Titel: Baruel über Erzeugniße aus Platinna-Erzen.
Autor: Baruel,
Fundstelle: 1822, Band 8, Nr. XXX. (S. 231–242)
URL: http://dingler.culture.hu-berlin.de/article/pj008/ar008030

XXX. Verfahren, um Platinna, Palladium, Rhodium, Iridium, und Osmium aus den Platinna Erzen rein zu erhalten. Von Hrn. Baruel, chemischen Operateur in der medizinischen Schule zu Paris.

Aus Hrn. Brandes Journal of Science in Tillochs Philosophical Magazine et Journal. März 1822. S. 171.94)

1. Es kommen zweierlei Sorten von Platinna im Handel vor; die eine ist weiß und glänzend, die andere schwärzlich |232| gefärbt. Die leztere enthält weit mehr Eisen95), als die erstere; beide finden sich immer in Gestalt kleiner Plättchen von verschiedener Größe. Platinna Erz ist unter allen bekannten Erzen das zusammengesezteste: außer den fünf oben angeführten Metallen kommen auch noch verschiedene andere in demselben vor, vorzüglich zweierlei Arten von eisenschüßigem Sande, wovon die eine vom Magnete angezogen wird, die andere, ein Gemenge von Eisen- und Titanium-Oxid, nicht. Ueberdieß kommt darin noch chromsaures Eisen, etwas Kupfer, silberhältiges und kupferhältiges Gold und auch noch Queksilber vor. Auch enthält es noch etwas Schwefelblei und Schwefelkupfer. Hiernach mag man nun über die sonderbare und verworrene Mischung dieses Metalles urtheilen, und man wird gestehen, daß eine genaue Analise der Platinna, in Hinsicht auf die Mengen ihrer Bestandtheile, beinahe unmöglich ist. Um Platinna von Palladium, Rhodium, Iridium und Osmium sowohl von einander, als von den übrigen beigemengten Körpern zu scheiden, ist wie eine vieljährige Erfahrung erwiesen hat, folgende Methode die beßte.

2. Man reibt das Platinna-Erz in einem Mörser von Gußeisen eine geraume Zeit über, und läßt während dieser Zeit ununterbrochen Wasser darüber laufen, um den eisenschüßigen Sand, den Titanit, das chromsaure Eisen, welche durch das Reiben in ein kaum fühlbares Pulver verwandelt wurden, wegzuwaschen. Wenn das Erz sehr glänzend geworden ist, läßt man es einen Angenblik sizen, seiht das Wasser ab, und läßt den Bodensaz in einem Tiegel eine Viertel-Stunde lang roth glühen. Auf diese Weise wird alles Queksilber verflüchtigt, und man kann die kupferhältigen Goldblättchen sodann leicht durch ihre Farbe unterscheiden.

3. Das kalzinirte Erz wird hierauf in eine tubulirte Retorte gebracht, und die Hälfte seines Gewichtes Salpeter-Kochsalzsäure (Königs-Wasser) auf dasselbe gegossen, |233| welches aus einem Theile 25 grädiger Salpeter-Säure nach Baumé (1,210 Spec. Schwer.) und drei Theilen 18 grädiger Salzsäure (1,14 Spec. Schwer.) besteht; diese Mischung wird sodann eine halbe Stunde lang erhizt. Die Säure löst alles Gold, alles Blei, den größten Theil des Kupfers und eine sehr geringe Menge von Platinna, Palladium und Eisen auf, während das Silber dadurch in ein Chlorid verwandelt wird, welches mit dem unangegriffenen Erze gemengt bleibt. Man seiht die saure Flüßigkeit ab, bringt das Erz auf ein Filtrum, und wäscht dasselbe mit einer hinlänglichen Menge Wassers aus. Nachdem der Filtrier-Trichter auf ein anderes Gefäß gebracht wurde, wird das Filtrum selbst mit sehr schwachem Ammonium-Wasser gewaschen. Auf diese Weise löst sich alles chlorsaure Silber auf, welches man durch Sättigung der filtrirten Flüßigkeit mit Kochsalzsäure wieder erhalten kann.

