Titel: Ueber die Bereitung der Schwefelsäure in England.
Autor: Blumhof, Johann Georg Ludolph
Fundstelle: 1823, Band 12, Nr. XXII. (S. 89–99)
URL: http://dingler.culture.hu-berlin.de/article/pj012/ar012022

XXII. Ueber die Bereitung der Schwefelsäure in England19).

Mit Abbildungen auf Tab. II.

Vormals wurde diese nüzliche Säure aus schwefelsauren Eisenoxydul (Eisenvitriol) bereitet, welches zuförderst durch gelindes Brennen von seinem Kristallwasser befreit, und dann in irdenen Retorten destillirt ward, wo sich die Schwefelsäure von dem Eisenoxydul trennt und in die Vorlage übergeht.

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Sie war schon in alten Zeiten bekannnt, und wurde geraume Zelt bloß auf die erwähnte Art, vorzüglich zu Nordhauesen in Niedersachsen, bereitet, woher sie denn auch den Namen Nordhäuser Vitriolöl erhielt, welches gelblich ist, und weiße Dämpfe entwikelt. Durch Kochen in der Retorte wird sie davon befreit und wasserhell.

Als man später die Entdekung machte, daß beim Verbrennen des Schwefels in freier Luft Schwefelsäure erzeugt wirb, fing man an, diese Säure aus einem Gemenge von Schwefel und Salpeter, welches in Kammern, die inwendig mit Glas oder Blei bekleidet waren, entzündet wurde, zu bereiten. Diese Erfindung wird einem englischen Doctor Ward zugeschrieben.

Concentrirte Schwefelsäure ist dem Ansehen nach dik wie Oel, wasserhell, ohne Geruch, aber von stark saurem Geschmak. Zuweilen ist die Säure von hineingefallenen Pflanzenstoffen, z.B. von Kork, Papier etc. mehr oder weniger gefärbt, weil sie auf alle organischen Körper zerstörend einwirkt.

Wenn Schwefelsäure mit Wasser vermischt wird, so wird eine bedeutende Menge von Wärme frei, weßhalb vorausgesezt wird, daß diese Vermischung allmälig und sehr vorsichtig geschehen müsse, so daß das gläserne Gefäß nicht zerspringt. Die concentrirte Schwefelsäure muß gegen die Einwirkung der Luft wohl verwahrt werden, weil sie zu der Feuchtigkeit der leztern eine starke Attraction hat, und dadurch sehr bedeutend geschwächt wird.

Das spezifische Gewicht dieser Säure ist nach dem Grade der Concentration sehr verschieden; nach Berzelius 1,750 bis 1,850.

In England wird die Schwefelsäure auf folgende Weise bereitet: in einem hinlänglich großen Gebäude befinden sich 3 Bleikammern (Vossels), jede so groß wie Fig. 10. Tab. II, im Grundriß, und Fig. 11 im Durchschnitt zeigen. Diese sind 15 Ellen lang, 4 1/2 Ellen breit und 5 Ellen hoch. Der Körper dazu besteht aus 4 Zoll ins Gevierte starken und 12 Zoll von einander stehenden Ribben, welche an den Wänden und an der Deke mit 3/8 Zoll diken, am Boden aber mit etwas stärkern Bleiplatten bekleidet sind.

Diese bleiernen Scheiben sind an das Holzwerk auf dreierlei |91| Art befestigt. Wo nur die geringste Starke erfoderlich ist, um die Platten zu halten, da nimmt man bloß Bleinägel mit platten Köpfen. Wo etwas mehr Stärke nöthig ist, werden eiserne Stifte mit einem weit größern bleiernen Kopfe zusammen gegossen, und in der Deke, wo keine dieser Nagelsorten ein solches Gewicht zu tragen vermag, werden Schließhaken angebracht, welche die Ribbe umfassen, und daran fest gelöthet werden können; auf der inwendigen Seite hingegen kann keine Löthung statt finden. – Außer diesen sind, wie aus der Zeichnung zu ersehen, 6 runde Pfeiler erforderlich, um die Deke, welche ganz platt gemacht wird, zu unterstüzen. Daß diese Pfeiler mit Blei bekleidet seyn müssen, versteht sich von selbst.

