Titel: Kuhlmann's Chemische Analyse der Krappwurzel.
Autor: Kuhlmann, Friedrich
Fundstelle: 1824, Band 13, Nr. XLVI. (S. 224–232)
URL: http://dingler.culture.hu-berlin.de/article/pj013/ar013046

XLVI. Chemische Analyse der Krappwurzel (Rubia tinctorum) Von F. Kuhlmann.

Aus den Annales de Chemie et de Physique T. XXIV. Novbr. 1823. p. 225

Unter allen bekannten Farbematerialien biethet uns vielleicht keine so viel Interesse dar, wie der Krapp. Diese Wurzel allein bildet die Basis eines für Frankreich sehr wichtigen Fabrikates, nämlich, des Adrianopelrothes; sie dient übrigens auch zu vielen anderen Farben, die man den gedrukten Zeugen geben will. Seit die Färbekunst, die damahls bloß auf einigen Recepte, welche man durch lange Erfahrung bewährt fand, beruhte, zum Range einer der wichtigsten chemischen Künste erhoben wurde, zog daher auch die Krappwurzel die Aufmerksamkeit mehrerer ausgezeichneter Chemiker auf sich78).

So entdekte Hr. Watt 79)) zwei verschiedene Färbestoffe in dieser Wurzel, deren Scheidung ihm jedoch nicht gelang80). Chaptal, Vitalis und Hausman beschäftigten sich gleichfalls sehr eifrig mit diesem Färbestoffe. Alle Versuche, welche man mit dieser Substanz anstellte, hatten den Zwek die Krapp-Färbung zu vervollkommnen und Lake von verschiedenen Schattirungen zu bekommen; da sie aber auf keiner genauen Angabe der Bestandtheile dieser Wurzel beruhten, so gaben sie immer nur mehr oder weniger unbestimmte Resultate.

Es handelte sich also zur Vervollkommnung des Studiums dieses Farbemateriales darum, den rothen Farbestoff zu trennen, und die Verbindung zu untersuchen, in welcher er in der |225| Wurzel enthalten ist; kurz eine gründliche Analyse der ganzen Wurzel zu machen. Da ich im Stande war, diese Untersuchungen im Laboratorium des Hrn. Vauquelin anzustellen, so unternahm ich sie, und wenn ich mir auch nicht schmeicheln darf, weinen Zwek vollkommen erreicht zu haben, so glaube ich doch, daß es denjenigen, die die Färbekunst ausüben, angenehm und nüzlich seyn könnte, das Resultat meiner Erfahrungen zu kennen81).

Kalter Aufguß82).

Die Krappwurzel wurde 24 Stunden lang in destillirtem Wasser digerirt83). Hierauf wurde die Flüssigkeit filtrirt. Sie war merklich sauer und süßlich; sie hatte eine falbe Farbe, und enthielt eine beinahe unmerkliche Menge rothen Farbestoffes aufgelöst. Nun wurde solang Baryt-Wasser hinzugegossen, bis es etwas wenig vorherrschte. In dem Verhältnisse, als man die vorherrschende Säure sättigte, bildete sich ein weißer flokiger Niederschlag. Dieser Niederschlag wurde auf einem Filtrum |226| gesammelt, und damit keine Spur Baryt in der Flüssigkeit zurükbliebe, wurden vor dem Filtriren einige Tropfen Alkohol zugesezt.

Untersuchung des weissen Niederschlages.

Dieser Niederschlag wurde mit verdünnter Hydrochlorsäure behandelt: er löste sich bis auf eine sehr geringe Menge schwefelsauren Baryt auf, was das Daseyn von etwas Schwefel-Säure oder von einem auflöslichen Sulphate in der Krapp-Wurzel beweist. Die saure Flüssigkeit wurde mit Ammoniumgesättigt, und so erhielt man einen sehr häufigen weissen Niederschlag der auf einem Filtrum gesammelt wurde. Die Flüssigkeit enthielt nur mehr eine geringe Menge auflöslicher Pott-Asche und Kalk-Salze.

