Titel: Berthier, Bereitung der Zirkonerde und des Titanoxydes.
Autor: Berthier, Pierre
Fundstelle: 1832, Band 46, Nr. XCVIII. (S. 373–382)
URL: http://dingler.culture.hu-berlin.de/article/pj046/ar046098

XCVIII. Ueber die Bereitung der Zirkonerde und des Titanoxyds; von Hrn. P. Berthier.

Aus den Annales de Chimie et de Physique. August 1832, S. 362.

Die Mineralien, aus welchen wir die Zirkonerde und das Titan darstellen können, enthalten immer eine gewisse Quantität Eisenoxyd, und die ganze Schwierigkeit bei Bereitung des Titanoxyds und |374| der Zirkonerde besteht darin, das Eisenoxyd bis auf die lezten Spuren von denselben abzuscheiden. Man hat hiezu sehr viele Verfahrungsarten ausgedacht, unter denen mehrere sind, durch welche der Zwek erreicht wird; ich will sie hier nicht wiederholen, sondern andere angeben, unter denen eine wegen ihrer Einfachheit und Genauigkeit meiner Meinung nach allgemein in Aufnahme kommen dürfte. Die Zirkonerde und das Titanoxyd zeigen in ihren Gesammteigenschaften eine solche Analogie, daß, was hinsichtlich ihrer Bereitung für jene gilt, auch auf dieses anwendbar ist. Man stellt die Zirkonerde aus dem im Mineralreich vorkommenden Silicat derselben, welches Hyacinth oder Zirkon genannt wird, und das Titan aus dem unter dem Namen Ruthil bekannten eisenhaltigen Titanoxyd, bisweilen auch aus dem Titaneisenstein dar.

Wenn das Eisen in einer Auflösung auf der höchsten Oxydationsstufe, mit Zirkonerde oder Titanoxyd enthalten ist, so wird es zugleich mit diesen beiden Vasen durch die äzenden und kohlensauren Alkalien gefällt; ist das Eisen hingegen auf der niedrigsten Oxydationsstufe, so bildet es eine sehr starke Basis, welche die äzenden und kohlensauren Alkalien erst dann niederzuschlagen anfangen, nachdem die Zirkonerde und das Titanoxyd gänzlich gefallt sind, und auf diese Art kann man es von denselben auch sehr genau trennen. Nun ist es sehr leicht, das in einer Auflösung als Oxyd enthaltene Eisen auf das Oxydul zurükzuführen; man kann dazu den Schwefelwasserstoff oder die schwefelige Säure benuzen. Bedient man sich des Schwefelwasserstoffs, so muß man ihn in Ueberschuß anwenden, und sodann diesen Ueberschuß wieder wegschaffen, ehe man die Fällung beginnt, weil sonst Schwefeleisen entstehen und in den Niederschlag übergehen würde; auch muß man den Zutritt der Luft beseitigen, damit sich kein Peroxyd regenerirt. Diese Bedingungen kann man auf folgende Art erfüllen: man bringt die mit vielem Wasser verdünnte Auflösung in eine tubulirte Retorte, welche über dem Feuer steht und leitet einen Strom Schwefelwasserstoffgas hindurch oder gießt eine gewisse Menge schwefelwasserstoffsaures Natron oder Ammoniak hinein und läßt die Flüssigkeit dann sieden, bis aller Schwefelwasserstoff ausgetrieben ist (was man daran erkennt, daß die Flüssigkeit dann die Blei- und Kupfersalze nicht mehr trübt); hierauf schlägt man in der Retorte selbst die Zirkonerde oder das Titanoxyd eisenfrei mit kohlensaurem Natron oder Ammoniak nieder, die man tropfenweise und bloß in der erforderlichen Menge zusezt; man läßt den Niederschlag sich sezen, zieht die überstehende Flüssigkeit mit einem Heber ab, süßt ihn durch Decantation mit siedendem Wasser aus und bringt ihn endlich auf ein Filter. Anstatt reinen Wassers kann man auch ein mit Essigsäure |375| verseztes anwenden, weil diese Säure weder die Zirkonerde noch das Titanoxyd, hingegen sehr leicht das allenfalls mitgerissene Eisenoxydul auflöst. Dieses Verfahren gelingt sehr gut, wenn man die Bildung von Eisenoxyd während des Aussüßens ganz vermeiden kann.