4. Die Auflösung, welche Gold, Blei, Kupfer und Eisen nebst einer geringen Menge Palladium und Platinna enthält, wird, mit dem zugegossenen Wasch- oder Absüßwasser zugleich, bis zur Sirup Dike abgeraucht, dann mit 3 mal so viel Wasser, dem Volumen nach, verdünnt, und mit Schwefelsäure behandelt, welche tropfenweise zugesezt wird, um das Blei als schwefelsaures Blei niederzuschlagen, und dieses sodann durch das Filtrum auszuscheiden.

5. In die filtrirte Flüßigkeit wird eine Auflösung von proto-schwefelsaurem Eisen (Eisen-Vitriol) gegossen, wodurch das Gold und das Palladium in metallischem Zustande niedergeschlagen wird. Die Flüßigkeit wird abgesiehen, und die niedergeschlagenen Metalle werden gewaschen und getroknet. In der Flüßigkeit selbst bleibt Platinna mit Eisen und Kupfer zurük, und diese Flüßigkeit wird durch Abdampfung konzentrirt, und derselben sodann eine hinreichende Menge gesättigter kochsalzsauren Ammonium- (Salmiak)- Auflösung zugesezt, welche die Platinna als ammonium-salzsaure Platinna niederschlägt. Diese muß sodann auf dem Filtrum gewaschen und getroknet werden.

6. Das Gold kann sehr leicht von dem Palladium geschieden werden, wenn man diese Metalle mit 4 mal so viel Silber schmilzt, und auf diese Mischung konzentrirte Salpetersäure einwirken läßt, welche das Palladium und das Silber auflöst, das Gold aber in Gestalt eines braunen Pulvers zurük läßt, welches im Tiegel zu einem Korne geschmolzen werden kann. In die salpetersaure Auflösung von Silber und Palladium gießen wir Kochsalzsäure, und alles Silber wird als Chlorid niedergeschlagen. Die auf dem Filtrum |234| von diesem Chloride befreite Flüßigkeit enthält nur mehr Palladium. Wir sezen derselben noch einige Tropfen Salmiak-Auflösung zu, und sättigen dann die überschüßige Säure mit Ammonium; auf diese Weise wird alles Palladium als ammonium-proto-sub-kochsalzsaures Palladium gefüllt, und bildet kleine nadelförmige Kristalle von sehr zarter Rosenfarbe. Das Salz muß auf dem Filtrum gewaschen und getroknet werden.

7. Das Platinna-Erz, welches nach und nach mit schwacher Salpeter-Kochsalzsäure und dann mit Ammonium-Wasser behandelt wurde, um das Chlorid-Silber abzuscheiden, muß sehr stark getroknet werden. Nachdem es wieder in die Retorte gethan wurde, gießen wir, dem Gewichte nach, eben so viel Salpeter-Kochsalzsäure, welche in obigem Verhältnisse, aber nur mit dem Unterschiede, daß beide Säuren so konzentrirt als möglich seyn müßen, gemengt wurde, auf dasselbe. Ich bediene mich in dieser Hinsicht 40 grädiger Salpeter-Säure (1,387 Spec. Schwere) und 23 1/2 grädiger Kochsalzsäure (1,195 Spec. Schw.). Die Retorte wird in ein Sandbad gestellt, und eine tubulirte Vorlage an dem Halse derselben angebracht, und mäßige Hize gegeben. Bald wird ein lebhaftes Aufbrausen sich einstellen, welches der Entwikelung der Dämpfe von unvollkommener Salpetersäure und etwas Chlorine zuzuschreiben ist. Die Einwirkung der Hize muß so modificirt werden, daß sie die wohlthätigste Einwirkung auf die Auflösung hervorbringt, ohne die Säure zu verflüchtigen. Wenn endlich das Aufbrausen aufhört, muß das Feuer so lang vermehrt werden, bis die Flüßigkeit siedet, und bis keine pomeranzenfarbigen Dämpfe von unvollkommener Salpetersäure mehr aufsteigen.

