Titel: Haindl, über die Silberproben auf nassem Wege.
Autor: Haindl, F. X.
Fundstelle: 1833, Band 49, Nr. XXI. (S. 108–116)
URL: http://dingler.culture.hu-berlin.de/article/pj049/ar049021

XXI. Ueber die Silberproben auf nassem Wege; von F. X. Haindl. Scheider bei dem k. Haupt-Münzamte in München.

Mit Abbildungen auf Tab. II.

Der Mangel an mathematischer Genauigkeit bei den Silberproben auf trokenem Wege durch die Cupellation hat in jüngster Zeit eine Neuerung in diesem Zweige der Docimasie veranlaßt, die durch den großen Kreis ihres Einflusses nicht minder wichtig ist, als auch der Beweis erfreulich, den sie von den Fortschritten der Chemie und der durch sie bezwekten Genauigkeit bei analytischen Arbeiten lieferte.

Es ist nämlich bekannt, daß der Gehalt von Silberlegirungen gewöhnlich durch die Cupellation bestimmt wird, welche darin besteht, daß ein gegebenes Gewicht einer Silberlegirung mit einer gewissen Menge Blei auf einer Kapelle aus Thon und Asche, oder aus phosphorsaurem Kalk in Fluß gebracht wird, wobei die oxydirbaren Metalle mit dem Bleioxyde von der Kapelle eingesogen werden, und das Gewicht des in der Kapelle zurükbleibenden Silbers (Korn genannt) den Gehalt bestimmt. – Dieses Verfahren stammt aus sehr alter Zeit, ist einfach und schnell; gibt jedoch keine mathematisch genauen Resultate. –

Man hat nämlich die Erfahrung gemacht, daß bei den Kapellenproben immer eine kleine Quantität Silber mit in die Kapelle eindringt, weßwegen der Gehalt niedriger erscheinen muß, als er wirklich ist. Der Beweis hievon war, daß chemisch reines Silber, auf der Kapelle abgetrieben nie mehr den Gehalt von 16 Loth oder 1000 Milliemes auswies, und daß, wenn man die bei den Proben gebrauchten Kapellen einschmolz, das dabei erhaltene Schmelzproduct stets Silber enthielt, obgleich ganz silberfreies Blei bei den Proben angewendet worden war. –

Man war schon lange bedacht, diesem Mangel auf irgend eine Weise abzuhelfen; allein eines Theiles war keine Veranlassung da, die eine Abänderung nöthig gemacht hätte, und anderen Theiles kannte man auch keine Mittel dazu. Erst die neueren Fortschritte in der Gold- und Silber-Scheidung in Frankreich, welche erlaubten 1/1000 Gold aus dem Silber mit Gewinn zu scheiden, bewirkten, daß man sich ernstlich mit Auffindung von Mitteln zu Beseitigung der Mängel, welche der Cupellation anhängen, beschäftigte. Die Scheider beklagten sich nämlich immer häufiger über den Verlust, den sie erlitten, |109| wenn sie ihr aus der Scheidung erhaltenes feines Silber auf den Gehalt von 900 Millièmes14) oder 14 Loth 7,2 Grän, den gesezmäßigen Silbergehalt in Frankreich, legirten, weil die Kapellenproben statt des Gehaltes von 900, welchen das Silber dem genau berechneten Kupferzusaze gemäß haben sollte und mußte, nur einen Gehalt von 895 oder 896 Mill. (14 Loth 5,76 Grän oder 14 Loth 6,04 Grän) anzeigten, so daß sie stets 4 bis 5 Grammen per Kilogramm oder 1 bis 1 1/4 Grän per Mark, fein Silber einbüßten. –

Die Münzcommission in Paris unterzog sich der Prüfung über den Grund dieser Klagen. Es wurden Legirungen verschiedenen Gehaltes aus reinem Silber und Kupfer zusammengesezt, und auf der Kapelle probirt.

