Titel: Dingler über die Darstellung und Anwendung des Chlorin-Kalk.
Autor: Dingler, Johann Gottfried
Fundstelle: 1820, Band 3, Nr. LVI. (S. 408–418)
URL: http://dingler.culture.hu-berlin.de/article/pj003/ar003056

LVI. Ueber die Darstellung und Anwendung des oxydirt salzsauren- oder Chlorin-Kalk.

Vom Herausgeber.

Mit Abbildungen auf Tab. XVII.

Der oxydirt salzsaure Kalk (Chlorin-Kalk) macht gegenwärtig einen wichtigen Gegenstand in den Druckereien und Bleichereien aus; es wird daher vielen unserer Leser die Mittheilung einer einfachen Darstellungsart desselben angenehm seyn.

Die Gewinnung des oxydirt salzsauren Kalks kann durch mehrere Verfahrungsarten erzielt werden. Der fördernste Weg ist, den oxydirt-salzsauren Kalk trocken darzustellen, auch hiezu hat man mehrere Vorrichtungen, unter welchen wir die Nachstehende als die beste mittheilen.

Als Entwiklungs-Apparat des oxydirt salzsauren Gases, um solches an den Kalk zu binden, bedient man sich am besten derjenigen großen Glasballons, in denen das englische oder französische Vitriolöl (Schwefelsäure) versendet wird; die man sich, wenn man keinen Vorrath hat, zu diesem Zwecke auf einer Glasfabrike anfertigen lassen kann. Zur Aufnahme und Erwärmung dieses Ballons braucht man ein Sandbad, wozu man sich, statt der Sandkapellen, gegossener eiserner oder von Eisenblech gefertigter Kesseln bedient, wie wir dieses in der vorstehenden Abhandlung bereits angeführt haben. Die nöthige Vorrichtung zu diesem Präparate besteht in folgenden auf Tab. XVII. abgebildeten Gegenständen:

A einen von gebrannten Steinen erbauten Ofen mit einem Feuerheerd und Aschenloch.

B einem eisernen Kessel.

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C einem Glasballon.

D einem irdenen oder steinernen Hafen.

E einer Glasröhre. f einer doppelschenklichen Glasröhre. g einem Retortenhals und h einem gläsernen Trichter.

Bei einem großen Bedarf von oxydirt-salzsaurem Kalk muß man den Apparat vervielfältigen. In einen solchen Glas-Ballon bringt man eine Mischung von

32 Pfund Kochsalz und

14 Pfund vom besten und aufs feinste gestoßenen Braunstein (Mangan). Es ist gut, wenn diese Mengung noch besonders zusammengestoßen wird, um die möglichste Menge von oxydirter Salzsäure (Chlorin) daraus zu entbinden.

Der mit dieser Mischung gefüllte Ballon C. Tab. XVII. wird in dem Kessel B auf etwas trocknen Flußsand gestellt, worauf auch die Seitenwände mit solchem trocknen Sand umschüttet werden. Man sticht nun mit einem Stock eine Oeffnung durch die Mischung bis auf den Boden des Glasballon C, und steckt hierauf eine ungefähr drei Schuh lange und einen halben Zoll weite Glasröhre e bis auf dessen Boden. Mit dem Hals dieses Ballon verbindet man eine doppelt schenkliche Glasröhre f, welche in den Retortenhals g des mit Kalkmehl gefüllten Gefäßes D geht. Der Hals des Ballons sowie der des aus dem Kalkgefäß D hervorragenden Retortenhalses g wird nun mit Kitt126) umlegt, |410| und die verkittete Stelle mit einer im Wasser erweichten Blase dicht umwunden, und hierauf mit Bindfaden verbunden. Durch die Eingußröhre a wird nun mittelst eines Glastrichters h in den Ballon (in Zwischenräumen von 6 bis 8 Stunden) auf 3 mal die erkaltete Mischung von 21 Pfund französischer Schwefelsäure (Vitriolöl) und 22 Pfund Wasser gegossen. Nach Verlauf von 24 Stunden wird, um das Sandbad zu erwärmen, unter dem Kessel D ein schwaches Kohlenfeuer gemacht, das man 24 Stunden lang unterhält, und dann nach und nach so verstärkt, daß der Inhalt des Ballons beinahe zum Sieden kommt. Man läßt nun den Apparat noch 12 Stunden stehen, in welcher Zeit sich das oxydirt-salzsaure Gas entbindet, und mit dem in dem vorgesezten Gefäß befindlichen Kalkmehl unter beträchtlicher Wärmeentwikelung zu oxydirt salzsaurem Kalk verbindet.

