Titel: Oechsle, über die Silberprobe.
Autor: Oechsle, Christian Ferdinand
Fundstelle: 1833, Band 49, Nr. XXII. (S. 116–121)
URL: http://dingler.culture.hu-berlin.de/article/pj049/ar049022

XXII. Ueber die Silberprobe auf nassem Wege; von Ferdinand Oechsle, großherzogl. bad. Gold-Controleur und Mechanikus in Pforzheim.

Mit Abbildungen auf Tab. II.

Ueber die Silberprobe auf nassem Wege überhaupt.

Das Wesentliche bei dieser Methode besteht darin, daß man eine kleine genau gewogene Menge Silber in reiner Salpetersäure auflöst, das Silber mit Kochsalzauflösung niederschlägt und aus der angewandten Menge Salzwassers den Feingehalt des Silbers bestimmt.

Man kann die Menge des angewandten Salzwassers durch Messen, genauer aber durch Wägen ermitteln. Der Apparat zum Wägen besteht in zwei Wagen, wovon die kleine zum Wägen des Silbers bestimmt ist. Die Gewichte zum Wägen des Salzwassers sind bezeichnet mit 8, 4, 2, 1 Loth. Das Loth ist in 18 Gräns abgetheilt, und die Gewichte bestehen in 9, 6, 3, 2, 1, 1/2, 1/4 Grän.

Ein besonderes Gewichtchen mit Probirmark bezeichnet, dient zum Wägen des zu probirenden Silbers.

Ein Fläschchen mit gutschließendem Glasstöpsel (circa 1/2 Schoppen fassend) dient zum Auflösen des Silbers in Salpetersäure, ein ähnliches, etwas kleiner, ist für das Salzwasser bestimmt. An lezterem befindet sich eine Scale, welche oben mit O anfängt und unten mit 16 endigt; dieses wird bis zu O der Scale mit Salzwasser gefüllt, auf die Wage gestellt, sämmtliche Salzwassergewichte auf die andere Schale gelegt und die Wage genau ins Gleichgewicht gebracht.

Beispiel einer Probe.

Man löse 1 Probirmark dünngeschlagenen Silbers in zwei Mal so viel Salpetersäure von 38 Grad nach Beck auf, als die Scheidwasserpipette bis an ihr Zeichen faßt. Die Auflösung wird in dem |117| großen Fläschchen vorgenommen und durch leichtes Erwärmen des Glases beschleunigt. Die braunen Dämpfe, welche sich in dem Glase bilden, treibt man heraus, indem man mit der Scheidewasserpipette hineinbläst. Weiß man nun den Feingehalt seines Silbers durch die Strichprobe auf ein Loth genau, so kann man die Probe um Vieles abkürzen. Weiß man z.B., daß das Silber wenigstens 13löthig ist, so kann man 13 Loth Salzwasser auf ein Mal zu der Auflösung gießen, und wenn das Fläschchen tüchtig geschüttelt worden, verfahre man auf folgende Weise:

Man gieße nach und nach von dem abgewogenen Salzwasser so viel in die Silberauflösung, als noch ein Niederschlag oder eine Trübung Statt findet. Nach jedem Zuguß von Salzwasser muß der Pfropf aufgesezt und das Fläschchen stark geschüttelt werden. Durch dieses Schütteln sezt sich das Silber schnell zu Boden, und die überstehende Flüssigkeit wird klar und hell, so daß die kleinste Trübung von weiter hinzugeseztem Salzwasser zu bemerken ist.

Wenn man dem Sättigungspunkte nahe ist, so bedient man sich der Glasröhre mit den Marken. Jeder Strich an dieser Glasröhre entspricht einem Grän Silber. Das unterste Grän ist noch in zwei Theile getheilt, so, daß man bis auf 1/2 Grän aussättigen kann. In diese Röhre saugt man kleine Mengen Salzwasser ein, sezt einen Finger oben auf, damit nichts, während des Herübertragens, auslaufe und bläst das Salzwasser in die Silberprobe aus. Je näher man dem (Ende) Sättigungspunkt kommt, was an der schwächern Trübung zu erkennen ist, um so kleinere Mengen Salzwasser muß man auf ein Mal zusezen; zulezt nimmt man nur von 1/2 Grän zu 1/2, Grän, bis keine Trübung mehr erfolgt. Würde bei dem lezten zugesezten 1/2 Grän Salzwasser keine Trübung mehr erfolgen, so müßte dieses der Probe abgerechnet werden.

Hat man auf diese Weise den Sättigungspunkt erreicht und nicht überschritten, so nehme man so viel Gewichte von der Wage, bis das Gleichgewicht wieder erfolgt. Die abgenommenen Gewichte zeigen nun an, wie viel man Salzwasser gebraucht hat, und wie viel fein Silber in der Mark enthalten ist.