Wenn die Wirkung der Säure beinahe ganz aufhört, seihen wir die Flüßigkeit in einen Kolben ab, und gießen auf den noch unangegriffenen Theil des Erzes dieselbe Salpeter-Salzsäure in derselben Menge, wie vorher.

Diese Mischung muß neuerdings, und unter denselben Vorsichtsmaßregeln, wie die vorige Auflösung, erhizt werden. Wir behandeln endlich 5 mal nach einander das Erz mit derselben zusammengesezten Säure. Bei diesem Verfahren sind 6 Theile dieser Säure hinlänglich, um die ganze Platinna-Masse, sammt dem in demselben enthaltenen Palladium und Rhodium, aufzulösen.

8. Nach der lezten Digestion, welche nur eine etwas röthlich gefärbte Auflösung gibt, bleibt ein Rükstand als glänzendes schwärzliches Pulver zurük, welcher ein Gemenge von Iridium und Osmium ist. Ein Theil hievon ist ein |235| feines Pulver (siehe Anm. zum 1 §.), der andere bildet glänzende Plättchen. Auf diesen Rükstand werden wir wieder zurük kommen; gegenwärtig wollen wir nur bei der Auflösung stehen bleiben.

9. Wir sagten, daß alle Platinna, alles Palladium und Rhodium aufgelöst wäre; die Säure löst aber auch etwas Iridium und Osmium auf, so wie das den Platinna-Körnern beigemengte Eisen. Während der Einwirkung der Säure auf das Erz, und während unvollkommen salpetersaures Gas und Chlorin entwikelt werden, verflüchtigt sich etwas Wasser und Kochsalzsäure, welche eine bedeutende Menge von Osmium-Oxid mit sich fortreissen, das in der Vorlage verdichtet wird.

10. Alle allmählich erhaltenen Auflösungen des Platinna-Erzes werden zusammengegossen, und in eine Retorte von gehöriger Weite gebracht, mit welcher die, die vorigen verdichteten Dämpfe enthaltende, Vorlage in Verbindung gebracht wird. Die Retorte wird in einem Sandbade erhizt, bis die darin enthaltene Flüßigkeit die Konsistenz eines Sirupes enthält. Auf diese Weise wird aller Ueberschuß von Säure abgetrieben, und dieser führt alles Osmium-Oxid, welches in dieser Auflösung enthalten war, mit sich in die Vorlage.

11. Nachdem das Produkt der lezten Destillation mit Kalk gesättigt wurde, ziehen wir die Hälfte des Umfanges derselben über. Das Produkt dieser neuen Destillation hat einen außerordentlich durchdringenden Geruch, wegen der großen Menge des darin enthaltenen Osmiums. Es muß in gläsernen Fläschchen mit wohl eingeriebenen Stöpseln aufbewahrt werden.

12. Die konzentrirte Platinna-Auflösung muß mit 5–6 mal so viel Wasser, dem Gewichte nach, verdünnt, und dann filtrirt werden.

13. Das schwarze Pulver, auf welches die Salpeter-Kochsalzsäure nicht gewirkt hat, muß gleichfalls mit Wasser gewaschen, getroknet, und in einem Fläschchen aufbewahrt werden: wir wollen es mit dem Namen schwarzes Pulver bezeichnen.