An einer der langen Seiten von jeder Kammer befinden sich 6 Oeffnungen, jede etwa von 1 Elle ins Gevierte, welche mit Klappen, die inwendig mit Blei gefuttert sind, verschlossen werden können (Fig. 11). Diese Klappen kann man mittelst hölzerner Schwingen aufziehen und niederlassen.

Vor jedem Fenster steht ein großes Faß von Gußeisen, 6 Viertelellen 2 Zoll lang 3 V. F. 4 Zoll breit und 5 Zoll tief. Unter demselben befindet sich ein mit Blei bekleidetes hölzernes Gerüste, welches unten mit 4 bleiernen Stollen versehen ist, auf welchen das Faß aus und in die Kammer gebracht werden kann (Fig. 12, 13, 14, 15). Zwischen der untern Kante des Fensters und dem Boden ist ungefähr 1 Elle Raum, folglich ist die Bank, woraus das Ganze ruht, nicht sonderlich hoch, aber fest.

Von dem Vorderende dieser Bank gehen Rinnen in die Bleikammer (Fig. 10), in welchen die vorhin erwähnten Rollerlaufen. Diese Rinnen sind 2 Zoll breit, 3/4 Zoll tief, und müssen, wie alles Holzwerk in der Kammer, mit Blei bekleidet seyn.

Vor jeder Bleikammer befindet sich außerhalb unter dem Boden (der Sohle) ein mit Blei ausgelegter Kasten (Fig. 10, 11.), 1 1/2 Ellen lang, 1 1/4 tief und 5 Viertelellen breit, worin die in der Kammer bleibende Flüssigkeit abgezapft werden kann, weßhalb auch dieser Behälter durch Bleiröhren mit der Kammer verbunden ist. Der Kasten selbst ist mit einem unterhalb mit Blei gefutterten Dekel belegt.

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An dem einen Ende der Werkstätte fand sich eine kleinere Bleikammer von 4 1/2 Ellen ins Gevierte und 5 Ellen Höhe. Sie hatte nur ein Fenster und wurde nur dann gebraucht, wenn eine kleine Quantität Säure eiligst verlangt ward.

Bereitung der Schwefelsäure.

1. Der Schwefel wird zuerst auf einer steinernen Unterlage mit einem hölzernen Stößer, der ohne Stiel etwa 5 Zoll im Durchmesser und 12 Zoll Höhe hat, zerstoßen, und alsdann durch ein mittelgrobes Eisendrathsieb gesiebt.

2. Der Salpeter wird nicht zerflossen, sondern so wie er in Beuteln aus Ostindien kommt, von der Größe, wie Perl-Sand gebraucht.

3. Drei Körbe Schwefel (jeder Korb zu 112 engl. Pfund gerechnet) werden mit 28 Pfund Salpeter vermengt; dieses braucht nicht sehr genau zu geschehen, da das Mengen bloß mit einer eisernen Schaufel bewerkstelligt wird.

4. Drei solcher Körbe mit gemengtem Schwefel und Salpeter werden in gewöhnliche Schiebkarren geschüttet, und nach der Bleikammer geschoben.

5. Auf dem Boden des eisernen Fasses wird eine 1/2 Zoll dike Lage von Steinkohlenasche ausgebreitet. Dieses geschieht jedoch nicht öfter als bei jedem dritten oder vierten Abbrennen.

6. Wenn auf die Weise alle Fässer in Ordnung sind, wird der Schiebkarren vor das erste Fenster gestellt, und auf die ausgebreitete Asche 1 1/2 bis 2 Zoll hoch von dem Schwefel- und Salpetergemenge gelegt.

7. Zum Anzünden (the lightning) bedient man sich eines sogenannten Zündeisens (Fig. 16). Dieses ist von Eisen gegossen, 1 Zoll dik und von 6 Zoll Durchmesser; dabei voller kleiner fast erbsengroßer Löcher. An demselben ist ein 5 Fuß langer Stiel von geschmiedetem Eisen festgeschraubt.

