Titel: Verfahren das Osmium und Iridium in reinem Zustande darzustellen.
Autor: Anonymus
Fundstelle: 1834, Band 53, Nr. XXIII. (S. 129–133)
URL: http://dingler.culture.hu-berlin.de/article/pj053/ar053023

XXIII. Ueber ein im Großen anwendbares Verfahren, um das Osmium und Iridium in reinem Zustande darzustellen; von Hrn. J. Persoz.

Aus den Annales de Chimie et de Physique. Februar 1824, S. 210.

Seit den Untersuchungen, welche Tennant, Vauquelin und Fourcroy, die zuerst über das Osmium und Iridium arbeiteten, bekannt gemacht haben, sind einige Abänderungen in dem Verfahren sie in reinem Zustande zu erhalten, von Wollaston und Berzelius gemacht worden. Da ihr Verfahren in den Lehrbüchern der Chemie angegeben ist, so brauche ich hier nicht darauf zurükzukommen. Ich bemerke nur, daß sich die Methode dieser verschiedenen Chemiker auf die Wirkung gründet, welche das salpetersaure Kali auf den Rükstand ausübt, den das Platinerz bei der Behandlung |130| mit Königswasser hinterläßt (derselbe besteht bekanntlich aus Kieselerde, einer Verbindung von Osmium mit Iridium und Platintheilen, die der Einwirkung des Königswassers entgingen), und daß dieses Verfahren viele Schwierigkeiten darbietet, indem die Behandlung sehr lange fortgesezt werden muß und das Erz nicht leicht vollständig angegriffen wird.

Da ich Gelegenheit hatte, eine gewisse Quantität des Platinrükstandes zu behandeln, so wollte ich zur Ausscheidung dieser beiden Metalle ein Verfahren ausmitteln, welches schneller zum Ziele führt und leichter ausführbar ist.

Diese Methode beruht 1) auf der Wirkung, welche Gemenge von kohlensaurem Kali oder Natron mit Schwefel auf das Platinerz ausüben, wodurch einerseits Sulfuride von Eisen, Osmium und Iridium und andererseits Silicate dieser Basen entstehen, welche leztere sich als Schlake auf der Oberfläche der schmelzenden Masse sammeln; 2) auf die Wirkung, welche der Sauerstoff bei hoher Temperatur auf das Schwefelosmium ausübt, wodurch eine blaue flüchtige Verbindung entsteht, die Berzelius entdekte.

Das Verfahren durch Schwefelung die Metalle anzugreifen, war schon mit so vielem Erfolg von Berzelius und Wöhler angewandt worden, daß ich mit Grund hoffen konnte, es auch zur Ausziehung des Osmiums und Iridiums gebrauchen zu können, deren Legirung den Reagentien so sehr widersteht.

Man macht also ein inniges Gemenge von:

Durch Königswasser erschöpftem Platinerz 1 Theil
Kohlensaurem Natron 2 Theilen
Schwefelblumen 3 Theilen.

Diese Materialien wirft man allmählich in einen rothglühenden irdenen Tiegel, welchen man mit seinem Dekel verschließt, wenn das Gemenge ganz eingetragen ist. Nachdem der Ofen gut mit Kohlen angefüllt wurde, steigert man die Hize bis zum Weißglühen des Tiegels und erhält ihn einige Minuten lang auf dieser Temperatur, worauf man ihn aus dem Feuer zieht, um ihn erkalten zu lassen. Auf dem Boden des Tiegels befindet sich ein aus kleinen, dem Schwefelkies ähnlichen Krystallen bestehender Klumpen. Es sind dieß die Sulfuride aller im Erz enthaltenen Metalle, wovon auch einige mit Schwefelnatrium verbunden sind.

Dieser Kuchen ist mit einer Schichte reinen Schwefelnatriums bedekt, in deren Mitte einige Krystalle von Schwefelosmium zerstreut sind. Endlich befindet sich auf der Oberfläche der geschmolzenen Masse eine Kruste der Silicate, welche schwach bräunlich gefärbt ist.

