Titel: Ueber die Analyse des Messings. Von Herrn W. M. Beates.
Autor: Anonymus
Fundstelle: 1822, Band 9, Nr. XI./Miszelle 1 (S. 118–120)
URL: http://dingler.culture.hu-berlin.de/article/pj009/mi009011_1

Ueber die Analyse des Messings. Von Herrn W. M. Beates.

Da ich bemerkte, daß die meisten chemischen Schriftsteller, die de Messings erwähnten, das Verhältniß der beiden Metalle, aus welchen diese Composition besteht, ganz anders angeben, als es wirklich ist, so gerieth ich auf die Idee, daß dieser Widerspruch in ihren Angaben irgend einer Täuschung bei der Analyse zuzuschreiben seyn müße, und diese Idee bestätigte sich durch ewige Versuche, hie ich über diesen Gegenstand anstellte.

Die von den angesehensten Schriftstellern für die Analyse des Messings empfohlene Formel ist: Auflösung desselben in verdünnter Salpeter-Säure; Zusaz von kaustischer Pottasche bis zum Ueberschusse; Kochen; Wegnahme des Zink-Oxides; Niederschlagung des Kupfer-Oxides.

Diese Methode scheint mehr aus der Betrachtung der bekannten Eigenschaften eines jeden Oxides für sich geschlossen, als auf directe Erfährung gegründet zu seyn. Denn, wenn auch das Zink-Oxid, für sich allem, in überschüssiger kaustischer Pottasche leicht auflösbar ist, so wird doch, wenn es zugleich mit Kupfer-Oxid niedergeschlagen wird, nur ein Theil davon durch, dieses Menstruum aufgenommen. Dieß rührt wahrscheinlich von irgend einer mechanischen Verbindung der beiden Oxide, nicht aber von irgend einer chemischen Vereinigung derselben her. Folgender Versuch kann, wie ich glaube, als hinlänglicher Beweis für das Trügliche der oben erwähnten Methode dienen.

A) 100 Grane Messing wurden in verdünnter Salpeter-Säure aufgelöset, und die Auflösung erhizt, bis sie vollkommen neutral war, und dann mit destillirtem Wasser verdünnt.

B) 540 Grane kaustischer Pottasche wurden in 6 Unzen Wasser aufgelöst, und der Auflösung A in einer Flasche, die 36 Unzen Flüßigkeit faßt, zugesezt, und während der Vermischung geschüttelt. Du Flasche wurde in ein Sand-Bad gestellt, und die enthaltene Flüßigkeit durch anderthalb Stundest unter der nöthigen Vorsicht vor dem Ueberlaufen, das hier so sehr zu besorgen ist, in dem die große schwere des Niederschlages die Dämpfe nicht regelmäßig entweichen läßt, gesotten. Die ganze Mischung wurde noch heiß filtrirt, und der Niederschlag, der von dunkelbrauner Farbe war, wog, nachdem er gehörig ausgesüßt, getroknet und roth geglüht ward, III, 5 Grane.

C) Die filtrirte Flüßigkeit, die außerordentlich alkalisch war, wurde durch Abrauchung bis auf einen bequem zu behandelnden Umfang zurükgebracht, und dann mit Kochsalzsäure übersättigt; nun wurde kohlensaure Soda im Ueberschuße zugesezt, und kohlensaurer Zink niedergeschlagen, welcher, durch das Filtrum geschieden, und roth geglüht, an Zink Oxid 14 Grane, oder 11,2 Grane Zink gab.

D) 100 Grane des Niederschlages B in verdünnter Schwefelsäure aufgelöst, ließen etwas weniges schwefelsaures Blei zurük; als dieses abgeschieden war, war die Auflösung höchst gesäuert, und zwei in dieselbe eingesenkte eiserne polirte Cylinder, welche das Kupfer niederschlugen, geben, nachdem dasselbe gesammelt und getroknet wurde, etwas mehr als |119| 62,5 Grane; folglich sind in den III, 5 Granen des Niederschlages 70 Grane Kupfer.