Man fand hiebei nicht nur, daß ein Silberverlust Statt finde, sondern auch, daß dieser Verlust nicht bei allen Gehalten gleich sey, indem er von dem Gehalte von 1000 Mill., oder 16 Loth, wo er 1,03 Mill. oder 1/4 Grän beträgt, progressiv bis zu dem Gehalte von 687 Mill. oder 11 Loth, wo er 4,68 Mill. oder 1 1/4 Grän beträgt, zunimmt, und von da bis zu dem Gehalte von 62,5 Mill. oder 1 Loth, wo er nur 0,44 Mill. oder 0,12 Grän beträgt, wieder eben so abnimmt. –

Um zu erfahren, wie sich dieser Verlust an anderen Orten verhalte, wurden bekannte Legirungen an mehrere Münzanstalten zur Untersuchung auf der Kapelle gesendet. Dadurch kam man zu der Ueberzeugung, daß die Differenzen der Kapellenproben nicht absolut seyen, sondern nach den Verhältnissen, unter welchen die Proben gemacht werden, verschieden seyn können. So zeigte eine und dieselbe Legirung in Paris eine Differenz von 4 Mill.,15) in Wien von 1,6; in Hamburg von 2,43; in London von 3,75; in Madrid von 6,3 und in Neapel von 9 Mill., von dem wirklichen Gehalte. Die Ursache hievon ist, daß bei der Cupellation zu viele Nebenumstände auf das Resultat der Probe Einfluß haben, indem eine mehr oder weniger feste Kapellenmasse, die Temperatur des Probirofens, die Menge des angewandten Bleies, und die Behandlung der Probe unter der Muffel merkliche Verschiedenheiten erzeugen können, wobei es auch nicht immer in der Macht des Probirers steht, alle nachtheiligen Einflüsse zu beseitigen. Jeder Probirer ist daher genöthiget, selbst den Silberverlust ausfindig zu machen, den seine Proben bei den verschiedenen |110| Gehalten auf der Kapelle erleiden, um darnach eine Compensations-Tabelle zur Ausgleichung der Differenzen anfertigen zu können. –16)

Nicht zufrieden mit dieser, vermittelst einer solchen Compensations-Tabelle erzwekten Genauigkeit, versuchte man den Silbergehalt auf nassem Wege zu bestimmen. Da die Versuche zeigten, daß man auf diese Weise vollkommene Genauigkeit erlange, so bemühte man sich, die nasse Probirart, die zur Ausführung anfangs viele Schwierigkeiten darbot, zur praktischen Anwendung geeignet zu machen, um damit die Kapellenproben theils zu controlliren, theils auch, um sie so viel als möglich dadurch zu ersezen. Dieses gelang vorzüglich durch die Bemühungen Gay-Lussac's, welcher in seinem neuesten Werke: Instruction sur l'essai des matières d'argent par la voie humide. Paris 1832,“ eine Beschreibung des Verfahrens bei den Proben auf nassem Wege nebst einer Anweisung dazu lieferte, wodurch man nun in den Stand gesezt ist, viel sicherer und beinahe eben so schnell auf nassem, als auf trokenem Wege zu probiren.17)

Dieses neue Probirverfahren besteht darin, den Gehalt eines legirten Silbers durch die Menge einer Kochsalzauflösung von gewisser Stärke zu bestimmen, welche nöthig ist, um genau alles in dem gegebenen Gewichte einer Legirung enthaltene Silber niederzuschlagen. –

Die Grundsäze, auf welchen dieses Verfahren beruht, sind folgende:

Das Silber wird aus seiner Auflösung in Salpetersäure durch Kochsalzauflösung als Chlor- oder Horn-Silber niedergeschlagen. Die Menge des niedergeschlagenen Chlorsilbers wird nicht durch ihr Gewicht bestimmt, was wenig sicher wäre, und zu viele Zeit erfordern würde, sondern durch das Gewicht oder Volumen einer löthigen Kochsalzauflösung, welches verwendet wurde, um genau alles in der Salpetersäure aufgelöste Silber niederzuschlagen.

Die Menge der Kochsalzauflösung wird in Tausendtheile oder Mill. getheilt, und der Gehalt wird nach der Anzahl von Mill. bestimmt, welche nöthig sind, um das in Einem Gramme einer Legirung enthaltene Silber niederzuschlagen. Den Punkt der vollkommenen Präcipitation erkennt man sehr leicht an dem Aufhören aller Trübung, wenn man die Salzauflösung nach und nach zur Silberauflösung |111| gießt. Ein Milligramm18) Silber ist in einem Gewichte der Flüssigkeit von 100 Grammen noch sehr empfindlich, und man kann sogar 1/2 und 1/4 Milligramm19) sehr gut unterscheiden, wenn die Flüssigkeit ganz klar ist. –

