Titel: Ueber die Fabrikation der brennzeligen Holz- und reinen Essigsäure in Frankreich.
Autor: Anonymus
Fundstelle: 1822, Band 9, Nr. LXVIII. (S. 431–446)
URL: http://dingler.culture.hu-berlin.de/article/pj009/ar009068

LXVIII. Ueber die Fabrikation der brennzeligen Holzsäure im Großen141) in Frankreich, nebst dem Verfahren, aus derselben die reine Essigsäure fabrikmäßig darzustellen.

Aus dem Dictionnaire Technologique in Gill's technical Repository. N. VI. 1822. S. 401.

Mit Abbildungen auf Tab. VI.

Diese Operation gründet sich auf die allgemeine Eigenschaft der Hize, die Elemente der Pflanzen-Körper zu entbinden, in anderer Ordnung wieder zusammen zu stellen, und hiedurch Körper zu erzeugen, welche vor ihrer Einwirkung in den Pflanzen nicht vorhanden waren. Das respective Verhältniß dieser Products ist nicht bloß in verschiedenen Substanzen, sondern auch nach dem größeren öder geringeren Grade der angewendeten Hize, und noch mehr nach der größeren oder geringeren Sorgfalt, die man während des Verlaufes dieses Processes auf denselben wendete, verschieden. Wenn man einen Pflanzen-Körper in verschlossenen Gefäßen destillirt, so erhalt man zuerst das in demselben enthaltene Wasser; dann kommt das Wasser, welches aus dem in diesem Körper enthaltenen Sauerstoffe und Wasserstoffe erzeugt wird; es bildet sich eine verhältnißmäßige Menge von Kohle, und durch allmähliche Vermehrung der Hize verbindet sich ein kleiner Antheil des Kohlenstoffes mit Sauerstoff |432| und Wasserstoff, und bildet Essig-Säure, welche man lang unter dem Namen der brennzeligen Holzsäure als eine besondere Säure betrachtete. Da der Kohlenstoff hier vorwaltet, so verbindet er sich in höherem Verhältnisse mit anderen Stoffen, und bildet zuerst ein flüchtiges, brennzeliges, etwas gefärbtes Oel, welches an Farbe und Dichtigkeit zunimmt, und endlich mit einer Menge Kohlenstoffes beladen übergeht.

Verschiedene elastische Flüßigkeiten begleiten die verschiedenen Produkte. Kohlensaures Gas entwikelt sich, obschon in geringer Menge; dann wird viel gekohlstofftes Wasserstoffgas erzeugt, und gegen das Ende der Operation kommt eine große Menge gasartigen Kohlenstoff-Oxides. Alle Kohlen, welche nicht zu diesen verschiedenen Verbindungen verbraucht wurden, bleiben in der Retorte zurük, und behalten gewöhnlich die Form des Pflanzen-Körpers, der sie lieferte.

Seit wir anfingen über die verschiedenen Verfahrungs-Weisen in Künsten und Gewerben reiflich nachzudenken, und sie auf wissenschaftlichen Fuß zu behandeln, gelang es uns, Verbesserungen in verschiedenen Zweigen des Fabrik-Wesens anzubringen, von welchen man sich ehevor kaum etwas hätte träumen lassen können. Daher die ungeheueren Fortschritte in der Köhlerei, und die Möglichkeit mit bedeutendem Gewinne Producte zu erzeugen, die man ehevor gänzlich vernachläßigte. Um Holz in Wäldern zu verkohlen, schlichtet man dasselbe, nach der gewöhnlichen Routine, in kegelförmigen Haufen auf, und läßt zwischen den Scheitern am Grunde derselben Raum genug, um die Verbrennung zu begünstigen; dekt dann den Haufen mit Erde, und bildet so eine Art von Ofen. Oben werden hie und da Spalten, als Rauchzüge, offen gelassen, durch welche Rauch und Dampf entweichen kann. Nachdem das Holz so aufgeschlichtet ist, wird es angezündet; es fängt an zu brennen; das in dem |433| Holze enthaltene Wasser geht in Dampfgestalt davon, und nachdem die Hize einen gewißen Grad von Höhe erreicht hat, und gleichförmig vertheilt ist, schließt man die Zuglöcher zu. Die erhöhte Temperatur der ganzen Masse wird eine Zeit lang unterhalten, und die Verkohlung fährt fort, bis die Verbrennung aus Mangel des Zutrittes der Luft aufhört.