E) Die Auflösung, aus welcher das Kupfer niedergeschlagen wurde, ward mit Salpeter-Säure gesotten, um das Eisen zu überoxidiren, und dann mit kohlensaurer Soda beinahe gesättigt. Nun ward Ammonium im Ueberschusse zugesezt, und das niedergeschlagene Eisen-Oxid durch das Filtrum abgeschieden.

F) Die filtrirte Ammonium-Auflösung wurde, mit zugesezter Kochsalzsäure, bis zur Trokenheit abgedampft, und die trokene Masse in einem silbernen Tiegel erhizt, um das kochsalzsaure Ammonium zu verflüchtigen. Der Rükstand wurde hierauf in verdünnter Kochsalzsäure ausgelöst, und eine Auflösung von kohlensaurer Soda im Ueberschusse zugegossen: der hiedurch erhaltene Niederschlag wog, nachdem er rothgeglüht ward, 22,5 Grane = 18 Grane Zink.

Die Producte dieser Analyse sind demnach: Kupfer (in D) 70,0
Zink (in C und F) 29,2
–––––
99,2
Verlust 0,8
–––––
100,0.

Wenn nun die obige Analysir-Methode genau wäre so hätte der Niederschlag B nur 87,5 Grane statt III, 5, und der Riederschlag C 36,5 statt 14 wiegen sollen; ein Unterschied, der zu groß ist, als daß er irgend einem Fehler bei der Arbeit selbst zugeschrieben werben könnte. Hätte man den Rükstand, den die Pottasche zurük ließ, für Kupfer-Oxid genommen, so würbe man nur 11,2 p. Ct. Zink in dem Messinge erhalten haben; was dem von einigen Schriftstellern angegebenen Verhältniße so ziemlich gleich kommt. Da ferner der Fehler in der Analyst wahrscheinlich durch irgend eine mechanische Ursache entsteht, so wird es daher auch wahrscheinlich, daß man kaum zwei Analysen finden wird, die dasselbe Resultat Ueber eine gleichförmige Composition geben.

Wenn ich den Chemikern eine andere Methode zur Analyse des Messings empfehle, so behaupte ich hiedurch nicht, daß die Resultate derselben mathematisch genau sind; sie wird aber indessen für das praktische Leben genau genug seyn, und so lang dienen können, bis ein in der Analyse erfahrenerer Chemiker, als ich, uns eine bessere Methode lehrt.

A) 70 Grane Kupfer und 30 Grane Zink wurden in verdünnter Salpetersäure aufgelöset. Die Auflösung wurde, nachdem man etwas Schwefelsaure zugesezt hatte, bis zur Trokenheit verdampft, und wieder ist verdünnter Schwefelsäure, mit bedeutendem Ueberschusse von Säure, aufgelöset. Etwas weniges schwefelsaures Blei, welches zurük blieb, ward abgeschieden, aber nicht gewogen; es konnte vom Zinke oder von der Säure herrühren.

B) Die sehr verdünnte Auflösung, wurde in eine Flasche gethan, und bis zum Siedepunkte erhizt, drei polirte eiserne Cylinder, jeder einen Zoll lang wurden in dieselbe eingesenkt, und das Kochen so lang fortgesezt, bis die Auflösung beinahe ganz farbenlos ward. Ein Theil dieser Flüßigkeit wurde nun neuerdings, auf Kupfer durch ein frisches Stük Eisen geprüft: seine Oberfläche blieb aber vollkommen von demselben befreit, und so bald man einen Tropfen salpetersaures Kupfer zugoß, entstand ein Niederschlag zum Beweise, daß dieses Prüfungs-Mittel hinlänglich empfindlich war.

C) Die Mischung ward noch heiß filtrirt, und das Kupfer mit sehr verdünnter Schwefelsaure, und dann mit sieden dem Wasser ausgewaschen, getroknet, dann in einen Schmelztiegel gebracht, und mit Kohlenstaub bedekt und geschmolzen: das Korn wog 69,5 Gran.