Will man die Genauigkeit der Sättigung aufs Aeußerste treiben, so verdünne man eine kleine Menge Salzwassers auf das Zehnfache, indem man mit der Röhre 2 Gräns Salzwasser in ein besonderes Gläschen bringt und dieses mit 18 Gräns Wasser verdünnt und die Aussättigung mit diesem zehnfach verdünnten Salzwasser vollendet.

Hätte man bei einer Probe 13 Loth 6 Gräns Salzwasser von der Wage genommen und zu der Aussättigung noch 8 Gräns von |118| dem zehnfach Verdünnten gebraucht, so wäre das Resultat der ganzen Probe 13 Loth 6 8/10 Gräns.

Bei Behandlung der Silberprobe hat man sich zu hüten, daß das Sonnenlicht dieselben nicht trifft, denn dieses zersezt einen kleinen Theil des Silberniederschlags (Chlorsilber), es wird ein wenig Chlor frei, und somit wird der Silbergehalt etwas geringer ausfallen, als er wirklich ist. Um sich vollkommen vor der Einwirkung des Lichts sicher zu stellen, läßt man sich von Kartenpapier eine Röhre machen, die mit schwarzem Papier ausgefüttert ist und über das Probirglas paßt. So lange man schüttelt und die Probe zum Hellwerden stehen läßt, bleibt die Röhre über dem Glas, nur bei dem Zubringen des Salzwassers entfernt man diese Bedekung, um die Trübung wahrnehmen zu können. Bei bedektem Himmel an trüben Tagen kann jedoch diese Vorsichtsmaßregel füglich unterlassen werden.

Beispiel einer Probe, wobei das Salzwasser gemessen wird.

Hiezu hat man drei Pipetten von folgendem Inhalt, als 4, 2 und 1 Loth fassend. Ihre Form ist in Fig. 9 zu ersehen. An der dünnen Röhre ab befindet sich ein Zeichen O, wie weit die Pipette gefüllt werden darf.

Ferner gebraucht man ein Glasröhrchen mit hölzernem Fuß Fig. 10. Diese Röhre faßt 1 Loth Salzwasser, wenn man sie bis zu O der Scale füllt. Die Scale ist in 18 Gräns eingetheilt und zählt von Oben nach Unten, damit man auf den ersten Blik sieht, wie viel man Salzwasser herausgenommen hat.

Hat man eine Silberprobe in dem Probeglas aufgelöst, und man weiß, daß dieselbe gewiß über 12löthig seyn wird, so füllt man die 4 Loth haltende Pipette Fig. 9 drei Mal mit Salzwasser, bringt dieses in das Probeglas und schüttelt es tüchtig. Nun fülle man die Röhre Fig. 10 bis zu O mit Salzwasser und nehme mit der kleinen Pipette Fig. 11 ein wenig aus der gefüllten Röhre und bringe es in die Probe. Trübt sich diese noch stark, so kann man immer noch 2 bis 3 Gräns nachtragen. Nach jedem Schütteln wird nur mit 1 oder 1/2 Grän Salzwasser versucht, ob noch eine Trübung erfolgt. Wenn man dem Ziele nahe ist, so erfolgt die Trübung langsam und schwach, man muß 6–10 Secunden warten und das Probeglas ein wenig bewegen, um das lezte Wölkchen wahrzunehmen.

Ist nun die Probe ausgesättigt, so sehe man nach, wie viel man Gräns Salzwasser aus der graduirten Röhre genommen habe. Wären es 13 Gräns, so würde der Feingehalt der Probe 12 Loth und 13 Gräns in der Mark seyn. Wenn man die Silberprobe durch |119| Messen des Salzwassers bewerkstelligt, so darf die Temperatur desselben nicht unbeachtet bleiben, weil die Wärme alle Flüssigkeiten ausdehnt und die Kälte sie zusammenzieht. Man bemerke sich also die Temperatur, bei welcher das Salzwasser bereitet und berichtigt wurde, und bringe es wieder auf dieselbe zurük, ehe man zu messen und zu probiren anfängt.

Correction der Silberproben.

Nicht nur Anfängern, sondern auch Geübtern widerfährt es zuweilen, daß sie eine Silberprobe übersättigen, d.h. mehr Salzwasser in dieselbe bringen, als ihre Sättigung erfordert. Eine solche Probe wäre verdorben, wenn man kein Mittel hätte, sie zu corrigiren.

Zu diesem Behufe hält man sich eine verdünnte Silberauflösung in Bereitschaft, deren Silbergehalt genau bekannt ist, und tröpfelt von dieser so viel in die Probe, als noch eine Trübung erfolgt.

Diese verdünnte Silberauflösung bereitet man auf folgende Weise. Line Probirmark feines Silber wird in 1 Loth Salpetersäure aufgelöst, diese Auflösung aber mit reinem (destillirtem) Wasser verdünnt, bis sie genau 16 Loth des Salzwassergewichts wiegt. Da nun in diesen 16 Loth Flüssigkeit 1 Probirmark feines Silber enthalten ist, so müssen sich gleiche Theile Silberauflösung und Salzwasser genau neutralisiren oder ausgleichen.