Jezt verfahrt man aber anders, und erhalt erfreulichere Resultate. Man bringt das zu verkohlende Holz in große kreisförmige oder vierekige Gefäße A (Fig. 13 Tab. VI.), die aus zusammen genieteten Eisen-Platten bestehen, und oben mit einem kleinen Cylinder, gleichfalls aus Eisenblech, versehen sind142). An dem oberen Theile des Gefäßes ist ein eiserner Dekel B, welcher mittelst Stiften und Klammern darauf befestigt ist. Dieses, so geschlossene, Gefäß bildet, wie die Figur zeigt, eine sehr große Retorte. Nachdem dieses Gefäß auf obige Weise vorgerichtet wurde, hebt man dasselbe mittelst eines großen Krahnes C in den Ofen D, der nach dem Gefäße erbaut ist, und bedekt die obere Oeffnung desselben mit dem mit Ziegelwerk umgebenen Dekel E. Hierauf wird mit irgend einem tauglichen Brennmateriale Feuer angeschürt, und geheizt. Zuerst geht die in dem Holze enthaltene Feuchtigkeit in Dampfgestalt aus dem Ofen. Aber bald verlieren diese Dampfe ihre Durchscheinenheit und werden rauchig; und nun ist es Zeit, den Verlängerer, oder einen Cylinder mit einer Handhabe an zu sezen. Dieser Verlängerer paßt in eine Röhre von derselben Neigung, und fängt den Verdichtungs-Apparat an.

Die Art dieser Verdichtung ist, nach Umständen, verschieden. In einigen Fabriken kühlt man bloß durch die Luft, und läßt die Dampfe durch eine lange Reihe von Cylindern, |434| Fässern oder Gefäßen laufen, die genau in einander passen; gewöhnlich bedient man sich aber zur Verdichtung des Wassers, wo man dasselbe in reichlicher Menge und leicht sich verschaffen kann. Der einfachste Apparat, den man hiezu wählen kann, besteht aus zwei Cylindern, FF, die einander umhüllen, und Raum genug zwischen sich halten, um reichlich Wasser durchströmen zu lassen, und dadurch die Dampfe abzukühlen. Dieser Doppel-Cylinder wird an den Destillir-Apparat unter gleicher Neigung angepaßt; an diesen Apparat kommt ein zweiter, und nicht selten noch ein dritter: alle sind genau von gleicher Form und laufen, um Raum zu gewinnen, in Zig-Zag unter einander hin.

Das Wasser wird durch eine sehr sinnreiche, jezt in vielen Fabriken angewendete, Vorrichtung im Kreislaufe erhalten. Aus dem unteren Ende des Apparates G steigt eine senkrechte Röhre empor, welche etwas höher seyn muß als alle übrigen Theile. Bei H ist eine kurze gegen den Boden hin abgeneigte Röhre angebracht, die als Ausguß, dient. Das Wasser, welches aus einem Behälter kommt, läuft durch die senkrechte Röhre an den unteren Theil des Apparates hinab, und füllt, nach und nach aufsteigend, den Raum zwischen allen Cylindern aus. Wenn die Maschine im Gange ist, erhöhen die Dampfe, so wie sie sich verdichten, die Temperatur des Wassers, welches, dadurch mehr ausgedehnt und leichter werdend, oben bei H heraus tritt. (Kaltes Wasser wird dann wieder durch die Röhre G nachgelassen.)