Ist das Kalkgefäß groß genug, so daß der darinnen enthaltene Kalk nur zum Theil mit Chlorine neutralisirt wird, dann kann man, um eine größere Quantität möglichst gut gesättigten oxydirt salzsauren Kalk zu erhalten, noch eine solche Portion salzsaures Gas oder Chlorine hiezu entbinden, ohne daß man nöthig hat den Topf auszuleeren, und mit Kalkmehl frisch zu füllen.

Den zu diesem Fabrikat bestimmten Kalk muß man vor seiner Anwendung in ein feines Pulver verwandeln. Zu diesem Behuf besprengt man einen Haufen frisch gebrannten Kalk mit so viel reinem Wasser, daß er zu einem feuchten Pulver zerfällt, an welches man nach dem Erkalten noch so viel Wasser arbeitet, daß der Kalk ziemlich feucht wird, ohne sich jedoch zusammen zu ballen. Man läßt nun dieses Kalkpulver durch ein Drathsieb laufen, um es von den noch nicht zerfallenen Kalkstücken zu trennen. Auch kann man hierzu auch an der Luft zerfallenen Kalk verwenden, der zu diesem Gebrauche noch befeuchtet werden muß. Dieses |411| Befeuchten ist darum nothwendig, damit das oxydirt salzsaure Gas sich leicht an den Kalk binden, um so auf diesem Wege vollkommen oxydirt salzsauren Kalk zu erhalten.

Das Gefäß, in dem die Verbindung des oxydirt salzsauren Gases mit dem zerfallenen Kalk geschieht, kann entweder ein großer irdener oder steinzeugener Topf, oder ein verhältnißmäsig großer hölzerner mit Metallreifen gebundener Kübel seyn. Die Töpfe von Steingut verdienen aber vor allen den Vorzug.

Um das Ganze geschikt vorzurichten, verfährt man wie folgt: den weiteren Theil eines gläsernen Retortenhalses, der lange genug ist, daß sein engerer Theil noch etwas aus dem Gefäße herausrage, stellt man in die Mitte des Gefäßes, so daß er auf dem Boden aufsteht. Man umschüttet diesen Retortenhals mit so viel Kalkmehl, bis das Gefäß beinahe voll ist, das man hierauf mäsig stark mit den Händen niederdrückt, damit es eine dichtere Lage bekommt, worauf man den leeren Raum wieder mit feuchtem Kalkmehl nachfüllt. Dieses Einfüllen und Niederdrücken währt so lange, bis das Gefäß zu einer gleichen Oberfläche gefüllt ist. Wenn während der Operation das Kalkmehl durch die starke Wärme, die beim Zusammentritt der Chlorine mit dem Kalk frei wird, Risse bekommen sollte, durch welche das oxydirt salzsaure Gas ungestört ausströme, so gießt man auf diese Stelle etwas Wasser, und streicht einen mit Wasser angerührten, dicken Kalkbrei darüber. Sollte diese Decke von Kalkbrei bei dem Trocknen auch Risse bekommen, dann verstreicht man diese nochmals mit Kalkbrei, und druckt eine Lage feuchtes Kalkmehl darauf.