8. Um das auf dem Fasse ausgebreitete Schwefelgemenge anzuzünden, macht man das Zündeisen rothglühend, und legt dann einige Stangen Schwefel darauf, welche gleich zu brennen und zu schmelzen anfangen, und durch die Löcher des Zünd-Eisens herabträufeln. Dieses Eisen wird nun nach und nach über die ganze Oberfläche geführt, welche bald schwach zu verpuffen |93| beginnt, wo das Faß so schnell als möglich eingeschoben und die Klappe niedergelassen wird. – Auf dieselbe Weise verfährt man mit den andern Fässern.

9. Das Abbrennen geht nachher in Zeit von etwa 1/2 Stunde vor sich; indeß werden die Klappen erst nach 3 Stunden geöfnet, um der schweflichten Säure Gelegenheil zu geben, sich zu sammeln.

10. Auf dem Boden der Bleikammer muß sich immer 3 bis 4 Zoll hohes mit schweflichter Säure vermischtes Wasser finden, welches hier Wash genannt, und theils beim Spühlen der Concentrations-Kolben, theils dann erhalten wird, wenn einige der selben verunglüken, in welchem Falle der abgespühlte Sand in der Bleikammer zurük gehalten wird, um solchen zu benuzen.

11. Nach Verlauf jener 3 Stunden werden die Klappen geöfnet, und das Faß mittelst einer mit hölzernem Stiele versehenen eisernen Gabel herausgezogen.

12. Das Fenster wird jezt 1/2 Stunde lang offen gelassen, um der Bleikammer Luft zu geben, ohne welches das nächste Brennen nicht geschehen kann.

13. Die auf dem Brennfasse übrig gebliebenen Kuchen (cakes) werden herausgenommen, und zu weiterer Benuzung in einen Trog gelegt (15). Nun wird ein neues Schwefelgemenge eingelegt, angezündet, eingeschoben, abgebrannt und wie vorhin condensirt, womit man so lange fortfährt, bis das gemengte Quantum von 3 Körben consumirt worden, welches nach Umständen in 20 bis 24 Stunden geschehen soll, wenn zwei Bleikammern oder 12 Abbrennfässer gebraucht werden.

14. Der Boden der Bleikammer ist der Länge nach 3 Zoll nach der Seite, wo der Bleisumpf (the receiver) ist, geneigt, und der Wash steigt in der gedachten Zeit bis auf etwa 1/2 Zoll. Gleichwohl fährt man zuweilen mit dem Abbrennen so lange fort, bis er 9 bis 12 Zoll hoch gestiegen ist, wo er nach Erfodern in den bleiernen Behälter abgezapft, und daraus wieder mit salzglasirten bauchigen Krügen (Pitchers), von etwa zwei Kannen Inhalt, geschöpft wird.

15. Wenn sich nach vielen Bränden eine Menge Schwefelkuchen gesammelt hat, so werden diese mit den hölzernen Stößern |94| zerstoßen. Diesesmal nimmt man jedoch nur halb so viel Salpeter als vorhin, oder 14 Pf. zu 336.

16. In zwei neben einander stehenden Oefen (Fig. 18. 19.) werden 12 Zoll lange, 10 Zoll breite und 1/2 Zoll dike gußeiserne Platten, die an jeder Seite 1/2 Zoll aufstehende Kanten haben (Fig. 20.) zum Glühen eingelegt.

17. Zum Transport dieser Platten dient ein kleiner Schub karren (Fig. 21), dessen Rad von 12 bis 15 Zoll Durchmesser, unter dem Karren läuft, auf welchem sich ein kleines hölzernes Gefäß befindet, von dessen Eken 4 eiserne Schrauben in die Höhe stehen. An die Enden dieser Schrauben ist mittelst ober- und unterhalb befindlicher Muttern eine etwas größere Eisenplatte befestigt, welche das unter derselben befindliche hölzerne Gerüst vor dem Verbrennen schüzt.