14. In die filtrirte Auflösung gießen wir eine gesättigte Auflösung von kochsalzsaurem Ammonium, (Salmiak) bis kein Niederschlag mehr erfolgt. Auf diese Weise entstehen ammonium-kochsalzsaure Platinna, ammonium-kochsalzsaures Iridium, Rhodium und Palladium. Die beiden lezteren, als sehr auflösbare Salze, bleiben mit dem Eisen in der Flüßigkeit. Ammonium-kochsalzsaure Platinna aber, und |236| ammonium-kochsalzsaures Iridium bilden, da sie nur wenig auflösbar sind, einen Niederschlag von gelblicher oder röthlich gelber, mehr oder minder tiefer, Farbe, je nachdem die Menge des Iridium-Salzes größer oder geringer ist. Wenn ferneres Zugießen des salzsauren Ammoniums keinen Niederschlag mehr hervorbringt, wird das Ganze auf ein baumwollenes Filtrum geworfen, und mit dem kältesten Wasser, das man sich verschaffen kann, ausgewaschen. In dieser Hinsicht legt man ein Stük Eis in das Wasser, welches zu diesem Aussüßen bestimmt ist. Nachdem der Niederschlag hinlänglich ausgewaschen wurde, was man daran erkennt, daß das ablaufende Wasser nur mehr eine sehr blaß gelbliche Farbe hat, wird er getroknet. Dieser Niederschlag ist, wie wir oben bemerkt haben, eine ammonium-kochsalzsaure Platinna, deren reines Gelb von dem beigemengten ammonium-kochsalzsauren Iridium, welches roth ist, verändert wurde.

15. Dieses unreine Ammonium-Platinna-Salz wird in einem Tiegel kalzinirt, wobei zu bemerken ist, daß der Tiegel zuerst oben gehizt werden muß, um zu verhüten, daß kein Theil des Salzes sich verflüchtigt, ohne vorher zersezt worden zu seyn. Die Hize muß bis zur Rothglühehize getrieben werden, in welcher Temperatur sie eine Stunde lang erhalten werden muß. Auf diese Weise werden die Salze zersezt, und es bleibt Platinna und Iridium allein im Tiegel zurük. Um diese beiden Metalle zu scheiden, bringen wir dieselben in eine Retorte, und lösen sie neuerdings in Salpeter-Kochsalzsäure auf; jezt darf aber die Salpetersäure nur mehr 28 grädig (1,24 Spec. Schw.) und die Kochsalzsäure 19 grädig (1,15 Spec. Schw.) seyn. Zwei und ein halber Theil dieser Säure reichen hin. Einen Theil Platinna, welcher bereits auf obige Weise behandelt wurde, aufzulösen, ohne auf das Iridium zu wirken. Dieses Metall bleibt auf dem Boden der Flüßigkeit (die eine schöne pomeranzengelbe Farbe hat) in Gestalt eines grauen Pulvers zurät. Beim Filtrieren liegt reines Iridium auf dem Filtrum, welches abgesüßt und getroknet werden muß.

16. Die Platinna-Auflösung muß noch einmal mit salpetersaurem Ammonium (Salmiak) niedergeschlagen, und die auf diese Weise erhaltene, schöngelbe ammonium-kochsalzsaure Platinna durch starke Kalzination in einem Tiegel unter den bereits gegebenen Vorsichts-Maßregeln reducirt werden. Die reine Platinna bleibt in dem Tiegel als grauliche schwammige Masse zurük, welche durch Reiben an einem harten Körper Metall-Glanz erhält.