Nach beendigter Operation findet sich der mit Chlorine gesättigte Kalk im untern Theil des Gefäßes, wo das aus dem Entbindungsballon durch den Retortenhals herübergeleitete Gas mit dem Kalke zunächst in Verbindung tritt. Man |412| trennt den nicht vollkommen gesättigten von dem brauchbaren Kalk, welchen leztern man an Farbe, Zusammenhang, leichtern Zerfließbarkeit, reinen, scharfen nicht bittern Geschmack u.s.w. leicht unterscheiden kann. Den gesättigten oxydirt salzsauren Kalk verwahrt man in guten steinernen Töpfen, welche man sorgfältig verschließt, bis zum Gebrauche auf; den andern nimmt man zu einer folgenden Bereitung des oxydirt salzsauren Kalk. Bei Anwendung des leztern hat man Sorge zu tragen, daß die Stücke oder die zusammenhängenden Theile gehörig verkleinert werden, weil sie sich sonst nicht mit Chlorine sättigen können, indem das Gas die festen Stücke nicht durchdringt. Vernachlässigung dieser Sorgfalt zieht oft den unangenehmen Fall nach sich, daß das Fabrikat durch ungesättigten Kalk unbrauchbar gemacht wird.

Zur Darstellung des flüssigen, oxydirt salzsauren Kalk giebt es mehrere Methoden, wovon wir hier diejenigen mittheilen, welche wir für die Ausführung im Großen am geeignetsten gefunden haben.

Zur Entwikelung des oxydirt salzsauren Gases oder der Chlorine für den flüssigen Chlorinkalk bediene man sich gleichfalls der Glasballons, und derselben Vorrichtung, welche wir Seite 401 beschrieben, und auf Tab. XVII. abgebildet sind. Mit dem Entwikelungsballon bringe man das Faß Fig. 3. Tab. XVII. mit einer gläsernen Doppelschenkelröhre unmittelbar in Verbindung. Die übrige Vorrichtung des Apparats geschieht eben so, wie wir diese zur Bereitung der flüssigen Chlorine in der vorstehenden Abhandlung Seite 401 beschrieben haben. Hier bleibt jedoch die die Mittelflasche (Fig. 2.) weg, weil das mit der Chlorine allenfalls übergehende Eisen- oder Manganoxyd durch den Kalk ausgeschieden, und das Fabrikat für die technische Zwecke dadurch nicht verunreinigt wird. Das Faß (Fig. |413| 3.) wird etwas über zwei Drittheile mit Kalkmilch (eine Mengung von einem Theil Kalk und neun Theilen Wasser) angefüllt, und die Operation nun eben so wie zur flüssigen Chlorine geleitet. Da der in der Flüssigkeit befindliche Kalk nicht ganz neutralisirt wird, so leitet man das Gas von noch einer Operation hinzu. Besser ist es, wenn man aus zwei Gasentwiklungsvorrichtungen, wo von beiden Entwiklungsballons die gläserne Doppelschenkelröhren in die weitere Oeffnung l des Bleirohrs zusammen kommen. Den flüssigen, oxydirt salzsauren Kalk läßt man durch einen Hahnen zum Gebrauche ab.