Die Kochfalzauflösung wird von einer solchen Stärke bereitet, daß 100 Grammen davon, wenn man ihre Menge nach dem Gewichte bestimmt oder mißt, oder 100 Kubikcentimeter,20) wenn man nach dem Volumen mißt, einen Gramm reines Silber vollkommen niederschlagen. Lei der Messung nach dem Gewichte ist daher 1 Millième = 1/10 Gramm oder Decigramm, und bei der Messung nach dem Volumen 1/10 Kubikcentimeter. –

Dieß ist in Kurzem die Theorie der neuen Probirart. Ihre Anwendung fordert eine nähere und umständlichere Beschreibung.

Vor Allem muß man sich eine Kochsalzauflösung bereiten, die ganz genau die oben angegebene Stärke hat. Wir wollen sie Normalauflösung nennen. Zur Bereitung dieser Normalauflösung löst man gereinigtes Kochsalz im Verhältnisse von 0,5427 : 99,4573 oder 1 : 183,263 in Wasser auf; oder, was wegen der Unreinheit des Kochsalzes vorzuziehen ist, man macht eine concentrirte Salzauflösung, und sucht durch Abdampfen einer kleinen Quantität den Salz-Procentgehalt derselben. Nach diesem berechnet man, wie viel Wasser man hinzufügen müsse, um obiges Verhältniß des Salzes zum Wasser zu erhalten. Z.B. die concentrirte Salzauflösung hielte 25 Procent Salz oder 250 Grammen per Kilogramm, und man wollte 100 Kilogramm Normalauflösung bereiten, so wäre die Berechnung: 0,250 K. : 1 K. = 0,5427 K. : x = 2,1708 K. concentrirte Salzauflösung. Zu diesen müßte man daher noch 100 – 2,1708 = 97,8292 Kilogramm destillirtes Wasser gießen.

Diese nach stöchiometrischen Verhältnissen bereitete Mischung muß jedoch erst geprüft werden, ob sie vollkommen genau sey, und im entgegengesezten Falle berichtiget werden. Zu diesem Zweke löst man 1 Gramme chemisch reines Silber21) in 7 bis 8 Grammen reiner Salpetersäure von 32 Baumé in einer Glasflasche Fig. 1 auf, füllt dann die Glasröhre, Fig. 2, auf welcher 100 Grade-Abtheilungen |112| angebracht sind, wovon jede 1 Gramm Flüssigkeit anzeigt, mit der Normalflüssigkeit bis zu 0 an, und wiegt sie. Hierauf gießt man, anfangs in größerer Menge, am Ende aber nur tropfenweise unter beständigem Schütteln so lange davon zur Silberauflösung, bis sich keine Trübung mehr zeigt. Man wiegt nun die Röhre wieder, und wenn die Gewichtsdifferenz genau 100 Grammen beträgt, so daß also 100 Grammen Salzauflösung verbraucht wurden, so ist die Normalauflösung richtig und wird dann in wohlgeschlossenen Gefäßen aufbewahrt, damit keine Verdunstung von Wasser Statt finden kann, wodurch sie stärker werden würde; beträgt aber die Differenz mehr oder weniger als 100, so ist die Salzauflösung im ersten Falle zu schwach, im zweiten zu stark, es muß daher entweder Salz oder Wasser zugesezt werden. Z.B. die Differenz wäre 101,2, so würde dadurch angezeigt, daß 101,2 Grammen der Salzauflösung um 1,2 Gramme zu viel Wasser enthalten, und es müßte daher berechnet werden, wie viel Salz diese 1,2 Gramme Wasser nach dem angegebenen Verhältnisse fordern, nach folgendem Ansaze: 183,263 : 1 = 1,2 : x = 0,0065 Grammen. Man müßte daher so oftmal 0,0065 Grammen Salz zusezen, als die ganze Menge der bereiteten Salzauflösung 101,2 Gram wen wiegt, mithin zu 100 Kilogrammen Salzauflösung, 6,482 Grammen Salz. Diese Versuche müssen so lange wiederholt werden, bis man den genauen Sättigungspunkt erreicht hat. –

Die Bestimmung des Gehaltes von legirtem Silber geschieht auf folgende sehr bequeme Weise:

Man löst einen Gramm der Legirung in Salpetersäure auf, und schlägt mit der Normalauflösung nieder; die Gewichtsdifferenz der gradirten Röhre nach der Fällung zeigt den Gehalt, wenn man den Decimalstrich um eine Stelle weiter rechts rükt, z.B. die Röhre wog mit Normalauflösung gefüllt, 199,52 Grammen, nach der Fällung wog sie 109,31 Gr., so wäre die Differenz 90,21, und der Gehalt 902,1, nach unfern Bestimmungen 14 Loth 7,64 Grän. Der Grund hievon ist leicht einzusehen, wenn man sich erinnert, daß ein Mill., der 100 Grammen Normalauflösung = 1/10 Gramm oder Decigramm ist; so viele Decigrammen also verbraucht wurden, so viele Mill. beträgt der Gehalt. Im gegebenen Falle wurden 90,21 Grammen oder 902,1 Decigrammen verbraucht, mithin ist der Gehalt 902,1. –

Zur Erzielung einer noch größeren Genauigkeit und zur Sicherheit des Probirers bedient man sich am Ende der Operation, wenn man anfängt, die Normalauflösung nur tropfenweise anzuwenden, einer decimirten Salz- oder Silber-Auflösung, d.i. einer Salzauflösung, welche in einem zehnfach größeren Gewichte oder Volumen dieselbe Menge Salz enthält, als die Normalauflösung, oder einer Silberauflösung, |113| welche der erstern so entspricht, daß sie sich beide gegenseitig vollkommen zersezen. Die decimirte Salzauflösung wird bereitet, indem man 100 Grammen Normalauflösung mit 900 Grammen destillirtem Wasser verdünnt; die decimirte Silberauflösung erhält man, wenn man Einen Gramm Silber in einem Glaskolben Fig. 3, der bis ab angefüllt 1 Liter oder 1000 Grammen Flüssigkeit faßt, auflöst, und bis ab mit Wasser verdünnt. Diese decimirten Auflösungen werden, wie schon gesagt, am Ende der Operation gebraucht, und zwar aus folgendem Grunde:

Von der Normalflüssigkeit läßt sich nicht weniger als ein Tropfen ausgießen, ein Tropfen aber wiegt schon einen Decigramm und bringt daher eine Differenz von einem Millième in der Gehaltsangabe hervor; weßwegen das geringste Versehen leicht zu Unrichtigkeiten und Wiederholung der Probe führen kann; hat man aber eine Salzauflösung, wovon erst 10 Tropfen gleich sind Einem Tropfen der Normalauflösung, so kann man den Gehalt sehr leicht bis zu 1/2 und 1/4 Mill. bestimmen, und ein Tropfen mehr oder weniger ausgegossen bringt kei Differenz hervor, die zu berüksichtigen ist. –

Die decimirte Silberauflösung dient dazu, wenn man zu viel Salzauflösung verwendet hätte, den Ueberschuß derselben zu zerstören. Zur Anwendung dieser decimirten Auflösungen bedient man sich einer Röhre Fig. 4, welche von der Art gemacht ist, daß sie bis ab angefüllt, 1 Gramm Flüssigkeit in 20 Tropfen frei abfließen läßt; wornach der ganze Gramm 1 Millième, 10 Tropfen 1/2, und 5 Tropfen 1/4 Mill. darstellen. Anstatt nun bei einer Probe gänzlich mit der Normalauflösung niederzuschlagen, hört man gegen das Ende auf, bestimmt die Gewichtsdifferenz, und gießt dann mittelst der Röhre Fig. 4 1 Mill. decimirter Salzauflösung hinzu, zeigt dieses eine Trübung, ein zweites, und überhaupt so viele, bis man durchaus keine Trübung mehr wahrnimmt; dann addirt man die angewendeten Mill., wobei aber das lezte, welches keine Trübung mehr erzeugte, gar nicht, und das vorlezte nur halb gerechnet wird, weil man annimmt, daß es zur völligen Präcipitation nicht mehr ganz nöthig war, – zu dem durch die Gewichtsdifferenz schon angezeigten Gehalte, und erhält dadurch den genauen Gehalt. Z.B. die Differenz war vor der gänzlichen Fällung 89,76, der Gehalt also 897,6; die Anzahl der beigefügten Mill. 4, resp. 2 1/2, so wäre der Gehalt 897,6 + 2,5 = 900,1.