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17. Da Platinna nur in kleinen Massen auf Einmal geschmolzen werden kann, und bei einer mit Sauerstoffgas oder durch Sauer- und Wasserstoffgas zugleich verstärkten Flamme, so kann es nicht so, wie die meisten anderen Metalle, im Großen in Fluß gebracht werden. Indessen gelang es doch den Chemikern, Massen von bedeutender Schwere aus diesem Metalle dadurch zu bilden, daß sie die einzelnen Theilchen desselben bei einer sehr hohen Temperatur mittelst starken Drukes vereinten. In dieser Hinsicht wird eine gewisse Menge von Platinna, welche man aus der Kalzination dieses dreifachen Ammonium-Salzes erhält, in einem Tiegel zusammengedrükt, und dann nach und nach noch mehr, bis auf 20 oder 30 Pfunde, eingetragen. Der Tiegel wird dann bedekt, und bis zur Weißglühehize erhizt. Hierauf wird die Platinna, so schnell als möglich, in einen vierekigen stählernen Model gebracht (ein starker gegliederter Stahlreifen würde eben so gut dienen), welcher Model sich mittelst Angeln in zwei Theile öffnen läßt. Oben auf die glühende Masse wird eine stählerne Doke aufgesezt, welch in die Höhlung des Models paßt, und diese mit drei bis vier schnell aufeinander folgenden, starken Schlägen einer starken Münz-Schraubenpresse in den Model eingetrieben. Durch diesen gewaltigen Druk, welchen die schwammige Platina-Masse bei der Weißglühehize erleidet, vermindert sie bedeutend ihren Umfang, und ihre Theilchen erhalten einen bereits ziemlich starken Zusammenhang. Der Model oder das Band wird nun geöffnet, die Platina-Masse herausgenommen, und neuerdings in einem Feuer mit zwei starken Blasebalgen zur Weißglühehize96) gebracht, und so schnell als möglich noch weißglühend wieder in den Model gethan, wo sie neuerdings 5–6 Schläge von der Schwungpresse erhält. In dieser zweiten Operation werden alle Platinna-Theilchen einander hinlänglich genähert, um eine gleichförmige Masse zu bilden, welche dann in der Folge ohne Nachtheil zwischen bloßen Holzkohlen, welche man in die möglich größte Hize versezt, geglüht, und noch durch ein paar Preßschläge auf jede Seite der Masse verdichtet werden kann. Nachdem man auf diese Weise nach und nach die Platinna-Masse ungefähr 30 mal aus der Schmied-Esse unter die Presse gebracht hat, erhält man einen vollkommen gesunden Zain, der eben so hämerbar als dehnbar ist. Diese Platinna-Zaine werden nun von den Metall-Arbeitern, wie Gold und Silber, |238| weiter verarbeitet, d.h., zuerst gestrekt unter der Walzen-Presse, und dann zugehämmert, wobei sie jedoch von Zeit zu Zeit wieder gehizt (angelassen) werden müßen. So bereitet man in Frankreich die größeren Platinna-Massen, aus welchen die großen Gefäße zur Konzentrirung der Schwefelsäure verfertigt werden.

18. Die Mutterlauge, aus welcher die ammonium-kochsalzsaure Platinna, und das ammonium-kochsalzsaure Iridium durch kochsalzsaures Ammonium, welches der Auflösung der rohen Platinna zugegossen wurde, niedergeschlagen worden ist, hat eine röthlich braune Farbe, und enthält alles ammonium-kochsalzsaures Palladium und Rhodium, so wie auch eine gewisse Menge von ammonium-kochsalzsaurer Platina, und ammonium-kochsalzsaurem Iridium, indem, wie wir bemerkt haben, diese Salze nicht vollkommen unauflöslich sind. Sie enthält noch überdieß alles Eisen, welches mit der Platinna verbunden war, und zuweilen auch etwas Kupfer, welches der Einwirkung der zuerst angewendeten Salpeter-Kochsalzsäure, welche zur Auflösung des Goldes auf das Erz gegossen wurde, entging. Diese Mutterlaugen werden in Kolben geschüttet, und Eisenplatten in dieselbe getaucht. Das Eisen schlägt (außer dem Eisen-Oxide) alle anderen Metalle in Form eines schwarzen Pulvers nieder. Nachdem alles Metallische aus dieser Mutterlauge niedergeschlagen wurde, was man an der grünlichen Farbe erkennt, die diese Flüßigkeit dann annimmt, werden die Eisenplatten, nachdem man vorläufig alles anklebende Pulver von ihnen weggeschafft hat, herausgezogen, die Flüßigkeit wird abgesiehen und weggegossen. Der schwarze Niederschlag muß mehrere male abgesüßt werden, bis das ablaufende Wasser ganz geschmaklos ist. Dieses Pulver wird sodann mit schwacher Salpetersäure behandelt, welche den größten Theil des Eisens auflöst, das in Folge des Niederschlages, sich mit diesen Metallen verbunden hat, und welche auch allen Ueberrest von Kupfer wegnimmt. Der Rükstand wird neuerdings gewaschen, und mit Salpeter-Salzsäure behandelt, welche alle Platinna, alles Palladium, Rhodium, und alle Ueberreste des Eisens auflöset; sie greift aber das Iridium nicht an, welches rein an dem Boden der Auflösung in Form eines schwärzlichen Pulvers oder metallischer Plättchen zurükbleibt. Dieses durch Filtrieren abgeschiedene Iridium wird dann gewaschen, getroknet, und zu dem früher erhaltenen (15) geschüttet.