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Nachdem man die Schlake so gut als möglich beseitigt hat, bringt man das geschmolzene Gemenge, welches die Sulfuride enthält, mit Wasser in Berührung. Dieses löst auf:

1) das überschüssige alkalische Sulfurid;

2) das Doppelsulfurid des Platins (wenn solches vorhanden ist);

3) das mit Schwefelosmium und Schwefeliridium verbundene Schwefelnatrium; dieses Schwefelsalz wird durch Wasser zersezt, so daß die Sulfuride von Eisen, Osmium und Iridium in der Flüssigkeit suspendirt bleiben. Nachdem sich die Sulfuride abgesezt haben, schlämmt man sie öfters mit Wasser, um sie von den Tiegel- und Schlakenstükchen vollkommen zu befreien.

Nachdem man die Sulfuride von Eisen, Iridium und Osmium durch Schlammen rein erhalten hat, bringt man sie in einen Kolben und behandelt sie in der Wärme mit verdünnter Salzsäure, welche das Eisen mit Entbindung von Schwefelwasserstoffgas auflöst. Sobald die Säure nicht mehr wirkt, gießt man das Ganze auf ein Filtrum, worauf die Sulfuride des Osmiums und Iridiums zurükbleiben. Man muß sie so lange aussüßen, bis die Reagentien in dem Waschwasser kein Eisen mehr anzeigen.

Alsdann kann man sie troknen, worauf sie dem Wasserblei ähnlich sehen. Um das Osmium und Iridium von einander zu trennen, macht man ein Gemenge von:

1 Theil dieser Sulfuride und

3 Theilen reinem schwefelsaurem Queksilber.

Das Ganze wird in eine Retorte von Steingut gebracht, an deren Hals eine Verlängerung und ein mit einer Gasentbindungsröhre versehener Ballon angebracht ist. Nachdem die Retorte in einen gewöhnlichen, mit einer Kuppel versehenen chemischen Ofen eingesezt ist, erhizt man sie allmählich bis zum starken Rothglühen.

Sobald sich die Temperatur der Rothglühhize nähert, entwikelt sich viel schwefeligsaures Gas, und so wie die Hize zunimmt, zeigen sich Dampfe, die sich an den Seiten der Verlängerung zu einer schweren indigoblauen Flüssigkeit verdichten.

Wenn die Gasentbindung aufgehört hat, läßt man den Apparat erkalten und findet dann in der Retorte das oxydirte Iridium. Um es in metallischem Zustande zu erhalten, braucht man es nur in einer Porcellanröhre in einem Strom von Wasserstoffgas zu erhizen; da es in diesem Gase erkaltet, so erhält man es als einen Schwamm, der dem Platinschwamm sehr ähnlich ist. Es besizt auch in hohem Grade das Vermögen das Wasserstoffgas zu entzünden; und oft entdekt man darin keine Spur von Osmium, wenn man es nach der Angabe von Berzelius vor der Weingeistlampe probirt.

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Bisweilen ist es jedoch nicht ganz frei von Osmium, welches man auf folgende Art abscheidet. Das in der Retorte befindliche, eine Spur Osmium enthaltende oxydirte Iridium wird mit Aezkali in einem Silbertiegel geschmolzen, wodurch osmiumsaures Kali entsteht, welches in Wasser auflöslich ist und ein wenig Iridium in die Auflösung mitzieht. Man filtrirt das Ganze, wäscht das auf dem Filter zurükbleibende Iridiumoxyd sorgfältig aus und löst es dann in Salzsäure auf. In diese Auflösung gießt man Salmiak, worauf das schwarze Doppelsalz niederfällt26), welches man nur zu filtriren, auszuwaschen, zu troknen und auszuglühen braucht, um das Iridium daraus rein zu erhalten.