Der Verdichtungs-Apparat endet sich in einen von Baksteinen gemauerten Kanal I unter der Erde. Am Ende dieses Kanales ist K eine gekrümmte Röhre, welche die Flüßigkeit in die erste Cisterne leitet, und diese Cisterne entleert sich, wenn sie voll ist, mittelst einer Ausguß-Röhre in einen größeren Behälter. Das hiebei entwikelte Gas wird von einer Seite des Kanales durch die Röhre LL unter das Aschenloch |435| in den Ofen geleitet. Diese Röhre ist mit einem Hahne M versehen, der in einiger Entfernung von der Vorderseite des Ofens angebracht ist, um die Gas-Röhre stellen, und nach Belieben die Verbindung mit dem Inneren des Apparates unterbrechen zu können. Der Theil der Röhre, welcher unter dem Herde befindlich ist, steigt einige Zoll senkrecht aus dem Boden empor, und endet daselbst in einen Knopf, N, der wie die Brause an einer Gießkanne gestaltet ist. Auf diese Weise verbreitet das Gas sich gleichförmig unter dem Gefäße, ohne daß man befürchten dürfte, daß die Röhre durch Kohlen oder Asche verlegt würde.

Die zur Verkohlung nöthige Hize bedarf nicht besonders groß zu seyn; gegen das Ende hin muß sie jedoch so verstärkt werden, daß das Gefäß roth glühend wird, und die Länge dieser Operation hängt nothwendig von der Menge Holzes ab, welches auf einmal verkohlt werden soll. Für ein Gefäß, das ein Demi-Décastére143) Holz faßt, reichen 8 Stunden hin. Aus der Farbe der Gas-Flamme erkennt man leicht, wann die Verkohlung vollendet ist. Anfangs ist diese Flamme röthlich gelb; dann wird sie blau, weil sie dann mehr Kohlenstoff-Oxid als gekohlstofftes Wasserstoffgas bei sich führt; am Ende wird sie vollkommen weiß, wahrscheinlich weil das Gefäß dann am heißesten ist, und die Verbrennung für vollendet angesehen werden kann. Es gibt noch eine andere Methode, die Vollendung dieser Operation zu beurtheilen, auf welche man häufiger Rüksicht nimmt; man sieht nämlich auf das Abkühlen der oberen Theile der Röhren, die nicht vom Wasser umgeben sind, und wirft einige Tropfen Wassers darauf: wenn dieses ohne Gezisch verdünstet, so hält |436| man die Operation für lang genug fortgesezt. Der Verlängerer oder Anpasser muß nun vom Kitte befreit und abgenommen, und die Oeffnung alsogleich mit einer Platte von Eisenblech geschlossen, und diese mit Ofenlehm aufgekittet werden. Hierauf wird der Dekel des Ofens mittelst des Krahnes ab- und das Gefäß mittelst eben desselben herausgehoben, und alsogleich durch ein anderes bereits vorgerichtetes ersezt. Nachdem das aus dem Ofen gehobene Gefäß beinahe ganz erkaltet ist, wird es geöffnet, und die Kohle herausgenommen. Ein Demi-Décastére Holz gibt ungefähr 7 1/2 Karren Kohle.

Man mag was immer für eine Holzart anwenden, die Resultate sind in Hinsicht auf die erhaltene Säure beinahe dieselben, nicht aber in Hinsicht auf die gewonnene Kohle, welche desto besser wird, je dichter das Holz war144). Man hat bemerkt, daß das Holz, welches lange Zeit an der Luft lag, eine schlechtere Kohle liefert als jenes, welches noch in demselben Jahre verkohlt wird, wo man dasselbe geschlagen hat: denn ersteres wird dadurch mehr porös und folglich schlechter, gibt eine Kohle, die leicht bricht, und zu Staub zerfällt.

Die auf obige Weise erhaltene brennzelige Holzsäure muß nun gereinigt werden, denn sie ist röthlich braun, und hält eine Menge brennzeliges Oel und Theer aufgelöst, welche beide zu gleicher Zeit mit der Säure erzeugt werden. Ein anderer Theil des Produktes erscheint in dem Zustande einer dünneren Mischung. Die Säure wird von diesen Produkten so bald als möglich abgeschieden, was durch bloßes Sezenlassen der schwereren Theile sehr leicht geschieht. Es wurde bereits oben bemerkt, daß der Destillir-Apparat sich in einen unterirdischen Behälter endet, in welchem die Products aller Gefäße gesammelt werden. An diesem Behälter ist eine gewöhnliche |437| Pumpe angebracht, deren röhre bis an den Grund derselben reicht, um den Theer aufzupumpen, welcher in Folge seiner Dichtheit zu Boden sinkt: diese Pumpe wird gelegentlich gezogen. Eine Abzug-Röhre ist etwas höher an dem Behälter angebracht, durch welche die hellere Säure in einen Ausguß-Brunnen geleitet, und aus diesem durch eine andere Pumpe aufgezogen wird.