Die schwefelige Säure kann neben dem Eisenoxyd in einer kalten Auflösung eine kurze Zeit über, ohne auf dasselbe zu wirken, bestehen; wenn man die Flüssigkeit aber erhizt, geht das Oxyd fast augenbliklich in Oxydul über; die überschüssige schwefelige Säure aber erhält das Eisen auf der niedrigsten Oxydationsstufe und wirkt bei der nachherigen Fällung nicht nachtheilig; dieses Reagens ist also bequemer als der Schwefelwasserstoff.

Vermischt man eine Eisenoxyd enthaltende Auflösung von Titanoxyd (Titansäure) mit einer reinen oder eisenhaltigen Auflösung von Titanoxydul, so wird alles Eisenoxyd in Oxydul verwandelt; indem das Titanoxydul ihm Sauerstoff entzieht und in Titanoxyd übergeht. Man kann also nach dieser Vermischung die beiden Metalle auf oben angegebene Weise trennen. Wenn ein Ueberschuß von Titanoxydul vorhanden ist, so fällt dasselbe vor dem Eisenoxydul und unmittelbar nach dem Titanoxyd nieder; es kann übrigens nicht lange bestehen, sondern zersezt, sobald es aus seiner Auflösung niedergeschlagen ist, das Wasser und absorbirt den Sauerstoff der Luft; so verliert es in wenigen Augenbliken seine schöne blaue Farbe und wird rein weiß. Wir werden sogleich ein Verfahren angeben, wie man sich Auflösungen von Titanoxydul verschassen kann.

Wenn man in einem mit Kohle gefütterten Tiegel bei der Temperatur einer Eisenprobe Zirkon oder Ruthil mit kohlensaurem Natron erhizt, so reducirt sich alles Eisenoxyd und man erhält Gußeisen, welches in Körnern in dem Klumpen zerstreut bleibt. Bei dem Zirkon ist dieser Klumpen unvollkommen geschmolzen, porös, graulich und scheinbar homogen, weil das Eisen darin in außerordentlich feinen Theilchen zerstreut ist. Wenn man die ganze Masse sehr fein zerreibt und dann mit Königswasser behandelt, so löst sich fast alles Eisen auf, ohne daß die Zirkonerde angegriffen wird und man braucht dann bloß noch den Rükstand im Silbertiegel zu schmelzen, um die Kieselerde abzuscheiden; es ist aber schwer auf diese Art die lezten Spuren von Eisen zu beseitigen, weil immer einige Theilchen davon von der erdigen Substanz umhüllt bleiben und daher von der Säure nicht aufgelöst werden. Man erreicht seinen Zwek besser, wenn man zuerst den Zirkon im Silbertigel mit zwei Theilen Natron schmilzt und sodann das Doppelsilicat im gefütterten Tiegel erhizt.

Mit dem Ruthil und dem kohlensauren Natron erhält man im |376| gefütterten Tiegel einen krystallinischen schwarzen Kuchen, aus blauem Titanoxydul und Alkali bestehend, worin das Eisen in mehr oder weniger großen Körnern zerstreut ist. Wenn man die Masse stößt und durch ein feines Sieb schlägt, scheidet man die größten Körner ab; das übrige Eisen kann man fast gänzlich mit einem Magnet ausziehen, es bleibt aber immer eine geringe Menge davon in dem Oxyd zurük. Behandelt man lezteres mit Salzsäure, so löst sich alles Eisen mit einer gewissen Menge Titanoxydul auf und man erhält eine weinrothe Auflösung, mit welcher man bei einer anderen Operation das Eisen auf die niedrigste Oxydationsstufe zurükführen kann. Den von der Salzsäure nicht angegriffenen Theil behandelt man mit concentrirter und siedender Schwefelsäure, welche ihn endlich auflöst; wenn man die Auflösung abdampft und den Rükstand glüht, so erhält man reines Titanoxyd, das nur Spuren von Eisen enthält.