Der weisse Niederschlag wurde, nach mehreren Versuchen, als ein Gemenge von etwas phosphorsaurem Kalke und einem in Wasser unauflöslichem Barytsalze, dessen Säure von vegetabilischer Natur und der Aepfelsäure in ihren Eigenschaften ähnlich ist, erkannt. Es schiene also, daß diese Säure in der Krappwurzel vorherrscht, und nicht die Schwefelsäure, wie Hr. Bartholdi 84) bemerkt zu haben glaubte: übrigens beweist die Gegenwart von beinahe 10 0/0 freiem Alkali in der Asche des Krappes, wie wir später sehen werden, hinlänglich, daß diese Säure von organischer Natur seyn muß.

Untersuchung der zukerhaltigen Flüssigkeit.

Die Flüssigkeit, deren vorherrschende Säure, deren schwefelsaurer und phosphorsaurer Kalk durch Baryt gefallt wurden, war sehr süß, und hatte einen angenehmen Geschmak. Sie wurde bis zur Syrupconsistenz eingedampft, und hierauf mit Alkohol von 36° behandelt; dadurch wurde aller Zukerstoff im Alkohole aufgelöst, und davon eine gelbliche klebrige Masse abgesondert, welche durch Behandlung mit Salpetersäure viel Schleimsäure gab. Diese Materie bestand also aus einem wahrhaften Gummi. Die alkoholische Auflösung des Zukers wurde zur Syrupconsistenz eingedämpft, und mit thierischer Kohle geklärt. Dadurch erhielt man einen durchsichtigen Syrup, der |227| aber schwer krystallisirte; er hatte einen angenehmen Geschmak, der dem des Traubenzukers ähnlich war, und schwer in Gährung überging; 500 Gramme Krappwurzel gaben mehr als 80 Gramme Zuker, und 15–20 Gramme Gummi.

Absud.

Nachdem die Krappwurzel kalt infundirt wurde, wurde sie in Wasser gekocht, und die Flüssigkeit filtrirt. Dieses Wasser enthielt mehr rochen Farbestoff, als wenn die Wurzel vorher nicht kalt ausgewaschen worden ist. – In die durchgeseihte Flüssigkeit, wurde solang Schwefelsäure85) gegossen, bis sie merklich vorherrschte. Diese Säure erzeugte einen sehr häufigen Niederschlag von orangegelber Farbe; die darüber stehende Flüssigkeit klarte sich auf, nahm eine falbe Farbe an, und das Alkali brachte beinahe keine Spuren von Röthe darin hervor. Der rothe Färbestoff war also in dem Niederschlage zu suchen.

Untersuchung des orangegelben Niederschlages.

Der auf einem Filtrum gesammelte Niederschlag wurde mit einigen Tropfen mit Schwefelsäure gesäuertem Wasser ausgewaschen und dann zum Abtropfen bei Seite gesezt. Hierauf wurde er vom Filtrum genommen, und mit Alkohol von 40° Baumé behandelt, welcher beinahe den ganzen Niederschlag auflöste, und sich rein orangefarben färbte. Der in Alkohol unauflösliche Theil bestand aus einer braunen Materie von stikstoffiger Natur, welche in der Wurzel mit dem Farbestoffe verbunden zu seyn scheint; so wie auch ein besonderer Pflanzenstoff von klebriger Beschaffenheit, der in Wasser, besonders mit Hülfe eines Alkalis sehr leicht auflöslich, in säuerlichem Wasser und Alkohol hingegen unauflöslich ist, und welche auf viele Reagentien gerinnt.

Die alkoholische Auflösung war noch merklich sauer; man mußte ihr also die überschüssige Saure, die sie enthielt, benehmen. Dazu gelangte man dadurch, daß man sie mit etwas |228| sehr fein gepülverter basischer oder gesättigter kohlensaurer Pott-Asche behandelte. Auf diese Weise erhielt man, da die Schwefelsäure von dem alkalischen Salze absorbirt wurde, und weder die schwefelsaure noch die kohlensaure Pottasche in Alkohol auflöslich ist, eine vollkommen neutrale Auflösung.

Statt der kohlensauren Pottasche kann man auch etwas Aezbaryt oder kohlensauren Baryt anwenden; er reißt aber eine bestimmte Menge Färbestoff mit nieder.

