Titel: Kraskowitz's Bereitungsart des Zinnchlorids.
Autor: Anonymus
Fundstelle: 1835, Band 58, Nr. LXXVI ./Miszelle 22 (S. 482)
URL: http://dingler.culture.hu-berlin.de/article/pj058/mi058076_22

Kraskowitz's Bereitungsart des Zinnchlorids.

Die bisher am häufigsten gebräuchliche Darstellungsmethode des (wasserfreien) Zinnchlorids, nämlich durch Destillation eines Gemenges von Queksilberchlorid (Sublimat) und Zinn, hat manche Unbequemlichkeit. Um sowohl im kleinen Maaßstabe in chemischen Laboratorien als auch zu technischen Zweken im Großen leicht und wohlfeil Zinnchlorid erzeugen zu können, wird man folgenden Weg am besten einschlagen:

6 Pfund granulirten Zinns werden über freiem Feuer mit 18 Pfund concentrirter Schwefelsäure in einem gußeisernen Gefäße erhizt, das hievon nur bis zur Hälfte voll werden darf. Es erfolgt erst ein gelindes Ausbrausen, wobei die Flüssigkeit sich mit einer dünnen Schichte weißen Schaums bedekt, dann plözlich eine äußerst heftige Reaction, wobei das Zinn auf Kosten der Schwefelsäure oxydirt wird, und viel schwefligsaures Gas, mit gelben Schwefeldämpfen vermischt, in die Luft entweicht. Diese stürmische Reaction – am besten operirt man im Freien – wird durch kaltes Wasser gemäßigt, das man an die Außenseite des Auflösungsgefäßes und nöthigenfalls in das Feuer selbst sprizt. Das heftige Aufwallen ist jedoch sehr schnell beendigt; die gebildete Salzmasse verdikt sich bald und hört auf zu sieden. Man bringt nun eine zum Austreiben der Schwefelsäure hinreichende Hize an, bis die Masse im eisernen Gefäße pulverisirbar geworden ist. Alle überschüssige Schwefelsäure auszutreiben, ist räthlich, da die nachherige Ausbeute an Zinnchlorid hiedurch geschmälert zu werden scheint. Gewöhnlich bleibt in der verdikten Salzmasse etwas metallisches Zinn zurük, das beim nachherigen Pulverisiren abzusondern ist.

Die solchergestalt erhaltene, aus schwefelsaurem Zinnoxyd und etwas freier Schwefelsäure bestehende Salzmasse wird nun noch warm in einem erhizten Mörser möglichst schnell gepulvert, durch ein mittelfeines Sieb geschlagen, mit ihrem gleichen Gewicht frisch geglühten Kochsalzes innig gemengt, und in eine mit gläserner Vorlage versehene eiserne Retorte gefüllt.

Die Retorte wird nun bei mäßig fortgeseztem Steigern der Temperatur so lange erhizt, als noch ein Destillat übergeht; man erhält in der Vorlage viel wasserfreies flüssiges und etwas wasserhaltiges concentrirtes Zinnchlorid, indeß salzsaures Gas, mit etwas Zinnchloridgas gemengt, entweicht, oder auch durch Wasser geleitet und verdichtet werden kann. Das salzsaure Gas rührt von der überschüssigen Schwefelsäure in der Salzmasse her.

Das erhaltene Destillat wird nun, um es von etwas Eisenoxyd, womit es aus den Arbeitsgefäßen verunreinigt seyn kann, und dem darin noch enthaltenen Wasser zu befreien, mit Zusaz von zwei- bis vierfachem Gewichte concentrirter Schwefelsäure aus gläsernen Retorten rectificirt, worauf das Zinnchlorid rein erhalten wird.

Man kann auch, wenn man mit geringeren Quantitäten manipulirt, gleich die erste Destillation aus Glas vornehmen; man erhält hiebei gleich anfangs ein reines höchstens wasserhaltiges Product; allein selten läßt sich die Temperatur hoch genug steigern, um alles Zinnchlorid auszutreiben. (Pogg. Annalen. Bd. XXXV. S. 517.)

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