Das bisher Gesagte gilt von der Messung der Normalauflösung nach dem Gewichte; die Messung nach dem Volumen unterscheidet sich davon auf mehrfache Weise: Bei ersterer bleibt das Gewicht einer Legirung, das dem Versuche unterworfen wird, immer gleich; es wird nämlich stets 1 Gramm eingewogen, weil sich der Verbrauch |114| der Salzauflösung nach dem Silbergehalte der Probe richtet, und durch die Wage nach den kleinsten Theilen bestimmt werden kann; das Volumen hingegen läßt sich nicht nach so kleinen Theilen messen, daher dieses constant bleiben, wohl aber das Gewicht der einzuwiegenden Probe nach Verhältniß des Gehaltes sich ändern muß; – denn da 100 Kubikcentimeter der Normalauflösung immer Einen Gramm Silber erfordern, so muß immer so viel von einer Legirung zum Versuche eingewogen werden, daß darin 1 Gramm Silber enthalten ist, was sich sehr leicht berechnen läßt. Bei einem Gehalte von 800 müßte z.B. 1,25 Grammen eingewogen werden, weil 800 : 1000 = 1000 : x = 1250 Mill. = 1,25 Grammen. Je niedriger daher der Gehalt einer Legirung ist, desto mehr muß davon eingewogen werden. Ferner ist bei der Messung nach dem Volumen die Temperatur zu berüksichtigen, weil diese das Volumen vermehren und vermindern kann. Es wurde deßhalb durch Versuche ausgemittelt, welche Differenzen der Temperaturwechsel bei den verschiedenen Graden in der Gehaltsbestimmung hervorbringe, und darüber eine Tabelle verfertiget, welche die bei jedesmaliger Temperaturänderung nöthige Berichtigung in der Gehaltsbestimmung anzeigt. –22)

Auch das Verfahren bei dieser Messungsart ist verschieden; – um immer das gleiche Volumen von 100 Kubikcentimeter zu erhalten, bedient man sich einer Tropfröhre Fig. 5, die bis cd angefüllt genau 100 Grammen Normalauflösung in Einem Strome ausfließen läßt. So eine Tropfröhre voll wird immer zur Auflösung der Legirung gegossen, und dann mit den decimirten Auflösungen der Versuch vollendet; denn da man nach dem äußeren Ansehen und dem Striche auf dem Probirstein den Gehalt einer Legirung nur approximativ bestimmen kann, so werden die 100 Grammen Normalauflösung entweder zu viel oder zu wenig seyn, und man muß entweder mit der decimirten Salzauflösung gänzlich niederschlagen, oder mit der decimirten Silberauflösung den Ueberschuß der Salzauflösung zerstören. Durch die Anzahl von Mill., die von einer dieser beiden decimirten Auflösungen verbraucht wurde, bestimmt sich dann der Gehalt. Ein Beispiel wird die Sache näher erklären.

Man hätte eine Legirung von dem Gehalte von ungefähr 795 zu untersuchen, so berechnet man, wie viel davon zur Probe genommen werden muß; die Berechnung zeigt 1,258 Grammen; diese löst man auf, gießt eine Tropfröhre voll hinzu, schüttelt und läßt die Flüssigkeit klar werden; dann untersucht man mit den decimirten |115| Auflösungen, ob mit Salz oder Silber eine Trübung entsteht, und schlägt vollends nieder. Hätte man nun 6 Millièmes Salzauflösung verbraucht, so addirt man 4 1/2 (weil die lezten 1 1/2 nicht gerechnet werden) zu dem angenommenen Gehalte von 795, und der wirkliche Gehalt wäre 795 + 4,5 = 799,5; – hätte man umgekehrt 6 Mill. decimirte Silberauflösung gebraucht, so müßte man 4 1/2 abziehen, und der Gehalt wäre 795 – 4,5 = 790,5. Ist eine Temperatur correction nöthig, so sucht man diese auf der oben erwähnten Tabelle. Man hat bei dieser Messungsart eine Vorrichtung Fig. 6, wodurch die Proben sehr beschleunigt und erleichtert werden.