18. Von den im Glühofen erhizten Platten werden 6 Stük auf dem Schubkarren herbeigefahren, welche auf einen zu diesem Zwek herausgenommenen eisernen Faßboden gelegt werden. Ein Arbeiter sucht nun so schnell als möglich von den zerstoßenen Schwefelkuchen 1 Zoll hoch auf den Platten auszubreiten, worauf der Kasten eingeschoben und die Klappe niedergelassen wird. Hiemit wird durch alle Fässer fortgefahren, so lange noch von dem Schwefelkuchenpulver etwas übrig ist. Nach dem Abbrennen werden die Platten abgekrazt, und der Rükstand als unnüz weggeworfen.

Concentrirung der Schwefelsäure in der Bleipfanne.

Die in der Bleikammer erhaltene Säure ist noch sehr schwach, wegen des darin von Anfang an wasserhaltigen Wash, weßhalb sie abdampfen muß, ehe sie zur endlichen Concentrirung in den Kolben gethan werden kann.

Man bedient sich hiezu einer Bleipfanne von 4 1/2 Ellen Länge, 2 1/2 Ellen Breite, und 12 Zoll Tiefe, Diese Pfanne steht auf einer gußeisernen, wenigstens 1 1/2 Zoll diken, Platte, an deren vordem Ende sich ein Schürloch, mit Rost und Aschenraum darunter befindet (Fig. 22).

In dieser Bleipfanne dünstet die Schwefelsäure bei schwachem Heizfeuer bis zu einem gewissen Grade ab, den der Arbeiter nicht so genau zu kennen angab, weil solcher immer von |95| dem Eigenthümer des Werks selbst geprüft wurde, der sich da bei ein Geheimniß vorbehalten haben wollte. Man glaubte indeß, daß dieses Abdampfen so lange fortgesezt würde, bis eine Pinte (1/8 Gallon) 1 Pfund 4 Unzen wägt.

Concentrirung der Schwefelsäure in Glaskolben.

In einem andern Zimmer befanden sich 18 Sandkapellen auf jeder Seite eines liegenden, und von jeder dritten Kapelle aufrechtstehenden Schornsteins, so daß 6 Kapellen einen solchen gemeinschaftlich haben (Fig. 23).

Die Kapellen waren von Gußeisen, von 3 Viertelellen Durchmesser und 12 Zoll tief, in vierekigen 1 1/2 Zoll diken gußeisernen Platten hängend (Fig. 24). Die Roste hatten ungefähr 12 Zoll ins Gevierte, und konnten durch bewegliche 8 bis 9 Zoll hohe und 10 Zoll breite eiserne Klappen verschlossen werden.

Der liegende Schornstein hat eine Oeffnung von 4 Zoll Breite und 10 Zoll Höhe.

Die Kolben, welche hier gebraucht wurden, sind von 12 bis 15 Zoll Durchmesser, 1 Elle 8 Zoll Höhe, mit kurzen herabgebogenen Hälsen von 8 bis 10 Zoll Länge und 1 1/2 Zoll Mündungs-Durchmesser (Fig. 25).

Diese Kolben werden 3 bis 4 Zoll tief in Sand gesezt und bis auf 3/4 mit dem in der Bleipfanne befindlichen Wash angefüllt.

Das Füllen der Kolben geschieht durch bleierne Trichter (Fig. 26.), die so gemacht sind, daß der Wash durch die etwas herabgebogenen Kolbenhälse eingeschüttet werden kann, welches mittelst der vorhin erwähnten salzglasirten Krüge geschieht.

Um die Kolben wird dann ein Dach von ungebrannten Thonscheiben gemacht, welche sich mit dem breiten Ende auf die Kante der Kapelle stüzen, und gegen den Hals des Kolbens auf die Weise incliniren, wie Fig. 25 zeigt. Unter diesen Thonscheiben ist eine viel schmäler als die andern, und wird so leise eingefügt, daß sie während der Operation ohne Schwierigkeit aufgehoben werden kann. Aus dieser Ursache läßt man auch alle diese kleinem Scheiben auf ein und derselben Seite, damit sie der Arbeiter leicht wieder finden kann, wenn er auf den |96| Kolben hinabsehen muß, um zu beurtheilen, wie weit die Concentrirung vorgerükt ist. – Die Ursache, weßhalb diese Thonscheiben ungebrannt gebraucht werden, dürfte seyn, daß sie sich dann mit einem Messer leicht abschneiden lassen, um an den Kanten dicht zusammen zu paffen, und eine dem Kolbenhalse angemessene genauere Rundung zu formiren. – Sie gehen zwar deßwegen öfter entzwei, können aber auch ohne viele Beschwerde bald wieder von Neuen verfertigt werden.