19. Nun müßen die Flüßigkeiten zusammengegossen und zur Sirup-Dike abgeraucht werden, um den größten Theil der überschüßigen Säure zu vertreiben, und hierauf mit vier |239| oder fünfmal soviel Wasser (dem Gewichte nach) verdünnt werden. Das Wasser muß so kalt als möglich seyn. Dieser Mischung wird eine Auflösung von salzsaurem Amonium so lang zugegossen, bis kein Niederschlag mehr erfolgt. Der Niederschlag ist Ammonium-kochsalzsaure Platinna, welche durch Filtrieren abgeschieden werden muß. Die Auflösung wird dann konzentrirt, und nach und nach mehrere Male abgekühlt, um alles darinn enthaltene Ammonium-Platinna-Salz auszuscheiden. Nachdem die Flüßigkeit vollkommen von Platinna gereiniget wurde, oder nachdem sie keinen gelben Niederschlag mehr gegeben hat, verdünnen wir sie mit 5 bis 6 Theilen kalten Wassers; denn sie muß einen merkbaren Ueberschuß von Säure haben. Wenn sie diesen nicht hätte, muß mit etwas Kochsalzsäure nachgeholfen werden. Wir gießen hierauf, tropfenweise, etwas Ammonium in das Wasser, aber nicht so viel, daß der Ueberschuß an Säure gesättigt wird. Augenbliklich bildet sich dann in der Flüßigkeit ein Niederschlag in der Form von kleinen Nadeln, die sehr zart und glänzend und sehr schön blaß rosenfarben sind. Dieser Niederschlag ist ein Ammonium-Subproto-Kochsalzsaures Palladium. Da dieses Salz unauflösbar ist, so kann nichts von demselben in der Flüßigkeit zurükbleiben. Es kann durch das Filtrum abgeschieden, und mit sehr kaltem Wasser abgewaschen werden. Wenn man dieses Salz in einem Tiegel bis zur Rothglühe-Hize hizt, so bleibt reines Palladium zurük. Dieses kann in der Folge in der Höhle einer glühenden Holzkohle geschmolzen werden, auf welche man einen Strom von Sauerstoffgas hinspielen läßt.

20. Die von dem Palladium-Salze befreite Flüßigkeit hat ein schönes Johannisbeeren-Roth, welches von dem Ammonium-kochsalzsauren Rhodium herrührt, das darin aufgelöst enthalten, und höchst auflösbar ist. Sie enthält auch noch überdieß etwas kochsalzsaures Eisen, und zufällig etwas kochsalzsaures Kupfer, wenn dieses Metall nicht vorläufig gänzlich von der ersten Menge Salpeter-Kochsalzsäure aufgelöst wurde, welche man, wie oben erwähnt wurde, auf das Erz einwirken ließ. Es gibt zwei Methoden, nach welchen man dieses Salz behandeln kann, um reines Rhodium zu erhalten. Die erste besteht darin, daß man die Flüßigkeit bei gelinder Hize bis zur Trokenheit abraucht, und den Rükstand mehrere Male mit absolutem Alkohl siedet. Der Weingeist löst alles kochsalzsaure Eisen und Kupfer und den Ueberschuß von Salmiak auf, um auf das ammonium-kochsalzsaure Rhodium zu wirken, welches als ein salziges schön karminrothes Pulver zurükbleibt. Durch Erhizung |240| dieses Salzes in einem Tiegel bis zum Rothglühen zersezen wir dasselbe, und das Rhodium bleibt rein und vollkommen metallisch zurük. Das zweite Verfahren, das Rhodium aus obiger Flüßigkeit zu erhalten, besteht darin, daß man Eisenplatten in dasselbe eintaucht. Rhodium und Kupfer werden dadurch niedergeschlagen, und nehmen auch etwas Eisen mit sich. Wenn alles sich niedergeschlagen hat, wird die Flüßigkeit abgegossen, der Niederschlag abgeführt, und in einem Ueberschuße von starker Kochsalzsäure gesotten, welche alles Eisen auflöst. Die Flüßigkeit wird nun abgegossen, der Rükstand mit einer hinlänglichen Menge Wassers gewaschen, und dann zu widerholten Malen mit konzentrirter Salpetersäure gesotten, welche alles Kupfer auflöst. Da das Rhodium in jeder dieser Säure einzeln vollkommen unauflösbar ist, so bleibt es in Form von glänzenden Häutchen zurük, welche gewaschen und getroknet werden müßen. Rhodium, als das unschmelzbarste aller Metalle, kann nur in sehr kleinen Stüken geschmolzen werden, und dieß nur bei einer mit Sauerstoffgas oder mit Sauer- und Wasserstoffgas genährten Flamme.