Ein anderes Verfahren ist, wenn man mit dem Entwiklungsballon statt der Mittelflasche Fig. 2. einen weithalsigen Ballon mit einer Doppelschenkelröhre, dessen längere Röhre, welche bis auf den Boden des Ballon reicht, verbindet. Wenn in den Entwiklungsballon die Eingußröhre und die Doppelschenkelröhre gut eingekittet und mit Blase und Bindfaden luftdicht verbunden sind, dann füllt man den Vorlagballon bis zur Hälfte mit Kalkmilch, und gießt dann einen Theil der verdünnten Schwefelsäure durch die Röhre h in den Gasentwiklungsballon. So wie sich lebhaft Gas entwikelt, dann füllt man den bereits halbgefüllten Vorlagballon beinahe ganz voll mit Kalkmilch. Mit diesem Ballon bringt man nach einiger Zeit einen zweiten Vorlagballon mit einem Doppelschenkelrohr in Verbindung. Zwischen die beiden Röhren h und k wird wie bei Fig. 2. eine Zwischenröhre i, welche auf den Boden des Ballon ragt, gesteckt, die Oeffnung des Ballons zwischen den Glasröhren mit Kitt sorgfältig ausgefüllt, und durch Umwiklung naßgemachter Blase mit Bindfaden luftdicht verbunden. Der zweite Vorlagballon wird nun auch mit Kalkmilch gefüllt, und mit diesem ein mit Kalkmehl gefüllter Topf, durch eine Doppelschenkelröhre in Verbindung gesezt, wie dieses bei der Bereitungsart |414| des trocknen Chlorin-Kalks statt findet. So vorgerichtet wird zwischen die beiden Verbindungsröhren des zweiten Vorlagballons eine Glasröhre i wie bei Fig. 2., welche auch hier bis an den Boden ragt, gesteckt, und dann der Ballon luftdicht verkittet. Das weitere Eingießen der Säure zur Entwiklung des Gases, so wie die Feuerung und Beendigung der Operation geschieht, wie bei der Bereitung der flüssigen Chlorine S. 401, das oxydirt salzsaure Gas, das von der Kalkmilch in den beiden Vorlagballons nicht aufgenommen wird, geht in den damit in Verbindung stehenden Topf, und verbindet sich hier mit dem feuchten Kalkmehl, wo man neben dem flüssigen, oxydirt salzsauren Kalk auch etwas trocknen erhält. Den Topf mit dem Kalkmehl pflegt man mehrere malen vorzulegen, ehe man den gesättigten trocknen oxydirt salzsauren Kalk von dem nicht gesättigten abscheidet.

Die Mittelröhre i, welche mit eingekittet wird, hat neben der Beseitigung der Gefahr während der Operation auch noch den Vortheil, daß man durch sie, wenn die Gasentwiklung langsam geht, den durch Mangel an Erschütterung auf den Boden sich sezenden Kalk durch Einblasen mit dem Mund wieder mit der Flüssigkeit in Mischung bringen kann.

Die Hauptanwendung des auf trocknem Wege bereiteten oxydirt salzsauren Kalk findet dermalen hauptsächlich in den Kattundruckereien, und namentlich zum theilweisen Entfärben der mit Zitronen- oder Kleesäure vorgedruckten adrianopelroth gefärbten Callicos statt. Für dieses Fabrikat wendet man den in Wasser gelösten, oxydirt salzsauren Kalk von einer Stärke zu 6 Grade nach Beks Areometer (1,036 spez. Gew.) an.

Auch muß die Flüssigkeit zu diesem Behuf ziemlich neutral seyn. Die Führung und Unterhaltung einer solchen Entfärbungsküpe |415| findet man in den am Schlusse dieser Abhandlung angezeigten Abhandlungen.

Zum Entfärben der weiß zu bleichenden Stellen in krapproth gefärbten Callicos bedient man sich auch des auf trocknem Wege bereiteten oxydirt salzsauren Kalks. Zu diesem Behuf löst man drei Theile gut gesättigten Kalk in 97 Theilen Wasser auf, und haspelt in dieser schwachen oxydirt salzsauren Kalkflüssigkeit die krapproth gefärbten Callicos, welche man vorher in einem säuerlichen Kleien-127) oder Erbsenbad128) gereinigt hat, so lange hin- und wider, bis die in Grund geschlagene farbige Theile verschwunden, und diese Stellen vollkommen weiß erscheinen. Dieses Entfärben der in weißen Grund geschlagenen Stellen kann aber nur bei solchen Farben angewendet werden, die Thonerde oder eine andere Erde zur Affinitäts- und Bindungsbasis haben, wo sich die Farben in diesem Bade noch rosiren oder schönen; bei Farben aber, die als nüanzirendes Bindungsmittel eine Metallbasis haben, wie z.B. Eisenoxyd, Zinnoxyd u.s.w., da kann der Chlorinkalk nicht als Entfärbungsmittel der in Grund geschlagenen, ungedruckten Stellen angewendet werden, weil sich die Metallbasen mit der Chlorine schnell oxydiren, und zwar in einem so hohen Grade (Hyperoxyde), daß sie in diesem Zustande die an sie gebundenen Pigmente selbst schnell zerstören.