In der Verlängerung und dem Hals der Retorte findet sich viel Osmium. Der leztere Theil des Apparates enthält nicht die vorher angeführte blaue Verbindung, welche aus Sauerstoff, Schwefel und Osmium besteht, sondern eine andere, durch die Vereinigung des Osmiumoxyds mit dem Queksilber entstandene, welche für sich allein den Hals der Retorte fast ganz verstopft. Um aus derselben das Osmium abzuscheiden, braucht man sie nur in eine etwas geneigte Glasröhre zu bringen, durch welche man einen Strom Wasserstoffgas streichen läßt; wenn man die Röhre ein wenig erhizt, verflüchtigt sich das Queksilber und reines Osmium bleibt im Rükstand.

Aus der blauen Verbindung kann man das Osmium durch Zink abscheiden, oder noch besser durch Behandlung mit reinem Wasser, welches dieselbe in eine andere unauflösliche Verbindung von brauner Farbe verwandelt. Nachdem es ausgesüßt und getroknet worden ist, kann es eben so wie oben durch Wasserstoff reducirt werden. In diesem lezteren Falle entsteht Wasser und Schwefelwasserstoff.

Ich versuchte dieses Verfahren auch zur Abscheidung des Platins von den anderen Metallen, womit es im Platinerz verbunden ist, anzuwenden. Es wurde daher ein Gemenge von Platinerz mit alkalischem Supersulfurid geglüht; das erhaltene Product, mit Wasser behandelt, lieferte mir alle Sulfuride, die man durch den bloßen Anblik leicht von einander unterscheiden konnte. Das Platinsulfurid z.B. bildet lange schön orangerothe Nadeln. Wegen seiner verschiedenen Dichtigkeit kann man es durch ein mechanisches Mittel fast ganz von den anderen scheiden.

Merkwürdig ist auch die Wirkung, welche zweifachschwefelsaures Kali, mit reinem Chlorkalium zusammengeschmolzen, auf die Metalle äußert, welche das Platin im Platinerz begleiten. So oft man nämlich ein Gemenge von zweifachschwefelsaurem Kali und |133| Chlorkalium mit den anderen Metallen erhizt, welche das Platin im Platinerz begleiten, entsteht eine sehr lebhafte Wirkung, es entbindet sich schwefelige Säure, und es entstehen Chlorsalze. Die Wirkung kann auch Statt finden, wenn man das Metall nur mit einem dieser Salze erhizt und das andere allmählich in das schmelzende Gemenge wirft. Bei jedem Zusaz findet ein lebhaftes Aufbrausen Statt und die Masse färbt sich in dem Maße, als sich das Metall auflöst.

Ersezt man die Alkalichloride durch andere wasserfreie Chloride, die mit zweifachschwefelsaurem Kali vermengt werden, so zeigen sich merkwürdige Erscheinungen, welche ich in einer besonderen Abhandlung beschreiben werde.

Aus den in diesem Aufsaz mitgetheilten Thatsachen geht also hervor:

1) Daß sich das Osmium und Iridium nach einem so einfachen Verfahren aus dem Rükstande des Platinerzes darstellen lassen, daß man in drei oder vier Tagen einige Kilogramme desselben behandeln könnte; und da dieses Verfahren auch im Großen anwendbar ist, so läßt sich erwarten, daß die Platinfabrikanten sich bemühen werden, den Iridiumschwamm in Barren zu verwandeln, und daß sie dieses Metall zur Verfertigung von Gefäßen für chemische Laboratorien benuzen werden.

Die große Schwierigkeit, welche dabei zu überwinden ist, besteht darin, die Oxydation des Iridiums zu verhindern, wenn man es erhizt, damit es zusammenbaken soll; ich glaube aber, man könnte sie besiegen, wenn man das Metall in einer Atmosphäre von Kohlenwasserstoff oder Kohlensäure erhizen würde.

2) Daß ein Gemenge entdekt wurde, welches so zu sagen eine Quelle von Chlor ist und desto kräftiger wirkt, je höher die Temperatur ist; es ist daher wahrscheinlich, daß man es dereinst zur Analyse verschiedener Erze benuzen wird, besonders des Platinerzes, dessen Zusammensezung so verwikelt ist.

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Wenn die Flüssigkeit gehörig concentrirt ist.

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