21. Wir wollen nun zu dem schwarzen Pulver zurükkehren, welches von dem Platinna-Erze durch Behandlung desselben mit Salpeter-Kochsalzsäure abgeschieden wurde. Wir bemerkten, daß dieses schwarze Pulver ein Gemenge von Osmium und Iridium ist; es wird kaum von irgend einer Salpeter-Kochsalzsäure angegriffen, und fodert in der That eine ungeheuere Menge von dieser Säure, wenn nur ein kleines Theilchen von ihr aufgelöst werden soll. Das einzige Mittel, dieses Gemenge anzugreifen ist: daß man dasselbe mit salpetersaurer Pottasche kalzinirt. In dieser Hinsicht reiben wir das schwarze Pulver mit zweimal soviel (dem Gewichte nach) Mischung aus drei Theilen Salpeter und einem Theile kaustischer Pottasche, tragen das ganze Gemenge in einen silbernen Tiegel ein, und bringen diesen eine halbe Stunde lang in Kirschrothhize. In Folge der Verwandschaft der Pottasche mit dem Osmium und Iridium Oxide wird die Salpetersäure des Salpeters zersezt, und oxidirt diese Metalle. Der Tiegel wird aus dem Feuer genommen, man läßt ihn erkalten, und gießt dann kaltes Wasser auf den Inhalt desselben. Dieß löst die Pottasche, das ganze Osmium-Oxid, und etwas von dem Iridium-Oxide auf. Alles wird auf das Filtrum geschüttet, und das auf demselben zurükbleibende Iridium-Oxid wird ausgewaschen und getroknet.

22. Die filtrirte Flüßigkeit, welche die Verbindung der |241| Pottasche und des Osmium-Oxides und zugleich auch etwas Iridium-Oxid enthält, wird in eine Flasche gethan, und mit Salpetersäure gesättigt; hierauf in eine Retorte geschüttet, an welcher man einen tubulirten Ballon anbringt, welchen man mit nassen Tüchern bedekt. Während der Destillation führt das Wasser, welches in Dampfgestalt aufsteigt, alles Osmium Oxid mit sich in den Ballon. Nachdem die Flüßigkeit bis auf zwei Drittel übergezogen ist, ist meistens schon alles Osmium verflüchtigt, und die in der Retorte rükständige Flüßigkeit hält nur mehr salpetersaure Pottasche und eine Spur von Iridium. Die wässerige Auflösung von Osmium ist so farbenlos und durchsichtig, wie destillirtes Wasser, hat einen eignen sehr starken Geruch, der die Rase außerordentlich reizt, und der bei längerem Einathmen gefährlich wird. Um das Osmium aus dieser Auflösung zu erhalten, schüttet man dieselbe in einen Kolben, und wir sezen ein wenig Kochsalzsäure zu, um dieselbe etwas zu säuern, und stellen dann eine Platte aus reinem Zinke in dieselbe. Das Osmium-Oxid wird durch den Zink zersezt, welcher in der Kochsalzsäure aufgelöst wird, und das Osmium-Metall fällt als schwärzlich blaues Pulver auf den Boden des Gefäßes nieder. Nachdem das Osmium-Oxid vollkommen zersezt wurde, was man daran erkennt, daß die Flüßigkeit ihren Geruch verliert, gießt man die Flüßigkeit ab, schüttet das Osmium-Pulver auf ein Filtrum, wäscht es reichlich mit Wasser, troknet es, und thut es unmittelbar darauf in eine wohlverschlossene Flasche.