Um den Hals des Kolbens wird ein Lappen von den stets vorräthigen Salpeterbeuteln festgebunden; eine andere Lutirung findet nicht statt, aber die herausfallenden Tropfen werden mittelst einer Glasröhre oder glasirten irdenen Rinne in ein darunter gestelltes Gefäß geleitet.

Auf dem Herde wird ein Steinkohlenfeuer angemacht, worauf das thönerne Dach allmälig etwas Wärme annimmt, und die Concentrirung beginnt; diese dauert meistentheils 36 Stunden, in welcher Zeit die Schwefelsäure in den Kolben bis auf 2/3 oder etwas mehr vermindert wird.

Um nachzusehen, ob die Concentration gut von statten gehe, und auch ein mäßiger Feuergrad beobachtet werde, wird die vorhin erwähnte kleine Thonscheibe etwas aufgehoben, wo man den eingeschlossenen Theil des Kolbens sehen kann.

Wenn der Wash eingeschüttet wird, ist er grasgrün. Nach ungefähr 18 Stunden wird er gelblich, welche Farbe allmälig verschwindet, so daß er endlich klar wird, so wie die Säure im Handel gewöhnlich vorkommt. Bei dieser ganzen Operation muß das Feuer sehr vorsichtig regiert werden, damit die Säure nur langsam abrauchen kann. Hauptsächlich ist beim Schlusse der Concentrirung viele Vorsicht nöthig, wo das Feuer von selbst ausgehen muß, und die Kolben nicht eher angerührt werden, als bis sie ganz kalt geworden sind.

Das Ausleeren der Kolben geschieht auf folgende Weist: Ein Salpetersak wird mit Heu angefüllt, und so flach wie ein Kissen gemacht, weßhalb es auch Pillow genannt wird. Man legt es zur Seite. Ein Arbeiter steigt auf die Kapellmauer, und hebt den Kolben vorsichtig auf, während ein anderer die Hände unter den Boden desselben bringt. Der Kolben wird nun auf das Polster gelegt, und in ein untergestelltes Gefäß |97| ausgeleert. Was nicht herauslauft wird nebst dem, was sich am Boden des Kolbens festgesezt haben könnte, umgeschüttelt, und in ein anderes Gefäß geschüttet, um sich zu sezen. Das Klare wird nachher zu der fettigen Schwefelsäure abgegossen, und der Rükstand kommt wieder in die Bleikammer.

Mit der Concentrirung in 36 Kolben sind täglich ein Mann und eine Frauensperson, und des Nachts zwei Frauensleute beschäftigt.

Ich konnte nicht genau erfahren, wie lange diese Bleikammern ausdauern. Man sagte mir bloß, daß, da dieses Werk vor einigen Jahren umgebaut worden, die vorigen Bleikammern gewölbartige Dächer gehabt hätten., die durch ihr Gewicht die Wände auseinander drükten, weßhalb sie jezt flach angelegt und mit Stüzpfeilern versehen worden wären.

Die Bouteillen, worin die Schwefelsäure versandt wird, halten zwischen 130 und 160 Pfund, und werden mit einer Art Thonpfröpfen zugepfropft. Diese Bouteillen sind mit geschmolzenem Schwefel verkittet, und zwar von der grauen Sorte, welche aus Sicilien kommt, und Terra Grisea genannt wird. Das Ganze wird mit grober Sakleinwand überbunden.

Ansicht einer Schwefelsäure-Fabrik, mit ihren Werkstätten und Zugehörden.

A. A. A. A. Fig. 27. Tab. II. sind vier Bleikammern, für die Verbrennung, jede von fünfzig Fuß Länge auf zwanzig Fuß Breite.