a ist ein cylindrisches Gefäß von Kupfer, in welchem die Normalauflösung aufbewahrt wird; mit diesem Gefäße ist die Röhre cc' und die Tropfröhre d in Verbindung. In der Röhre c', durch welche die Normalflüssigkeit in die Tropfröhre gelangt, befindet sich ein Thermometer, welcher die jedesmalige Temperatur der Normalauflösung anzeigt; i ist ein Hahn, durch welchen die Normalflüssigkeit in die Röhre c' abläuft, und e ein Hahn, welcher die Flüssigkeit in die Tropfröhre abfließen läßt; g ist eine Klappe, welche der Luft Zutritt gestattet, wenn man die Flüssigkeit aus der Tropfröhre abfließen lassen will, und vertritt daher die Stelle des Fingers. f ist eine Schraube mit einer ganz kleinen Oeffnung, welche nur so viel Luft eintreten läßt als nothwendig ist, um die Flüssigkeit auf das Niveau von b zu stellen. hh sind Arme von Holz, welche die Röhren c' und d halten. Bei k wird der Apparat an einer Wand oder an einem anderen Stüzpunkte befestiget. Will man nun einen Versuch machen, so öffnet man die Hähne i und e, füllt die Tropfröhre und läßt, wenn man die Flüssigkeit mittelst der Schraube f auf b gestellt hat, dieselbe durch Oeffnung der Klappe g in die Auflösungsflasche m ablaufen. –

Was nun den Vorzug der einen Messungsart von der anderen betrifft, so hat die Messung nach dem Gewichte zwar den Vortheil, von der Temperatur unabhängig, und so genau zu seyn als eine Wage; die Messung nach dem Volumen hingegen geht viel schneller, und ist doch so genau als es nur immer nöthig ist.

So schwierig und complicirt die Probirart auf nassem Wege scheinen mag, so kann man sie doch, wie ich mich selbst überzeugt habe, mit Hülfe des nöthigen Apparates, bald so einüben, daß man vollkommen sicher und beinahe eben so schnell als auf troknem Wege probiren kann; sie wird jedoch den Probirofen nie ganz ersezen können; denn wenn man ihn auch bei den Silberproben entbehren kann, so muß man jedenfalls mit den Gold- und göldigen Proben seine Zuflucht dazu nehmen. Göldiges Silber nämlich, d.i. Silber mit |116| einem geringen Goldgehalte, kann zwar auf nassem Wege probirt werden, wenn man, um das Gold abzuscheiden, das niedergeschlagene und mit dem Golde vermischte Chlorsilber mit Ammonium auflöst, oder wenn man die Silberauflösung von dem Golde abgießt; allein es ist ungemein schwierig, dabei Unrichtigkeit zu vermeiden. Goldproben aber, oder Proben mit der Quart können nicht anders als unter Muffel gemacht werden. –

|109|

In Frankreich wird der Silbergehalt nach Millièmes oder Tausendtheilen ausgedrükt.

|109|

Ein Millième ist ungefähr 1/4 Grän, wovon 18 auf ein Kölner Loth gehen.

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Ich habe für den Probirofen in unserer Münze eine solche Compensations-Tabelle verfertiget, und die Differenzen mit Ausnahme der feinen Proben, bei welchen ich sie größer fand, beinahe vollkommen mit jenen, welche in Paris angegeben wurden, übereinstimmend gefunden.

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Eine kurze Beschreibung von Gay-Lussac's Probirverfahren wurde bereits im XL. Bd. S. 455 des polytechnischen Journals mitgetheilt.

A. d. R.

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Ein Milligramm = 0,016 Gran Apotheker-Gewicht.

|111|

Das Chlor zeigt daher die Gegenwart von Silber bis zur 400,000fachen Verdünnung an.

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Ein Kubikcentimeter ist der 100ste Theil eines Meters im Kubus, und die Menge destillirten Wassers, die er enthält, repräsentirt die Gewichtseinheit in Frankreich, den Grammen, daher 100 Kubikcentimeter = 100 Grammen.

|111|

Ganz reines Silber erhält man am sichersten, wenn man Chlorsilber mit Kalk und Kohle, und zwar im Verhältnisse von 66,66 Kalk, 3,33 Kohle auf 100 Theile Chlorsilber, reducirt.

|114|

Diese Tabelle findet sich in dem schon erwähnten Werke von Gay-Lussac Instruction sur l'essai etc.

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