Man kann leicht auf trokenem Wege das in den Hyacinthen mit Zirkonerde und in dem Ruthil mit Titanoxyd verbundene Eisen in Schwefeleisen umändern und zugleich diese Substanzen von Säuren angreifbar machen (aufschließen). Nachdem diese Umänderung hergestellt ist, läßt sich das Eisen leicht absondern. Man vermengt einen Theil fein gepulverten Hyacinth oder Ruthil mit 1 bis 2 Theilen kohlensaurem Natron und 1/2 bis 1 Theil Schwefelblumen. Das Gemenge bringt man in kleinen Quantitäten und in dem Maße als es sich senkt, in einen gefütterten Tiegel, welcher nur auf 50 bis 60 Pyrometergrade erhizt wird und erhält die Masse einige Zeit über in teigigem Fluß. Mit den Hyacinthen erhält man einen löcherigen, krystallinischen, fleischfarbigen Kuchen, welcher im Wasser grünlich wird, und mit dem Ruthil einen compacten, schön schwarzen schlüpfrigen Kuchen, worin das Titan wenigstens größten Theils als blaues Oxydul enthalten ist. Man pulverisirt diese Kuchen, weicht sie in einer großen Menge siedendheißen Wassers auf und decantirt; die Flüssigkeiten sind grünlich und enthalten Schwefelnatrium und eine beträchtliche Menge Schwefeleisen in Auflösung. Man behandelt den Rükstand von den Hyacinthen mit einer geringen Menge Salzsäure, die alles Eisen mit etwas Zirkonerde auflöst, und braucht dann in dem unaufgelösten Theile nur noch die Kieselerde von der Zirkonerde zu trennen. Da die salzsaure Auflösung das Eisen als Oxydul enthält, so kann man daraus leicht alle Zirkonerde in reinem Zustande durch ein kohlensaures Alkali, welches nicht in Ueberschuß zugesezt wird, niederschlagen. Den Rükstand von dem Ruthil behandelt man in der Kälte mit Schwefelsäure; alles Eisen löst sich dadurch mit einer gewissen Menge Titanoxydul auf, die man auf oben angegebene Weise von einander trennt; alsdann erhizt man den Rükstand bei gelinder |377| Wärme mit concentrirter Schwefelsäure und erhält so eine Auflösung von Titanoxydul, die oft ganz rein ist, oder wenigstens nur sehr wenig Eisen enthält; der unaufgelöste Theil endlich wird geröstet, um die beigemengten Kohlentheilchen zu verbrennen, wodurch man vollkommen weißes und eisenfreies Titanoxyd erhält. Diese Bereitungsart gelingt besser, wenn man damit anfängt, den Zirkon oder Ruthil im Silbertiegel mit Natron zu schmelzen und dann die zerriebene Masse neuerdings mit Schwefel in einem gefütterten Tiegel schmilzt.