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Die filtrirte Flüßigkeit wurde nun genau wie E im Versuche I behandelt. Das erhaltene Zink-Oxid wog 36,75; oder 29,4 Zink. Dieß gibt

Kupfer 69,5
Zink 29,4
–––––
98,9
Verlust 1,1
–––––
100,0.

Der Verlust von einem halben Grane Kupfer, und etwas Mehr als einem halben Grane Zink, ist eben nicht größer, als er bei Analysen öfters Statt hat, und es ist wahrscheinlich, daß, wenn die Operation mit der höchsten Sorgfalt geleitet wird, auch diese Verlust sich vermindern wird. Es ist bei dieser Art von Analyse nöthig, alle Salpetersäure aus der Auflösung A abzutreiben, und die Schwefelsäure in gehörigem Ueberschusse zu haben, um zu hindern, daß das Kupfer sich nicht zu genau an das Eisen anlegt; denn in anderer Hinsicht ist der Ueberschuß der Säure nicht nothwendig. Das Kochen muß so lang fortgesetzt werden, bis die Auflösung farbenlos wird, oder bis sie aufhört, durch irgend ein Prüfungs-Mittel Spuren von Kupfer zu gebe. Die Auflösung muß noch heiß filtrirt und der. Niederschlag mit verdünnter Schwefelsäure gewaschen werden. Wenn das Kupfer ohne alle Gefahr irgend einer Oxidation hinlänglich getroknet werden kann, so kann man sich das Schmelzen ersparen: wenn man aber das Schmelzen für nöthig erachtet, muß das Kohlenpulver sorgfältig gewaschen werden, in dem gewöhnlich kleine Kupferkörner in demselben zerstreut vorkommen. Das zum Niederschlage des Kupfer genommene Eisen muß so sein als möglich seyn, in dem sehr oft eine unauflösliche schwarze Substanz, wahrscheinlich gekohltes Eisen, sich während der Einwirkung der Säure abscheidet. Wäre dieß in irgend einer bedeutenden Menge der Fall, so daß das Resultät dadurch getrübt werden so ist es höchst wahrscheinlich, daß man durch Schmelzung des Niederschlages dasselbe beseitigen kann.

Das Kochen der Auflösung während das Kupfer sich niederschlägt, hat viele Vortheile vor dem bloßen. Eintauchen des Eisens in eine kalte Auflösung. Durch erstens wird gewöhnlich während einer Stunde ein vollkommener Niederschlag erhalten, während bei dem lezteren Verfahren sich noch nach vier Tage Kupfer in der Auflösung zeigt und selbst, wenn (was nicht gar oft der Fall ist) alles Kupfer sich vollkommen niedergeschlagen hätte, sezt sich ein Theil Eisens theils als Protoxid, theils als Peroxid zu Boden, welches nur durch den gefährlichen Versuch, einen Theil von Kupfer zugleich mit aufzulösen, beseitiget werden kann; über dieß hängt das Kupfer häufig mit solcher Hartnäkigkeit an dem Eisen, daß es durchaus unmöglich wird, die Quantität desselben mit Genauigkeit zu schäzen.

Als Auflösungs-Mittel, aus welchem Kupfer niedergeschlagen werden, soll, besizt die Schwefelsäure entschiedene Vorzüge vor jeder anderen, die ich versuchte. Enthält das Messing Blei, so wird dasselbe unaufgelöst zu rükbleiben, und auch das Kupfer wird, wo es einmal niedergeschlagen ist, nicht mehr von demselben angegangen, wie dieß bei der Salpetersäure der Fall ist. Ueberdieß läßt sich auch der Gang der Operation durch die Farbe der Auflösung leicht beurtheilen. Man wird vielleicht auch Essigsäure anwenden können: ich habe sie aber nicht versucht. (Annals of Philosophy. N. XVII. Mai 1822 S. 325)

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