Die auf diese Weise von dem nicht aufgelösten Theere abgeschiedene brennzelige Holzfäule wird aus dem Ausguß-Brunnen in große eiserne Kessel aufgezogen, wo sie entweder mit gebranntem oder ungebranntem Kalk gesättigt wird145). Die Säure scheidet während dieser Sättigung eine neue Menge Theeres aus, welcher mit Schaum-Löffeln herausgenommen wird: man erlaubt dann dem Rükstande einige Zeit um sich zu sezen, worauf man die übrig gebliebene Säure durch bloßes Abgießen abscheiden kann.

Der auf diese Weise erhaltene essigsaure Kalk zeigt, wenn er mit Wasser gewaschen wird, denselben Grad, den die angewendete Säure ausweiset. Diese Auflösung wird so lang abgeraucht, bis sie 15° am Aräometer zeigt, wo dann eine concentrirte Auflösung von schwefelsamer Soda zugesezt wird. Die Säuren verwechseln nun ihre Basen; auf der einen Seite bildet sich Gips oder schwefelsaurer Kalk, der zu Boden fällt; auf der anderen essigsaure Soda, welche aufgelöst bleibt. In einigen Fabriken löst man mit Hülfe der Wärme schwefelsaure Soda in dieser Essigsäure auf, und sättigt sie später mit Kalk; auf diese Weise erspart man das Wasser bei Auflösung des schwefelsauren Salzes, und erhalt ohne Abrauchung ein eben so concentrirtes Salz, wie auf die vorige |438| Weise. In jedem Falle läßt man aber den Gips vorläufig sich sezen, und gießt dann die helle Flüßigkeit sacht ab. Der Niederschlag wird abgewaschen, und das angewendete Wasser zu den folgenden Aussüßungen gebraucht.

Die aus dieser doppelten Zersezung erhaltene essigsaure Soda wird nachher bis auf 27 oder 28° abgeraucht, je nachdem nämlich die Jahreszeit ist. Wenn die Auflösung diesen Grad von Concentration erreicht hat, wird sie in weite Krystallisir-Gefäße gegossen, und nach drei bis vier Tagen, je nachdem die Gefäße groß sind, wird die Mutterlauge abgezogen. Aus dieser ersten Krystallisation erhalt man eine Menge rhomboidaler Prismen, die stark gefärbt sind, breite Flächen und deutlich ausgebildete Kanten haben. Die Mutterlauge wird wiederholt abgeraucht und krystallisirt, und wenn keine Krystalle mehr anschießen, wird sie bis zur Trokenheit abgeraucht und in kohlensaure Soda verwandelt.

Um leere Versuche zu vermeiden (die immer nachteilig sind, sowohl wegen des Zeitverlustes, den sie verursachen, als wegen der unsicheren Resultate, die sie nur zu häufig gewähren), ist es gut, wenn man vorläufig das Verhältniß genau berechnet, das zur wechselseitigen Zersezung nothwendig ist: dieß ist aber nur dann unerläßlich nöthig, wenn entweder die Säure oder das schwefelsaure Salz geändert wird. Wenn zwei Salze von demselben Sättigungs-Grade fähig sind, sich wechselweise zu zersezen, so darf keines von beiden vorwaltend, und die Menge der wirklichen Säure muß in beiden dieselbe seyn. Diese wirkliche Menge der Säure sieht aber im Verhältnisse mit dem absoluten Gewichte dieser Säure und mit der Sättigungs-Fähigkeit derselben, das heißt mit dem Säure messenden Grade, welcher als das Product des absoluten Gewichtes multiplicirt mit diesem Grade dargestellt werden kann. Wenn nun vor der Sättigung der Essigsäure der Grad derselben auf dem Säure-Messer bestimmt wurde, |439| wird dieser mit der Zahl der Kilogramme, welche man anzuwenden gedenkt, multiplicirt, und das erhaltene Produkt ist die wirklich in der ganzen Menge enthaltene Säure, die in essigsauren Kalk zu verwandeln ist. Eben so bestimmt man den Grad der Säure, der in dem schwefelsauren Salze enthalten ist, und hierauf theilt man die Zahl, welche die wirklich vorhandene Essigsäure ausdrükt, mit der Zahl, welche den Grad des schwefelsauren Salzes bezeichnet; der Quotient drükt die Zahl der Kilogramme von schwefelsaurer Soda aus, welche zur Zersezung nöthig sind.