Durch die bisher angegebenen Bereitungsarten erreicht man den vorgesezten Zwek, wenn man mit einiger Sorgfalt arbeitet; die Methode, welche ich jezt angebe, ist ihnen aber bei weitem vorzuziehen und ich bediene mich auch derselben seit einiger Zeit ausschließlich. Man versezt die Hyacinthen vorerst in einen Zustand, wo sie von den Säuren angegriffen werden (d.h. man schließt sie auf); dieß geschieht, wenn man sie mit 3 Theilen Aeznatron im Silbertiegel oder mit 3 Theilen kohlensaurem Natron im Platintiegel schmilzt; das Natron ist dem Kali vorzuziehen, weil lezteres mit der Zirkonerde schwer zersezbare Doppelsalze bildet. Den Ruthil schmilzt man im Silbertiegel mit 2 Theilen Natron oder Kali, was gleichgültig ist, oder im gefütterten Tiegel mit 2 Theilen kohlensaurem Alkali. Die Masse wird dann in einer großen Menge kalten Wassers aufgeweicht; man läßt sie sich sezen und süßt sie durch Decantiren aus: auf diese Art beseitigt man eine große Menge Alkali und bei den Hyacinthen auch den größeren Theil der Kieselerde. Es ist durchaus nöthig, daß man in der Kälte operirt, denn wenn man die ausgesüßte Masse erhizt, so ist sie nur mehr unvollkommen in den Säuren auflöslich, und liefert Flüssigkeiten, die man nicht mehr klar erhalten und filtriren kann. Der ausgesüßte Rükstand wird in der Kälte mit Salzsäure von mittlerer Stärke digerirt; man verdünnt mit Wasser und gewöhnlich löst sich Alles auf; die Flüssigkeit bringt man in die Enge, um die Kieselerde abzuscheiden und erhält so endlich eine Auflösung von Zirkonerde oder Titan mit Eisen. Die Auflösungen werden stark verdünnt und dann mit Schwefelwasserstoffgas gesättigt, und wenn ein Niederschlag entsteht, was bisweilen der Fall ist (weil die äzenden Alkalien ein wenig Kupfer oder Silber enthalten können, auch in den Mineralien etwas Silber vorkommen kann), so filtrirt man ihn ab. Alsdann versezt man die Flüssigkeit mit Ammoniak in Ueberschuß; die Zirkonerde und das Titan werden dadurch mit Schwefeleisen gemengt, gefällt, welches leztere sie schwarz färbt. Man läßt den Niederschlag sich sezen und decantirt die überstehende Flüssigkeit, die viel schwefelwasserstoffsaures Ammoniak enthält; er wird |378| dann sogleich durch eine Auflösung von schwefeliger Säure zersezt, die man in solcher Menge zusezt, daß sie ihren Geruch beibehält. Alles Schwefeleisen löst sich dann sogleich als unterschwefeligsaures Salz auf und die Zirkonerde oder das Titanoxyd werden vollkommen weiß; man süßt sie aus und läßt sie an der Luft troknen, wobei sie sich beträchtlich zusammenziehen; auf diese Art erhält man sie als Hydrate. Diese Hydrate bilden schlüpfrige, halbdurchsichtige Stüke; man zerreibt sie leicht, wenn man sie aber glüht, hinterlassen sie Oxyde, welche sehr hart sind. Wenn man leztere daher in Pulverform haben will, pulverisirt man die Hydrate, ehe man sie glüht. Die schwefelige Säure löst nicht die geringste Spur Titan auf; in großem Ueberschuß angewandt, löst sie eine gewisse Menge Zirkonerde auf; kocht man aber die filtrirte Flüssigkeit, bis sie ihre saure Reaction ganz verloren hat, so schlägt sich diese Erde vollständig nieder, ohne Eisen mitzureißen. Hieraus sieht man, daß nicht nur die schwefelige Säure (welche man sich sehr leicht in großer Menge, am schnellsten durch Schmelzen von Schwefel mit Braunstein verschaffen kann) ein sehr bequemes Reagens ist, um die Zirkonerde und das Titanoxyd zu fällen, sondern daß sie sich auch bei Analysen zur Abscheidung des Eisens von diesen Substanzen benuzen läßt.