Die auf diese Weise neutralisirte alkoholische Auflösung hat eine schöne rothe Farbe, und concentrirt scheint sie schwarz zu seyn. Diese alkoholische Auflösung ließ man an der Luft verdampfen; in dem Verhältnisse, in welchem der Alkohol davon ging, bildeten sich auf der Oberfläche der Flüssigkeit, und an den Wanden der Kapsel, kleine, in Gestalt von Farrenkraut-Blättern krystallisirte Lagen. Nachdem aller Alkohol verflüchtigt war, krystallisirte die ganze Masse verworren unter einander. Dieses Product kann als der rothe Farbestoff des Krappes betrachtet werden. Die Eigenschaften desselben sind.

1tens. Er ist in Alkohol sehr leicht auflöslich, und theilt demselben eine schone rothe Farbe mit. Seine Auflösung hält sich ziemlich gut; jedoch verändert sie sich zulezt, und der rothe Färbestoff fällt in braunen Floken zu Boden.

2tens. Er ist ziemlich leicht in Wasser auflöslich; beim Concentriren der Auflösung verändert sich jedoch der Färbestoff und fällt nieder.

3tens. Die Alkalien befördern die Auflöslichkeit desselben in Wasser sehr, und verändern die Schattirung desselben nicht.

4tens. Die Säuren schlagen diesen Färbestoff aus seinen Auflösungen nieder; der Alkohol erhält ihn jedoch ziemlich gut aufgelöst ungeachtet des Ueberschusses von Säure; seine Farbe wird dadurch orangengelb.

Auf die geringe Auflöslichkeit des rothen Farbestoffes in dem gesäuerten Wasser gründete ich ein Verfahren, denselben rein zu erhalten. Diese Eigenschaft hatte schon Hausmann 86) beobachtet. Indem er verschlug, den Färbebadern etwas Kreide |229| zuzusezen, um die vorherrschende Säure zu sättigen. Das mit Säure geschwängerte Wasser löst jedoch eine bestimmte Menge dieses Färbestoffes auf, vorzüglich mit Hülfe einer gelinden Wärme; was sich aber davon auflöst, fällt beim Abkühlen, oder wenn man einen Körper, der einige Verwandtschaft mit dem Farbestoffe hat, mit der Auflösung in Berührung bringt, sehr leicht nieder: der aufgelöste Theil fällt sich auch durch Erhizung der Auflösung bis zum Kochen; dieß geschieht bei der Färbungs-Operation, bei welcher immer eine kleine Menge Säure zurükbleibt, welche hinreicht, den Färbestoff bei einer an den Siede-Punct gränzenden Temperatur zu fällen. Wahrscheinlich jedoch würde der Färbestoff nicht so leicht niederfallen, wenn er nicht durch die stikstoffige Masse mit fortgerissen würde; denn, wenn man die trokene Krappwurzel mit der Auflösung einer Säure oder eines sauren Salzes behandelt, so löst sich mehr rother Farbe-Stoff auf, als aufgelöst geblieben wäre, wenn man eine eben so große Menge Säue dem Absude dieses Krappes zugesezt hätte.

Diese stikstoffhaltige und die schleimige Materie scheinen die Fällung des rothen Färbestoffes sehr zu erleichtern; denn man kann noch eine bestimmte Menge von diesem Farbestoffe aus einer schon durch die schwache Schwefelsäure erschöpften Auflösung erhalten, wenn man etwas Eyweißstoff oder durch die Wärme geronnenes Eyweiß zusezt. Hieraus läßt sich die Wirksamkeit der öhligen Beizen und der Zwek der Operationen bei der Adrianopelroth-Färberei begreifen, welche dahin zielen die Baumwolle so zu sagen zu animalisiren.

Ein einfacher Absud benimmt aber der Krappwurzel nichts weniger als allen ihren Färbestoff; man machte einen zweiten und selbst einen dritten davon und erhielt in diesen Absüden den rothen Farbestoff mit weit weniger falbem Farbestoffe beladen; in dem Verhältnisse aber, in welchem der Ueberschuß, der in dem Krappe enthaltenen Säure durch das wiederholte Auswaschen abnahm, in dem Verhältnisse löste sich eine größere Menge schleimige Materie, von welcher wir gesprochen haben, in dem Wasser auf: sie ist aber sehr leicht von dem rochen Farbe-Stoffe durch Alkohol zu trennen.