Man seze z.B. 1500 Litres Essigsäure von 8°, so ist die Menge der in denselben wirklich vorhandenen Essigsaure = 12,000, das Produkt obiger beiden Zahlen. Man seze ferner, daß das angewendete schwefelsaure Salz 30° zeige, und finde die Zahl, welche, mit 30 multiplicirt, 12,000 gibt, d.h. man theile 12,000 durch 30, so werden demnach 400 Kilogramme schwefelsauren Salzes von 30° am Säure-Messer den essigsauren Kalk vollkommen zersezen, der aus der Sättigung von 1500 Litres Essigsäure von 8° am Säure-Messer entsteht. Es bleibt nun nur noch übrig zu zeigen, wie man den Grad des schwefelsauren Salzes erkennt, und dieß geschieht auf eine sehr einfache Weise. Man löst eine gewiße Mengt dieses schwefelsauren Salzes in destillirtem Wasser auf, und sezt der Auflösung eine etwas geringere Menge von salzsaurer Baryt-Auflösung zu, und säuert dieselbe zugleich mit etwas weniger Salpetersäure. Hierauf wird diese Mischung filtrirt, der schwefelsaure Rükstand auf dem Filtrum mit destillirtem Wasser ausgesüßt, getroknet und endlich gewogen. Da nun die Zusammensezung des schwefelsauren Barytes genau bekannt ist, so wird hiedurch die Menge Schwefelsäure, welche in dem untersuchten Theile schwefelsaurer Soda enthalten ist, leicht abgeleitet, und folglich auch der Grad am Säure-Messer, den diese Menge ausdrückt: |440| wobei nicht zu vergessen ist, daß im schwefelsauren Baryte die Säure wasserfrei, und folglich ein Fünftel ihres Gewichtes an Wasser zugegeben werden muß, um sie auf 66° Beaumé, oder auf den angenommenen Normal-Punct zu bringen.

Wir dürfen hier nicht ermangeln zu bemerken, daß, ungeachtet aller Vorsorge, bei dieser doppelten Zersezung eine bedeutende Menge schwefelsaurer Soda und Essigsäure immer gänzlich verloren gehen wird146). Ist es nicht wahrscheinlich, daß hier, wie bei den Salzpfannen, ein unauflösbares dreifaches Salz aus Schwefelsäure, Kalk und Soda sich bildet? Wenn dieses wäre, so könnte man sich diesen Abgang leicht erklären.

Es ist bisher nicht möglich, alle diese Zwischen-Verbindungen zu umgehen, wenn man die Essigsäure von den brennzeligen Producten, die ihre Bildung begleiten, befreien will. Der Chemiker, welcher ein Mittel finden würde, wodurch man sich dieselben ersparen könnte, würde sicherlich hohen Vortheil davon ziehen können. Man sollte glauben, daß es hinreichend wäre, die brennzelige Holzsäure mit Kalk zu verbinden, und den essigsauren Kalk zu calciniren, um alles brennzelige Oel zu zerstören, und hierauf durch directe Einwirkung der Schwefelsäure reine Essigsäure zu erhalten, allem, so sorgfältig man auch hiebe!, und vorzüglich bei der Calcination, verfahren mag, so gibt der essigsaure Kalk doch niemals gute Essigsaure. Ja man hat sogar behauptet, daß die aus dem reinsten essigsauren Kalke wieder dargestellte Essigsäure (aus essigsaurem Kalke, der mit der reinsten Essigsäure |441| bereitet wurde) weit hinter derjenigen zurükbleibt, die man zur Bildung des essigsauren Kalkes angewendet hat. So viel ist gewiß, daß bis jezt kein Chemiker der essigsauren Soda entbehren konnte. Mehrere haben versucht, dieses Salz durch Sättigung der Essigsäure mit roher Soda zu erhalten: der höhere Preis der reineren wird indessen durch Zeit- und Kohlen-Ersparung reichlich ersezt. Ueberdieß entsteht bei Anwendung der rohen Soda auch noch der Nachtheil, daß während der Sättigung derselben ein abscheulicher Gestank entsteht, in dem eine Menge geschwefelten Wasserstoffes aus dem Schwefel entwikelt wird, welcher in der rohen Soda enthalten ist.