Das Eisen ist nicht das einzige Metall, welches die schwefelige Säure auflöst, wenn es sich im Zustande eines feuchten Sulfürs befindet. Dasselbe ist bei den meisten Metallen, die das Wasser zersezen, besonders dem Mangan, Zink, Kobalt und Nikel der Fall. Wenn man das Uran aus seiner Auflösung durch ein schwefelwasserstoffsaures Alkali niederschlägt, so löst es sich schon in der Kälte leicht in schwefeliger Säure auf; die Flüssigkeit ist gelb; im Sieden läßt sie den größten Theil des Urans fallen, bleibt aber immer gefärbt. Das Antimon, Zinn, Blei, Kupfer und Silber sind hingegen als Schwefelmetalle in schwefeliger Säure vollkommen unauflöslich. Da man nach diesen Thatsachen vermuthen konnte, daß die schwefelige Säure ein wichtiges Reagens bei qualitativen Analysen werden dürfte, so habe ich ihre Wirkung auf einige Basen untersucht. Bekanntlich löst sie alle Oxyde des Mangans mit großer Leichtigkeit auf; sie löst auch das Cereroxyd, wenigstens im Zustande eines Hydrats, auf, indem sie es wie die Oxyde des Mangans auf die niedrigste Oxydationsstufe zurükführt; die Auflösung ist farblos und läßt durch Sieden eine große Menge Cerer, aber nicht alles fallen. Feuchtes Eisenoxydhydrat löst sich in der Kälte in schwefeliger Säure auf und gibt eine rothe Flüssigkeit, die sich allmählich von selbst entfärbt und nach Verlauf einer gewissen Zeit nur noch Oxydul enthält. Diese Umänderung findet mittelst der Wärme sehr schnell Statt. Ausgetroknetes oder |379| natürliches Eisenoxydhydrat löst sich in der Kälte nur in geringer Menge in schwefeliger Säure auf, beim Erwärmen aber löst diese Säure eine sehr große Menge davon auf, indem sie es auf die niedrigste Oxydationsstufe zurükführt. Ich versuchte nach diesen Daten das Eisen von der Zirkonerde und dem Titanoxyd dadurch zu trennen, daß ich die eisenhaltigen Präcipitate in feuchtem Zustande mit überschüssiger und häufig erneuerter schwefeliger Säure kochte, es gelang mir aber auf diese Art nicht. Wenn die Menge des Eisens beträchtlich ist, löst sich wirklich viel davon auf, aber die Verwandtschaft der Zirkonerde und des Titans zu diesem Metalle ist hinreichend, um so viel davon zurükzuhalten, daß sie merklich gefärbt bleiben.

Feuchtes Chromoxydhydrat löst sich in einem großen Ueberschuß von schwefeliger Säure auf, fällt aber beim Sieden ganz nieder; die Flüssigkeit ist grün und wird in der Kälte weder durch Ammoniak, noch durch kohlensaure Alkalien und eisenblausaures Kali getrübt, in der Siedehize aber ist die Fällung vollständig. Sättigt man die schwefeligsaure Auflösung mit Ammoniak, so erhält sie eine weinrothe Farbe, ähnlich derjenigen des essigsauren Chroms, die aber sehr blaß ist.

Man kann das Eisen von dem Chrom durch schwefelige Säure trennen, gerade so wie von der Zirkonerde und dem Titan. Diese beiden Metalle lösen sich in der Säure auf, beim Kochen aber fällt alles Chrom nieder und das Eisen bleibt in der Flüssigkeit. Man muß die Berührung der Luft vermeiden, weil sich dadurch Eisenoxyd bilden würde, welches gegen das Ende mit dem Chrom niederfiele.

Bekanntlich bilden die starken Vasen mit der schwefeligen Säure beständige und meistentheils auflösliche Salze; das Beryllerdehydrat löst sich auch sehr leicht in dieser Säure auf und die Flüssigkeit trübt sich durch Kochen nicht; das Alaunerdehydrat löst sich aber nur in einem großen Ueberschuß von Säure auf und der aufgelöste Theil sezt sich gänzlich ab, wenn man diese Säure durch Kochen verjagt. Man kann auch beide Erden geradezu auf diese Art von einander trennen.