Zum Bleichen der weißen Baumwollengespinnste- und Gewebe ist der auf nassem Wege bereitete, oxydirt salzsaure Kalk ein vortreffliches Mittel, weil man mit diesem weniger als mit dem, der Lauge beschwerlich fallenden, an Wasser gebundenen oxydirt salzsauren Gas belästigt wird. Ehe man dieses Fabrikat zum Bleichen in Anwendung bringt, muß man |416| die zu bleichenden Baumwollenfabrikate vorhero denselben Reinigungsoperationen unterwerfen, wie solche in der vorhergehenden Abhandlung S. 397 u. f. angegeben sind. Nach diesem bringt man sie in ein schwaches oxydirt salzsaures Kalkbad (das aus zehn Theilen flüssigem, oxydirt salzsaurem Kalk und neunzig Theilen Wasser zusammengemischt ist), und läßt sie hierinnen 24 bis 36 Stunden liegen. Nach dieser Zeit nimmt man die Baumwollenfabrikate heraus, windet sie leicht aus, und wirft sie dann in ein schwaches saures Wasser, das aus einem Theil konzentrirter Schwefelsäure (Vitriolöl) und 70 Theilen Wasser zusammengemischt ist, in welchem man sie 6 Stunden liegen läßt, worauf man sie am Bache gut auswascht, und dann wie S. 404 angegeben, in einer schwachen Lauge auskocht, u.s.w.

Die gebrauchte oxydirt salzsaure Kalkflüssigkeit kann noch einige malen zu demselben Zweck verwendet werden, wenn sie einen frischen Zusaz von stärkerer Bleichflüssigkeit erhält. Leinene und baumwollene Zeuge, welche durch öfteres Waschen oder langes Liegen eine gelbe Farbe angenommen, und durch Waschen mit Seife und Wasser nicht leicht wieder weiß gebracht werden können, kann man auf folgende Art wieder vollkommen weiß darstellen. Man übergieße die weiß zu machenden Gewebe in einem reinen hölzernen Gefäße mit einer kochenden Lauge (aus einem Pfunde Pottasche und 24 Pfunden Wasser) und lasse sie darinnen 24 Stunden liegen. Man nehme sie nun heraus, winde sie leicht aus, und lege sie in eine schwache klare oxydirt salzsaure Kalkflüssigkeit (aus fünf Theilen flüssigem, oxydirt salzsaurem Kalk, und 45 Theilen reinem Wasser), in welcher man sie 24 Stunden oder so lange liegen läßt, bis sie völlig weiß zum Vorschein kommen. Die Zeuge werden nun am Fluße recht gut gereinigt, dann noch in Seifenwasser gewaschen, so fort in reinem Wasser ausgewaschen und getrocknet.

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Uebergießt man im Winter einen Theil gut gesättigten und frisch bereiteten trocknen, oxydirt salzsauren Kalk mit zwei Theilen Alkohol, und stellt das gut verschlossene Gefäß um die sonst erfolgende Erhizung zu vermeiden, in eine mit Eis und Salzwasser gefüllte Schüssel, so entwikelt sich etwas oxydirte Salzsäure, deren Geruch sich aber nach 24 Stunden verliert, und das Ganze den des Salzäthers annimmt. Bei Beobachtung des Einwirken des Alkohol auf den Chlorin-Kalk nimmt man die nämlichen Erscheinungen wahr, welche beider Bereitung des Salpeteräther durch stetes Aufgießen von Alkohol auf über konzentrirter Salpetersäure stehendem Wasser statt finden, und es scheidet sich hier etwas leichte Chlorinnaphta wie dort Salpeternaphta ab. Zieht man die Flüssigkeit durch Destillation ab, so erhält man den reinsten Salzäther.