23. Das Iridium-Oxid, welches man durch Kalzination des schwarzen Pulvers mit Salpeter und Pottasche erhielt, und welches auf dem Filtrum zurükbleibt, ist durchaus nicht rein. Es ist ein Gemenge von Iridium-Oxid, von einer gewissen Menge des schwarzen Pulvers oder der Osmium- und Iridium-Mischung, welche nicht vom Salpeter angegangen wurde, und von etwas aus dem Tiegel herrührenden Silber. Dieses Gemenge muß mit Salpeter-Kochsalzsäure behandelt werden, welche nur das Iridium-Oxid auflöset, das Silber-Oxid in Silber-Chlorid verwandelt, und übrigens nicht auf diese Mischung wirkt. Hierauf wird filterirt und gewaschen. Das unangegriffene Gemenge und das Silber-Chlorid bleiben auf dem Filtrum. Dieser Rükstand wird mir Wasser gewaschen, welches etwas Ammonium enthält, wodurch das Silber-Chlorid aufgelöst wird, das Gemenge von Osmium und Iridium hingegen rein zurük bleibt. Lezteres kann dann wieder mit einer Mischung von Salpeter und Pottasche kalzinirt werden, um es vollkommen zu zersezen.

|242|

24. In die Iridium-Auflösung, welche sehr tief rothbraun ist, wird kochsalzsaures Ammonium gegossen, und dieselbe bei gelinder Hize bis zur Trokenheit abgeraucht. Der Rükstand muß sodann mit sehr hoch rektifizirtem Weingeiste behandelt werden, welcher den Ueberschuß von Salmiak aufnimmt und gelegentlich auch etwas kochsalzsaures Eisen, welches zuweilen noch in geringer Menge in dieser Mischung enthalten ist. Wenn der Alkohol nicht mehr gefärbt wird, so bleibt das Ammonium-kochsalzsaure Iridium rein zurük. Es ist nun nur noch nöthig, dasselbe in einem Tiegel stark zu kalziniren, um das Iridium rein zu erhalten. Dieses Metall, welches weniger schmelzbar ist, als Rhodium, kann nur in sehr geringer Menge mit Sauerstoffgas auf einer Kohle oder mit dem Wasserstoffgas-Löthrohre geschmolzen werden.

Dieser schäzbare Aufsaz gewinnt dadurch vorzügliches Interesse, daß man, in Folge eines zwischen Hrn. Zen und den Londoner Kaufleuten getroffenen Uebereinkunft, täglich der Einfuhr einer großen Ladung von Platinna entgegen sieht. A. d. O. Auch wohl dadurch, daß Platinna, und die übrigen oben genannten Metalle gegenwärtig so häufig zu Stahllegierungen empfohlen und gebraucht werden, und Platinna täglich mehr von unseren Metallarbeitern, sogar schon zur Verfertigung von Platinna-Drähten für Fortepianos, gesucht wird. A. d. Ueb.

|232|

Vielmehr das feine schwarze Pulver oder Iridium und Osmium Erz, wovon im 8 §. die Rede ist. Tr. A. d. O.

|237|

Im Originale heißt es, vielleicht durch Schreibfehler, red-white heat, Roth-Weißglühe-Hize. A. d. Ueb.

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