Wir haben gesehen, daß wenn man Titanoxyd in einem gefütterten Tiegel mir kohlensaurem Alkali und Schwefel der Weißglühhize aussezt, eine schwarze Masse erhalten wird, worin das Titan, zum Theil als Oxydul, mit Alkali verbunden ist. Bei einer höheren Temperatur gibt dasselbe Gemenge ein verschiedenes Product; alles Titanoxyd wird zum Theil in Oxydul, zum Theil in Schwefelmetall verwandelt und man erhält einen schwarzen, compacten und gut geschmolzenen Kuchen, worin zahlreiche metallische Flimmern von messinggelber |380| Farbe zerstreut sind; sie sind manchmal sehr breit und bestehen aus reinem Schwefeltitan. Um sie aus dem Kuchen auszuziehen, zerstößt man ihn gröblich und weicht ihn in einer großen Menge Wasser ein, worin er sogleich etwas Schwefelwasserstoff entwikelt und allmählich in einen schwärzlichen Teig verwandelt wird; die Flüssigkeit, welche Schwefelnatrium (und wenn das angewandte Titanoxyd nicht rein war, auch Schwefeleisen), aber nicht die geringste Menge Schwefeltitan enthält, wird abgegossen. Dann behandelt man den Rükstand in der Kälte mit concentrirter Schwefelsäure, die viel Titanoxydul auflöst und süßt das zurükbleibende Schwefelmetall mit vielem Wasser aus. Dieses Schwefeltitan bildet glimmerartige schön messinggelbe Flitter; oft ist es mit schwarzen Körnern von Titanoxydul vermengt und wenn es davon sehr verunreinigt ist, schmilzt man es neuerdings mit kohlensaurem Natron und Schwefel, enthält es aber nur wenig davon, so schlämmt man es im Handtroge, wo es, da es leichter als das Oxydul ist, größten Theils vor lezterem von dem Wasser mitgerissen wird. Wenn man das Titanoxyd in Schwefelmetall verwandeln will, so muß man auf 1 Theil desselben wenigstens 1 Theil wasserfreies kohlensaures Natron und 1 Theil Schwefel anwenden. Man erleichtert die Reduction des Oxyds, wenn man es mit 1/5 seines Gewichtes gepulverter Holzkohle vermengt, was aber gerade nicht nöthig ist, weil das Kohlengestiebe, womit der Tiegel gefüttert ist, dazu beiträgt, diese Reduction auf dem Wege der Cämentation zu bewirken. Da das Gemenge sehr voluminös ist, so stampft man es mit einem Stämpel in den Tiegel und man bedekt es noch mit einer zolldiken Schichte Kohle, ehe man den Dekel des Tiegels befestigt.

Das Gemenge, welches bei der Weißglühhize Titanoxydul und bei einer höheren Temperatur Schwefeltitan gibt, liefert auch noch ein anderes Product, wenn man es eine oder zwei Stunden lang der Hize eines Ofens aussezt, der zu Eisenproben dienen und folglich 140 bis 150° an Wedgewoods Pyrometer zeigen kann; dieses Product ist metallisches Titan von sehr schöner kupferrother Farbe, in cubischen Körnern krystallisirt, wie man sie häufig in den Hochöfen findet. Man kann das metallische Titan aus der Masse des geschmolzenen Titanoxyd-Natrons, worin es mit Schwefeltitan zerstreut ist, auf dieselbe Art ausziehen, wie dieses leztere; es gibt aber kein Mittel um das Schwefelmetall von dem Metall zu trennen. Herrscht das Metall in dem Gemenge vor und man schlämmt lezteres sehr aufmerksam im Handtroge, so beseitigt man sehr leicht das Schwefelmetall und verschafft sich so vollkommen reines Titan; ist das Schwefelmetall aber in großer Menge vorhanden, so wird diese |381| Absonderung sehr schwierig und man thut dann besser, wenn man das Gemenge wie das Titanoxyd im gefütterten Tiegel mit kohlensaurem Natron und Schwefel bei der höchsten Temperatur eines Probirofens schmilzt, um den größten Theil des Schwefelmetalles in Metall zu verwandeln. Es scheint unmöglich eine vollständige Reduction des Oxyds und des Schwefelmetalles zu bewirken; es entsteht nur um so mehr metallisches Titan, je stärker und je länger man erhizt. So gibt bei der bloßen Weißglühhize das mit Schwefelnatrium gemengte Titanoxyd in Berührung mit Kohle nur Titanoxyd-Natron und Titanoxydul-Natron; bei einer höheren Temperatur aber wirkt das alkalische Persülfür auf das Titanoxydul-Natron und es bildet sich Schwefeltitan; bei einer sehr starken Hize endlich entzieht das alkalische Persülfür, nachdem es allen überschüssigen Schwefel verloren hat, solchen dem Schwefeltitan und ein Theil metallisches Titan, der frei geworden ist, scheidet sich wie in den Hochöfen in Gestalt kleiner cubischer Körner ab.