Will man eine durch Uebersättigung verunglükte Probe corrigiren, so reinige man die kleine Pipette von anhängendem Salzwasser, indem man einige Mal reines Wasser durchtreibt, und nehme 1/2 oder 1 Grän Silberauflösung und bringe sie in die Silberprobe, und fahre hiemit so lange fort, als noch eine Trübung erfolgt, denn das überschüssige Salzwasser, welches sich in der verunglükten Probe befindet, verursacht wieder eine Trübung.

Hätte man auf diese Weise 2 1/2 Gräns Silberauflösung zur Ausgleichung des überschüssigen Salzwassers verwenden müssen, so wären diese 2 1/2 Gräns von der übersättigten Probe abzuziehen.

Eine genau gesättigte Probe erkennt man daran, daß sie sich weder durch einen Tropfen Salzwasser, noch durch einen Tropfen Silberauflösung trübt.

Bereitung und Richtigstellung des Salzwassers.

Man wird leicht einsehen, daß von der Richtigstellung des Salzwassers die Genauigkeit der Probe abhängt. Es darf daher weder zu viel noch zu wenig Salz enthalten, weil in beiden Fällen die Silberprobe unrichtig ausfallen würde.

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Man wiege 9 Pfd. oder 288 Loth reines Wasser in einer passenden Flasche; in diesem löse man 3 1/4 Loth stark, bis zum Knistern, getroknetes, Kochsalz auf. Nun probire man, ob dieses Salzwasser zu stark oder zu schwach sey, welches man auf folgende Weise findet. Man löst 1 Probirmark feines Silber in 1 Loth Salpetersäure auf und verfährt, wie bei dem Beispiel der Silberprobe angegeben wurde, und beobachtet, wie viel man Salzwasser zum Niederschlagen des Silbers verwenden muß. Hätte man 15 Loth 16 Gräns verwendet, so wäre das Salzwasser um 2 Gräns zu stark, und man müßte für jedes Grän 1 Loth, also in diesem Falle 2 Loth Wasser obigen 9 Pfd. zusezen. Ich wählte die Zahl 9 Pfd. oder 288 Loth Wasser aus dem Grunde, weil 1 Mark Silber 288 Gräns hat. Dadurch erspart man sich eine Rechnung, indem man gerade so viel Lothe Wasser zuzufügen hat, als die Probe mit feinem Silber zu wenig Gräns anzeigt.

Im entgegengesezten Falle, wenn man z.B. 16 Loth 2 Gräns Salzwasser zum Niederschlagen des Silbers verwendet hätte, wäre das Salzwasser um 2 Gräns zu schwach und man müßte für jedes Grän den 288sten Theil von 3 1/4 Loth Salz zusezen, welches auf einen Grän Silber 2 5/7 Medicinalgrane, also hier 5 3/7 Gran Kochsalz beträgt.

Man wiederhole die Probe mit feinem Silber noch ein Mal und sehe nach, ob 16 Loth Salzwasser genau eine Probirmark Silber niederschlagen. Ist das Salzwasser berichtigt, so verwahre man es in wohlverpfropften Gläsern an einem kühlen Orte.

Anmerkung.

Ich habe mir bei der Bereitung des Salzwassers folgende Regeln zu Grunde gelegt, daß nämlich 1600 Medicinalgrane Salzwasser genau 32 Grane reines Silber niederschlagen. Die sogenannte Probirmark wiegt 32 Medicinalgran und 100 Gran Salzwasser fällen 1 Loth Silber in der Mark. Die Salzwasser- oder Probir-Gewichte sind also nach dieser Regel abgeglichen.

Prüfung und Reinigung der Salpetersäure für die Silberprobe.

Gewöhnlich ist die Salpetersäure mit mehr oder weniger Salzsäure verunreinigt, wovon man sich sogleich überzeugen kann, wenn man einige Tropfen Silberauflösung in dieselbe fallen läßt; enthält sie Salzsäure, so entsteht eine Trübung und es bildet sich Chlorsilber; man schüttelt die Salpetersäure, läßt sie so lange ruhig stehen, bis sie wieder vollkommen hell geworden, und probirt sie wieder mit |121| ein oder zwei Tropfen Silberauflösung. Bleibt sie nun klar, so hebt man sie zum Gebrauche auf. Würde man aber mehr Silberauflösung in die Salpetersäure bringen, als zur Beseitigung der Salzsäure nöthig war, so würde sie silberhaltig werden, was den damit gemachten Silberproben einen höheren Gehalt geben würde. Diese Salpetersäure muß nach dem Beck'schen Aräometer 38 Grad haben. Weder Silberauflösung noch Salzwasser darf sie trüben, wenn sie rein seyn soll.23)

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A. d. R.

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