Bringt man in eine Glasretorte einen Theil frisch bereiteten trocknen, oxydirt salzsauren Kalk mit vier Theilen Alkohol, kittet daran eine Vorlage, und destillirt nach 24 Stunden bei einem mäsigen Feuer, wobei das Sandbad nur auf 60 Grad Reaum. erwärmt werden darf, das Fluidum ab, so erhält man versüßte Chlorine, der jenen aus einer Mengung von Mangan, Salz, Schwefelsäure und Alkohol destillirt durch Geschmack und andere Eigenschaften wesentlich übertrifft. Auf diese Erzeugnisse werden wir in der Folge nochmals zurückkommen.

Der trockene, oxydirt salzsaure Kalk ist auch ein treffliches Mittel um Zimmerluft zu verbessern; auch eignet sich derselbe vorzüglich zu reinen oxydirt salzsauren Gasräucherungen, wo man zu lezterem Zweck weiter nichts zu beobachten hat, als denselben mit sehr verdünnter Schwefelsäure zu übergiesen, oder mit gestoßenem übersauren schwefelsauren Kali zu vermengen.

Mehreres über den oxydirt salzsauren Kalk findet sich in folgenden Abhandlungen:

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Döbereiner über halogenirte und oxyhalogenirte Alkalien und Erden, in Schweiggers Journal für Chemie und Physik 3 B. 4 Hft. S. 373. Ueber den oxydirt salzsauren Kalk, von Joh. Dalton. Uebersezt aus Thomsons Annals of Philosophie Bd. 1. S. 15 in Schweiggers Journ. f. Ch. u. Ph., Bd. X. Hft. 4. S. 445. u. in Dinglers neuem Journal für die Druck-, Färbe- und Bleichkunde. Bd. 1. Hft. 3. S. 291. Beitrag zur nähern Kenntniß der Eigenschaften der oxydirt salzsauren (halogenirten Alkalien) von Döbereiner, in Schweiggers J. f. Chem. u. Phys. Bd. IX. Hft. 1. S. 12. u. in Dinglers n. J. f. d. D., F. u. B. Bd. 1. Hft. 3. S. 307. Ueber die in England gebräuchliche Methode leinen- oder baumwollenen Tüchern, die vorher türkisch roth gefärbt sind, bestimmte weiße Muster zu geben, v. Jonas Thomson. Mit Anmerkungen von Dingler, ebds. Bd. 1. Hft. 3. S. 282. Dingler, über die Gewinnung des oxydirt salzsauren Kalkes im Großen, nebst Abbildung einer sehr bequemen Geräthschaft, ebds. S. 321. Dinglers Beschreibung und Abbildung eines bleiernen Apparates zur Darstellung des oxydirt salzsauren Kalkes, ebds. Bd. 2. Hft. 1. S. 29. Verfahren zur Darstellung der Merinos, ebds. Bd. 3. Hft. 2. S. 209. Merinos mit Doppel- oder Zweiroth, ebds. Hft. 3. S. 476. – Dinglers Abbildung und Beschreibung eines Apparates zur Bereitung des oxydirt salzsauren Kalks im Großen, ebds. Bd. 4. Hft. 4. S. 413. Derselbe über die Darstellung der doppelrothen Merinos, im Magazine für die Druck-, Färbe- und Bleichkunst. Bd. 3. S. 1. u. f. Kurrer und Dingler über die Darstellung der Merinos u.s.w. in Bancrofts neuem englischen Färbebuch. Bd. 2. S. 474 u. f.

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Einen hiezu vorzüglich geeigneten und gut bindenden Kitt bereitet man sich aus Kalkmehl mit Bleioxyd gekochtem Leinöl (sogenanntes Trockenöl oder Leinölfirniß) und etwas zerschnittenem Werg oder Kälberhaare, welches man zu einer dicken Masse zusammen knetet und dann mit einem schweren Hammer zu einer zähen Masse schlägt. Je älter diese angegebene Kitte wird, und je fleißiger sie geschlagen wird, desto bindender ist sie. Auch kann der schon gebrauchte trockne Kitt durch Klopfen und Vermengen mit ungebrauchtem wieder benuzt werden.

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Dinglers neues Journal für die Druck-, Färbe- und Bleichkunde. I Bd. S. 279.

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Ebds. S. 280.

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