Das schwarze Titanoxyd, welches sich auf trokenem Wege in Berührung mit Kohle bildet, nennt man uneigentlich Oxydul; es ist den blauen Oxyden des Wolframs und Molybdäns analog; denn da es nicht weniger Sauerstoff als das weiße Titanoxyd enthält, weil der Gewichtsverlust nur 0,05 bis 0,06 beträgt, wenn man es durch Glühen des Titanoxyds in einem gefütterten Tiegel bei der höchsten Temperatur bereitet, so muß man es als eine Verbindung des weißen Oxyds mit einem unbekannten Oxydul betrachten. Das schwarze Titanoxyd färbt das Glas bläulich amethystroth, mit starken Säuren gibt es Auflösungen von weinrother Farbe; Ammoniak fällt es aus diesen Auflösungen als gallertartiges Hydrat von sehr schöner und dunkler blauer Farbe; dieses Hydrat zersezt aber das Wasser bei der gewöhnlichen Temperatur und zieht den Sauerstoff so begierig an, daß es schon auf dem Filter seine Farbe verliert und weiß wird. Es ist ein sehr kräftiges Desoxydationsmittel, verwandelt das Eisenoxyd in Oxydul u.s.w.; in Essigsäure ist es unauflöslich.

Erhizt man reines oder mit einer verglasbaren Substanz vermengtes Titanoxyd bei einer sehr hohen Temperatur, so verwandelt sich die Masse in schwarzes Oxyd, überzieht sich aber auf der Oberfläche mit einem kupferrothen Häutchen, das alle Eigenschaften des metallischen Titans hat. Man sollte demnach glauben, daß es möglich wäre das Titanoxyd durch Glühen mit Kohlenpulver vollständig zu reduciren und sich metallisches Titan zu verschaffen; dem ist aber nicht so. Ich habe den Versuch mit verschiedenen Quantitäten von Kohle angestellt und es ergab sich immer, daß das Oxyd bei weitem nicht so viel an Gewicht verlor als sein Sauerstoffgehalt beträgt. Mit 0,12 Kohle beträgt dieser Verlust so viel, daß er höchstens 0,13 Sauerstoff entspricht, wenn |382| man annimmt, daß sich Kohlenoxyd entwikelt und 0,16, wenn sich Kohlensäure entbindet; der Kuchen ist körnig, sehr schwach zusammenhängend, spaniolfarbig und ziemlich metallglänzend. Mit 0,24 Kohle beträgt der Verlust etwas mehr, erreicht aber selten 0,20 und der erhaltene Kuchen ist schwarz, weil eine große Menge Kohle darin zurükbleibt. Es wäre möglich, daß das Product dieser Versuche ein Oxydul ist, welches halb so viel Sauerstoff als das Oxyd enthält und dessen Körner mit einem leichten Metallhäutchen umhüllt sind; vielleicht ist auch der Metallglanz diesem Oxydul eigenthümlich. Alsdann wäre man versucht zu vermuthen, daß das in rothen oder strohgelben metallglänzenden Nadeln im Mineralreiche vorkommende Titanoxyd, so wie man es zu Moutiers findet, ein mit dem fraglichen identisches Titanoxydul ist.

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