Man kann das wiederholte Absieden vermeiden, wenn man |230| die Wurzel statt mit reinem Wasser, mit Wasser behandelt, dem etwas Pottasche zugesezt wurde. Dieses alkalische Wasser zieht weit leichter allen Färbestoff aus, übrigens verfährt man auf die angegebene Weise.

Um schönen Lak aus dem Krappe zu bekommen muß man, wie Hr. Merimé bemerkte, den Krapp vorher mit kaltem Wasser auswaschen, und diese Wurzel dann mit einer heißen Alaunauflösung behandeln; auf diese Weise fällt die basische kohlensaure Pottasche oder Soda aus diesen Auflösungen einen sehr schönen Lak, der, nach dem Verhältnisse des Alaunes und des Krappes, eine mehr oder weniger gesättigte Farbe besizt, und der durch wiederholtes Auswaschen viel lebhafter wird. Jedoch sind die zulezt gefällten Portionen immer viel matter, als die ersteren; denn je mehr man den Sättigungspunkt überschreitet, um so mehr wird der falbe Färbestoff, welcher sich in gesäuertem Wasser leicht auflöst, von der Thonerde mitgerissen, was am Anfange der Sättigung, wo der rothe Stoff allein niederzufallen strebt, nicht Statt hat87).

|231|

Bitterer Stoff, Harz.

Der bittere, obgleich süßliche Geschmak des Krappes und sein aromatischer Geruch veranlästen mich, die Substanz aufzusuchen, der er diese Eigenschaften verdankt. Ein Theil dieser Wurzel wurde, (wie wenn man Quirine daraus ausziehen wollte) mit kochendem Wasser, dem etwas Schwefelsäure zugesezt war, behandelt. Der Absud wurde concentrirt und bis zur vollkommnen Sättigung mit Kalkmilch versezt. Hierauf wurde er filtrirt; und das Product auf dem Filtrum, nachdem es im Marienbade ausgetroknet worden, mit kochendem Alkohole behandelt. Die alkoholische Auflösung wurde zur Extractconsistenz abgedampft, und dieses Extract wieder mit Wasser, das mit Schwefelsäure gesäuert worden war, behandelt.

Ein großer Theil des Extractes löste sich auf, und in diesem Augenblike selbst zeigte sich ein sehr starker Geruch, der dem des Bilsenkrautes ähnlich war, und von einer schwarzen Materie harziger Natur, die auf den Boden des Gefäßes siel, herrührte. Der aufgelöste Theil besaß einen sehr bitteren Geschmak; er wurde zur Extractconsistenz abgedampft, und blieb. in diesem Zustande.

Untersuchung der Asche.

20 Gramme Krappwurzel wurden in einem Platinntiegel eingeäschert. Die Verbrennung der Kohle war wegen der großen Menge salziger schmelzbarer Stoffe schwierig.

Ich erhielt 1,49 Gr. Asche. Die Asche war weiß, und vollkommen geschmolzen, und gab bei der Analyse folgende Resultate:

Basische kohlensaure Pottasche 0,118
Schwefelsaure Pottasche 0,032
Phosphorsaure Pottasche 0,037
Salzsaure Pottasche 0,703
Kohlensauren Kalk 0,467
Phosphorsauren Kalk 0,082
Kieselerde 0,020
Verlust 0,031
–––––
1,490.

Meiner Analyse zufolge sind die Bestandtheile des Krappes:

|232|

Rother Färbestoff,
Falber Färbestoff,
Holzfaser,
Pflanzensäure,
Schleimige Materie,
Vegeto-animalische Materie,
Gummi,
Zuker,
bitterer Stoff,
Harz,
Salzige Theile der Asche.