B. Großer bleierner Behälter in einer Höhlung des Bodens, um die schwache Schwefelsäure aufzunehmen; er hat zwölf Fuß auf acht, und die Tiefe die man für angemessen hält.

C. C. Hölzerne, mit Blei belegte Rinne, um die Säure aus den Kammern A. in den Behälter zu führen. Diese Rinne ist bleibend, und wenn man die Säure aus den Kammern, oder aus einer derselben nehmen will, so geschieht dieß vermittelst eines gläsernen oder bleiernen Hebers.

D. Bleierne Pumpe, um die Säure in die fünf bleierne Kessel E. zu bringen, und um dieselben damit in der Masse zu versehen, als ihre Concentrirung durch das Abdampfen vor sich geht.

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E. E. E. E. E. Fünf bleierne Kessel, jeder von sieben Fuß auf fünf Fuß, zur Concentrirung der Säure durch Abdampfen.

F. Pfeiler von Holz oder Baksteinen, um eine Bedekung zu tragen; es ist dienlich; daß diese Werkstätte wenigstens von einer Seite offen sey, um der atmosphärischen Luft freien Zugang zu verschaffen, und den Ausgang der wässerigen und schweflichten Dämpfe zu erleichtern, die sich beständig von den Kesseln erheben.

G. Behälter von sechs Fuß auf vier, um die concentrirte Säure der Kessel zu empfangen; er muß gut zugepfropft seyn, um zu verhindern, daß die Säure sich nicht durch Einsaugung der Feuchtigkeit aus der Luft schwäche.

H. Galeeren-Werkstätte, um in Retorten die Säure des Behälters G. zu destilliren, und sie auf den, für den Handel schiklichen Grad von Concentrirung zu bringen. Diese Werkstätte hat fünfzig Fuß auf zwanzig.

I. Plaz eines von Pfeilern getragenen Schirmdaches, wie bei Fig. F. Dieses Schirmdach, das sechs und fünfzig Fuß auf zwanzig hat, dient dazu, die Bouteille und Dame-Jeannen mit Schwefelsaure zu füllen u.s.w.

K. Magazin, um die Säure in Bouteillen zu den Verkauf fertig zu rüsten. Dieses Zimmer hat sechs und sechszig Fuß auf zwanzig.

L. Comptoir.

M. Magazin für Salpeter.

N. Anderes Magazin für den Schwefel.

O. Werkstätte, um die Substanzen für die Verbrennung zu pulvern, zu wägen, zu mischen u.s.w.

P. Plaz für Stall und Remise.

Q. Kleines Zimmer für die Aufseher, worin die Reagenzien, die Instrumente zur Untersuchung des specifischen Gewichts und andere Geräthschaften sind.

R. Haupteingang der Fabrik, mit einem bedekten Bogengang.

S. S. Kohlenmagazin, von runder Form, und in die Witte gestellt, um allen Arbeitern gelegen zu seyn.

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T. Pumpe, um den Bleikammern Wasser zu verschaffen.

V. Andere Pumpe, für den Rest der Fabrik.

X. Großes Magazin für die leeren Bouteillen, Wannen und andere Fabrikgeräthschaften.

Y. Y. Y. Y. Plaz der Herde, für die Kammern von mittlerer Größe.

Z. Z. Z. Z. Cylindrische Gefäße von Kupfer, um das Wasser in Dampf zu verwandeln.

Im 9. Bd. S. 187. des polyt. Journals haben wir das Verfahren, wie in Frankreich die Schwefelsaure fabrizirt wird, nebst Bemerkungen von einigen Etablissements in Deutschland mitgetheilt. Zu mehrerer Vollständigkeit theilen wir noch nachträglich das Verfahren, wie man diese Säure in England erzeugt, aus G. Broling's Resa i England. Stokholm 1817. 8. III. Delen. p. 276. übersezt vom Hof-Kammerrath und Professor Dr. Blumhof in Gießen, nebst dem Grundrisse einer Schwefelsäure-Fabrik aus Parkers chemischen Abhandlungen, wovon im Industrie-Comptoir in Weimar 1821 eine Uebersezung erschien, mit. D.

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