Titel: Thomson's Verfahren den Braunstein zu probiren.
Autor: Thomson, Dr.
Fundstelle: 1836, Band 61, Nr. XI. (S. 55–57)
URL: http://dingler.culture.hu-berlin.de/article/pj061/ar061011

XI. Verfahren den Werth des Braunsteins für technische Zweke zu bestimmen; von Dr. Thomson, Professor der Chemie in Glasgow.

Aus den Records of general Science. Junius 1836, S. 412.

Der zu prüfende Braunstein muß zuerst fein gepulvert werden, worauf man folgender Maßen verfährt: In eine tarirte Florentiner Flasche bringt man 600 Gran Wasser und 75 Gran krystallisirte Kleesäure; dann sezt man 50 Gran von dem zu prüfenden Braunstein zu und gießt hierauf so schnell als möglich 150 bis 200 Gran concentrirte Schwefelsäure in die Flasche. Lezteres geschieht am besten auf die Art, daß man vorher ein bestimmtes Gewicht Schwefelsäure, z.B. 210 Gran, in einem Standglase abwiegt und auf der Waage läßt; man gießt dann in die Flasche so viel Schwefelsäure als angeht, bringt hierauf das Standglas wieder auf die Waage und bestimmt genau das Gewicht der ausgegossenen Säure.

Es findet ein lebhaftes Aufbrausen Statt, indem sich eine reichliche Menge kohlensauren Gases entbindet. Man bedekt nun die Oeffnung der Flasche mit einem Papier und läßt sie 24 Stunden lang stehen, worauf man sie wieder wiegt. Der Gewichtsverlust der Flasche entspricht genau der Quantität Mangansuperoxyd, welche der angewandte Braunstein enthält. Wenn z.B. der Gewichtsverlust 34 Gran betrug, so werden die angewandten 50 Gran Braunsteinpulver 34 Gran Mangansuperoxyd enthalten und der Braunstein wird also aus 68 Proc. reinem Mangansuperoxyd und 32 Proc. fremdartigen Körpern bestehen.

Um sich den Hergang bei dieser Operation zu erklären, muß man sich erinnern, daß die Kleesäure besteht aus:

2 Atomen Kohlenstoff 1,5
3 Sauerstoff 3
–––
4,5

und das Mangansuperoxyd aus:

1 Atom Mangan 3,5
2 Atomen Sauerstoff 2
–––
5,5

Die Kleesäure entzieht dem Mangansuperoxyd die Hälfte seines Sauerstoffs, welcher sie in Kohlensäure verwandelt, daher das Aufbrausen. 55 Gran reines Mangansuperoxyd würden 10 Gr. Sauerstoff abgeben, die 45 Gran Kleesäure in 55 Gran Kohlensäure verwandeln können; da nun leztere entweicht, so zeigt der Gewichtsverlust die Menge der gebildeten Kohlensäure an. Nun ist aber das |56| Gewicht der gebildeten Kohlensäure genau gleich dem Quantum Mangansuperoxyd, welches seinen Sauerstoff an die Kleesäure abgibt.16)

Ich habe bei solchen Proben gefunden, daß bisweilen eine geringe Menge Mangansuperoxyd der Einwirkung der Kleesäure entgeht, wahrscheinlich in Folge der großen Menge fremdartiger Körper, womit es gemengt ist. Was man aber dadurch an Kohlensäure weniger erhält, wird durch die Feuchtigkeit, welche das kohlensaure Gas mit sich reißt, wieder aufgewogen, so daß der Irrthum im Allgemeinen unbedeutend ist.

Aus folgenden Versuchen kann man sich überzeugen, daß obige Probirmethode ein für technische Zweke hinreichend genaues Resultat gibt.

Ich nahm dazu ein schwarzes Manganoxyd, welches nach meiner Analyse bestand aus:

Mangansuperoxyd 68,49
Eisenoxyd 11,85
Wasser 5,68
Erdiger Substanz 13,98
––––––
100,00

Erster Versuch.

Ich brachte in die Flasche – Wasser 599 Gran.
Kleesäure 75
Braunstein 50
Schwefelsäure 184
––––
Summe 908

Der Gewichtsverlust betrug 32,5 Gran. Er hätte aber 34,245 seyn sollen, betrug also 1,745 Gran zu wenig.

Zweiter Versuch.

Ich brachte in die Flasche – Wasser 600 Gran.
Kleesäure 75
Braunstein 50
Schwefelsäure 154
––––
Summe 879

Der Gewichtsverlust betrug 34,5 Gran. Er hätte 34,245 Gr. seyn sollen, war also in diesem Falle um 0,255 Gr. zu groß.

Dritter Versuch.

Ich brachte in die Flasche – Wasser 600 Gran.
Kleesäure 75
Braunstein 50
Schwefelsäure 154,1
–––––
879,1
|57|

Gewichtsverlust 35 Gr. Es gingen also hier 0,755 Gr. an Gewicht zu viel ab.

Wir wollen nun das Mittel aus diesen drei Versuchen nehmen:

Der Gewichtsverlust war beim ersten 32,5 Gran.
zweiten 34,5
dritten 35,0
–––––
102,0
–––––
Mittel 34 Gr.

Hier beträgt der Irrthum nur 0,245 Gr., was bedeutend weniger als 1 Proc. ist. Wenn man daher drei Versuche anstellt, wird der Irrthum unter 1 Proc. seyn, so daß sich nach diesem Verfahren der Superoxydgehalt jeder Braunsteinsorte ziemlich genau17) bestimmen läßt. Das Mangansuperoxyd ist nämlich allein den Fabrikanten bei der Chlorbereitung nüzlich, indem das Sesquioxyd und rothe Oxyd hiezu sehr wenig taugen.

Ich habe verschiedene andere Verhältnisse der Ingredienzien versucht, die vorhergehenden aber als die besten befunden; auch habe ich die Kleesäure mit dem Braunstein in einem Mörser zerrieben, der Irrthum ist aber am Geringsten, wenn die Kleesäure bloß in das Wasser geschüttet und der Braunstein zugesezt wird, ehe die Säure aufgelöst ist. Wenn man die Schwefelsäure nicht zulezt zusezt, kann man der Gewichtsbestimmungen nicht sicher seyn.

|56|

Nach den genaueren Atomgewichten, deren man sich auf dem Continent edient, entsprechen 55,28 Kleesäure 55,57 Mangansuperoxyd. A. d. R.

|57|

Ganz genau läßt sich der Gehalt des Braunsteins an Mangansuperoxyd nach der Methode bestimmen, welche Gay-Lussac in seiner neuesten Anleitung zur Chlorometrie (Polyt. Journal Bd. LX S. 146.) beschrieben hat.

A. d. R.

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