Die essigsaure Soda läßt sich leicht durch Krystallisation und Röstung reinigen. Diese lezte Operation befreit sie, wenn sie gehörig durchgeführt wird, vollkommen von allen zurükbleibenden Theer-Theilen, welche sie allenfalls noch enthalten mag. Diese Röstung, die man in den französischen Fabriken fritte nennt, fodert viele Aufmerksamkeit und Geschiklichkeit: sie geschieht gewöhnlich in Kesseln von Gußeisen. Während ihrer ganzen Dauer (400 Kilogramme fodern gewöhnlich 24 Stunden) muß diese essigsaure Soda beständig mit einer Krüke umgerührt werden, und man muß sich sehr in Acht nehmen, daß die Hize nie so hoch steigt, daß das essigsaure Salz durch dieselbe zersezt werden könnte, sondern überall gleichförmig und gehörig fortwirkt: wenn das kleinste Theilchen der Masse anfängt sich zu zersezen, so schreitet diese Zersezung mit solcher Raschheit durch die ganze Masse fort, daß sie nur mit der äußersten Mühe noch aufgehalten werden kann. Nie darf die Hize so groß werden, daß das essigsaure Salz zu rauchen anfängt. So bald die ganze Masse schön geflossen ist, hört die Entwikelung von Bläschen auf, und die Operation ist |442| vollendet147). Man läßt dann die Masse abkühlen und sich auflösen, oder vielleicht ist es noch besser, sie in Fässer zu werfen, welche mit Wasser gefüllt sind. Bei diesem lezteren Verfahren entsteht jedoch eine solche Detonation, daß, um alles Unglük zu vermeiden, die Fässer in die Erde eingesenkt, und mit starken Brettern wohl befestigt werden müßen.

Nachdem dieses essigsaure Salz aufgelöst würde, muß das kohlige Wesen, welches durch Zerstörung des Theeres entstand, abgeschieden werden, und hiebei erzeugen sich einige Schwierigkeiten, indem dieser Rükstand meistens aus so kleinen und allgemein verbreiteten Theilchen besteht, daß die die Flüßigkeit im Durchgange durch das Filtrum hindern148). Die Leichtigkeit dieser Theilchen macht ihre Abscheidung durch Abgießen unmöglich, wenn die Flüßigkeit höher als 15° am Säure-Messer ist: sonst aber können sie leichter davon geschieden werden. Durch neue Abrauchung erhält man ein vollkommen reines Salz, und in diesem Zustande von Reinheit wird dann die Essigsäure durch Zersezung mittelst Schwefelsäure aus demselben abgeschieden.

Diese texte Operation, so einfach sie scheint, fodert viele Vorsicht und Erfahrung. Die krystallisirte essigsaure Soda muß gepülvert in einen Siedekessel gebracht, und sodann die zur Zersezung der ganzen angewendeten Menge derselben nöthige Schwefelsäure zugesezt werden. Man läßt beide eine hinlängliche Zeit über bei einander; allmählich verläßt die Essigsäure ihre Verbindung, und steigt an die Oberfläche.