Diese Analyse des Krappes verleitete mich ganz natürlich dazu einige Versuche in Hinsicht aus die Farbekunst anzustellen; da ich aber überzeugt bin, daß ähnliche Versuche nur in Färbereien entsprechende Resultate geben können, so überlasse ich es jenen, die sich mit der Ausübung dieser Kunst beschäftigen, gehörige Schlüsse aus meinen Versuchen zu ziehen.

|224|

Ohne daß man mit Ausnahme des Vorschlags von Hrn. Hausmann dem Krapp beim Farben Kreide zuzusezen, um einen Schritt weiter in der Färbekunst gekommen ist. D.

|224|

Annales de Chemie Vol. IV. p. 104.

|224|

Beim Färben der Wolle, wenn man sie scharlachroth färbt, bleibt der gelbe Farbestoff in der Flüssigkeit und nur der reine rothe Färbestoff des Krapps verbindet sich mit der Wolle. Die ihres Färbestoffe entzogene Wurzelnfasern erscheinen dann gelblich weiß. D.

|225|

Der Hr. Verfasser hat viele Vorliebe für feine Arbeit, aus der wir bei widerholten, Durchlesen aber auch nicht den mindesten Vortheil absehen können, welcher für den Färber daraus hervorgehen kann Den Färber interessiren Vortheile, die er in sein Geschäft übertragen kann, aber nicht Analysen, bei denen noch gar viel zu wünschen übrig bleibt. Wer sich mit der Analyse des Krapps, in der Absicht der Farbekunst zu nüzen, befassen will, der muß sich mit den bisherigen Erfahrungen über den Krapp in den Färbereien selbst vertraut machen; in diesen Werkstätten mit Sachkennern Beobachtungen anstellen, und dann erst zu einer Analyse schreiten. Ohne dieses fährt jeder, auch der erste Chemiker der Welt, mit der Stange im Nebel herum. Heutzutage achtet man diejenige im Fache, die darin reellen Nuzen schaffen, nicht die, welche die Kunst verstehen, mit einem Schwall von unverständlichen Worten und Zahlen sich in der Wissenschaft breit zu machen. D.

|225|

Alle diese Versuche wurden mit dem Elsasser-Krappe angestellt die anderen Krappsorten gaben beinahe dieselben Resultate. A. d. O. (Dem ist nicht so! D.)

|225|

Bei welcher Temperatur geschah dieses? der Krapp geht bekanntlich gerne in Gährung über, bei der sich nur der gelbe (falbe) Farbestoff in Wasser löst, der rothe aber mit der Wurzelfaser verbunden bleibt. D.

|226|

Annales de Chemie Vol. XIII. p. 74.

|227|

Man kann ebensogut auch Essigsäure*) oder Weinsteinsäure anwenden. A. d. O.

*) Wir vermuthen Essigsäure, denn in unserem Abdruke fehlt dieß Wort. A. d. Ueb.

|228|

Annales de Chemie Vol. XLI.

|230|

Schönen Krapplak erhält man nach folgender Verfahrungsweise: 6 Pf. des feinsten holländischen, pfalzer- oder elsasser Krapp werden in einem geräumigen hölzernen Gefäß mit 8 Pf. Wasser so lange durchgearbeitet, bis alle zusammenhängende Theile zerdrükt sind, worauf man noch 16 Pf. Wasser, von 48 Grad Reaumür zusezt. Nun nimmt man 1/4 Pf. Sauerteig, den man mit 1 3/4 Pf. kaltem Wasser zerrührt, und durch ein Sieb zur Krappflüssigkeit laufen läßt. Das ganze wird gut untereinander gerührt, das Gefäß, mit Leinwand bedekt, und 48 Stunden lang an einen temperirten Orte gestellt, während der Zeit das Fluidum in eine weinige Gährung übergeht. Man bringt hierauf das ganze nach und nach auf einen leinenen Spizbeutel und läßt die falbe Flüßigkeit davon laufen; den auf dem Filtrum bleibenden rothen Krapp übergießt man aber so lange mit Wasser als es noch farbig davon läuft. Den Spizbeutel bringt man unter eine Presse und trennt das Wasser möglichst gut von dem gewaschenen Krapp. Nun wird der ausgepreßte Krapp mit einer heißen Alaunauflösung behandelt und die gefärbte Flüßigkeit durch Auspressen getrennt und wie bekannt der Krapplak durch Kali daraus gefällt. Besser erreicht man den Zwek, wenn man den nach vorstehender Art von dem falben Farbstoff gereinigten Krapp statt mit einer Alaunauflösung mit kalischer Thonerdelösung auszieht, und den Krapplak mit Salzsäure oder Essigsäure daraus fällt. D.

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