|443|

Der größte Theil der nun erzeugten schwefelsauren Soda sezt sich als Pulver oder in kleinen Krystallen ab, während ein anderer Theil derselben in der Flüßigkeit aufgelöst zurük bleibt Die Essigsäure wird nur durch Destillation von der schwefelsauren Soda abgeschieden, und erhält auf diese Weise einen eben so feinen Geschmak als Geruch; gegen das Ende der Destillation wird, sie aber etwas brennzelig und etwas entfärbt, so daß es nothwendig wird, dasjenige, was zulezt überging, von dem, was man zuerst erhielt, abzusondern. Die Essigsäure, die man bei Tische gebraucht, muß in einer Blase destillirt werden, deren Helm und Verdichtungs-Röhren von Silber sind. Die auf diese Weise erhaltene Säure zeigt gewöhnlich 40° am Aräometer für Sauren. Will man dieselbe jedoch in einem sehr concentrirten Zustande, so maß derselben kochsalzsaurer Kalk in reichlicher Menge zugesezt, und sie dann neuerdings destillirt werden. Diese sehr concentrirte Essigsäure wird hierauf dem Froste ausgesezt, wo der stärkste Theil derselben krystallisirt. Die Flüßigkeit wird abgegossen, die Krystalle werden bei einer Temperatur von 15 bis 20° zerlassen, und diese Operation so lang wiederholt, bis die Säure ohne allen Rükstand bei einer Temperatur von 12 bis 13° friert: dann hat sie ihr Maximum erreicht, und zeigt an dem Aräometer für Säuren 88 bis 90°. Die wasserfreie Essigsäure hat 100°, d.i. auf demselben Grade, auf welchem 66 grädige Schwefelsäure sich befindet.

Wir wollen diesen Artikel mit einer Bemerkung über die Zersezung der essigsauren Soda durch Schwefelsäure beschließen. Wenn man die Schwefelsäure zu sacht zusezt, so werden sich bei dieser Operation viele Schwierigkeiten zeigen; denn die außerordentliche Hize, welche sich dabei entwikelt, reißt eine solche Menge Essigsäure mit sich fort, daß die Arbeiter davon laufen müßen. Dieser Nachtheil kann dadurch |444| durch vermieden werden, daß man alle Schwefelsäure auf einmal zugießt; sie geht dann auf den Boden des Gefäßes hinab, und zersezt nur jene Theile, mit welchen sie in Berührung kommt: die hiebei entwikelte Hize wird daher nothwendig in einem weiten Räume vertheilt, und äußert kaum eine, fühlbare Wirkung. Wenn die Schwefelsäure eine Art von Trichter oder einen kleinen Krater bildet, so schiebt der Arbeiter mit der Krüke ein Stük essigsaure Soda um das andere in denselben, und die Zersezung geht allmählich fort.

Die ersten Ideen zu dem angegebenen Verfahren dankt man dem Erfinder der Thermo-Lampe, dem Franzosen, Lebon. Der erste Apparat dieser Art ward zu Havre in der Absicht errichtet, Gas für den Leuchtthurm und Theer für die Flotte zu erhalten. Da aber der Erfolg nicht vollkommen entspracht mußte Lebon das Unternehmen aufgeben, und er errichtete eine Holzsäure-Fabrik zu Versailles in der Nähe der Wasserleitung von Marly: das entwikelte Gas wird zur Heizung der Gefäße gebraucht, die im Umtriebe stehen. Seit dieser Zeit haben die Gebrüder Mollerat, die HHn. Kurz, Payen, Bobée, Lemercier u.a. ähnliche Anstalten errichtet, und große Summen verwendet um bessere Produkte zu erzeugen. Indessen bleibt hier noch viel zu leisten übrig, und früher oder später wird man zu den wohlthätigsten Resultaten gelangen149).

Hr. Gill theilt in demselben Hefte aus derselben Quelle (dem Dictionn. Technologique) Baron Gedda's (in Stokholm) Verdichter mit, dessen man sich, wenn er |445| hinlänglich groß gemacht wird, eben so gut zu diesem Zweke bedienen kann, als man sich desselben, wegen der Leichtigkeit mit welcher man die Röhren reinigen kann, mit Vortheil zur Bereitung der parfümirten Wasser, vorzüglich des köllnischen Wassers u. d. gl., bedient.

Fig. 14 Tab. VI stellt Baron Gedda's Verdichter dar. Die drei Röhren AB, CD, EF sind walzenförmig, ungefähr 3 Fuß 3 Zoll lang, und, wie die Figur zeigt, an einander gelöthet; sie stehen in ununterbrochener Verbindung mit einander. Die röhre AB muß etwas weiter seyn, als der Schnabel der Blase, um denselben aufnehmen, und gehörig verkittet werden zu können. An dem anderen Ende B ist sie mit dem Ende D der Röhre CD zusammengelöthet, und diese beiden Theile sind an eine kurze kupferne Röhre G gelöthet, welche in eine männliche Schraube endet. Diese röhre wird mit einer Kappe H geschlossen, welche in ihrer Höhlung eine weibliche Schraube führt, die genau auf die männliche von G paßt, und auf diese Weise die beiden Röhren mit einem Male hermetisch schließt. Auf ähnliche Weise sind die Röhren CD und EF mit einander verbunden. Dieser Apparat ist an den Puncten A, G, J, F in das Metall-Gefäß L, M gelöthet, welches an seinem unteren Theile mit kaltem Wasser gefüllt ist, das während der Destillation erneut werden kann. Die Dämpfe treten nun in die Röhre AB, und verdichten sich in derselben; die gebildete Flüßigkeit zieht langsam in die Röhre CD, und von da in die Röhre EF. Da sie in steter Berührung mit kaltem Wasser ist, so erreicht sie bald die Temperatur der Atmosphäre, und fließt bei der Oeffnung F heraus. Sollte man besorgen, daß dieser Apparat nicht lang genug ist, die Dämpfe gänzlich zu verdichten, so können noch ein paar Röhren auf obige Weise angebracht werden. Es ist nicht nöthig, daß das Gefäß LM sehr groß ist; denn nimmt man |446| die Röhre AB zu 3 Zoll im Durchmesser an, so ist, da das Wasser immer erneut werden kann, dieß Weite genug. Diese Einrichtung der Röhren gewahrt den Vortheil, dieselben mit der höchsten Leichtigkeit reinigen zu können. Man schraubt nämlich die Kappen H und J ab, fährt mit einer Stielbürste durch, läßt Wasser in dieselben, und reibt die innere Flache rein. An einem bequemen Orte ist unten an dem Gefäße LM ein Hahn angebracht, um das Wasser zu entleeren150).

Ueber Gewinnung der Holzsäure vergleiche man polytechn. Journal Bd. 7. S. 264. D.

|433|

Eine etwas konische Form ist zu diesem Behuf geeigneter. D.

|435|

Ein Décastére ist 316,6 Wiener Kubikfuß; ein Demi-Décastére also 158,3 Wien. Kub. Fuß. oder ungefähr 7/10 Wiener Klafter. A. d. Ueb.

|436|

Dieß ist nicht allgemein gültig. A. d. Ueb.

|437|

Vortheilhafter ist es, die essigsaure (holzsaure) Dämpfe bei dem Destillations- oder Verkohlungs-Prozeß unmittelbar in Kalk zu leiten. D.

|440|

Wenn sorgfältig gearbeitet wird, dann verliert man nur 8 Prozent schwefelsaures Soda. Hat man die Holzsäure vorher über etwas Kohle destillirt, dann verliert man 1/5tel Säure, bei Anwendung der rohen Säure 1/3tel Essigsäure. D.

|442|

Durch dieses Rösten verliert man bei angewendeter destillirter Säure die Hälfte und bei Anwendung roher Säure ein 3/4tel der angewendeten Säure. Die Anwendung der lezteren ist jedoch mehr ökonomisch. D.

|442|

Dieses, wird durch Filtrir-Apparate, denen die Flüßigkeit durch eine hohe Säule, wie beider Real'schen Preße, zugeführt wird, sehe erleichtert. D.

|444|

Ueber die weitere Verwendung der rohen und gereinigten Holzsäure, erstere als antiseptisches Mittel und zur Erzeugung mehrerer Präparate, leztere zur Erzeugung des essigsauren Blei's (Bleiezuker) werden wir in der Folge zurükkommen. D.

|446|

Dieser Kühl-Apparat wird auch bei den gewöhnlichen Branntwein-Brennereien mit Vortheil angewendet. A. d. Ueb.

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