Titel: Ueber arsenik- und eisenfreies Antimon.
Autor: Anonymus
Fundstelle: 1837, Band 63, Nr. LXXXVI. (S. 446–448)
URL: http://dingler.culture.hu-berlin.de/article/pj063/ar063086

LXXXVI. Ueber die Darstellung eines arsenik- und eisenfreien Antimons.

Das im Handel vorkommende Antimon ist bekanntlich mit anderen Metallen und besonders mit Arsenik verunreinigt. Hr. Professor Liebig hat ein Verfahren zur Reinigung desselben (Annalen der Pharmacie, Bd. XIX.) angegeben, welches ziemlich wohlfeil und auch im Großen leicht ausführbar ist; es hat vor anderen besonders auch noch das voraus, daß durch eine und dieselbe Operation Arsenik, Eisen und Kupfer mit einander beseitigt werden. Dagegen sezt es ein bleifreies Antimon voraus und wenn man sich daher kein solches verschaffen kann, muß man sich selbst zuerst das unreine Antimonmetall aus dem Schwefelantimon darstellen, was am besten nach Berthier's Methode geschieht, indem man

100 Theile Schwefelantimon mit
42 Eisen,
10 (wasserfreiem) schwefelsaurem Natron, und
2 Kohle

zusammenschmilzt; man erhält 60 bis 62 Antimonmetall und die Operation geht ohne großes Aufschäumen sehr leicht von Statten; die Schlake ist sehr flüssig und das Metall läßt sich nach dem Erkalten leicht mit dem Hammer davon trennen.

Liebig's Verfahren ist nun folgendes: 16 Theile käuflicher Antimonregulus werden grob zerstoßen und mit 1 Theil Schwefelantimon und 2 Theilen wasserfreiem kohlensaurem Natron gemengt: das Gemenge wird sodann in einem hessischen Tiegel geschmolzen.

Die geschmolzene Masse muß eine Stunde lang im Fluß erhalten werden; man läßt dann den Tiegel erkalten, zerbricht ihn und trennt die Schlake vom Metall. Lezteres wird noch ein Mal grob zerstoßen, |447| mit 1½ Theilen wasserfreiem kohlensaurem Natron gemengt und wieder eine Stunde lang im Fluß erhalten.

Das Metall wird endlich noch zum dritten Mal auf dieselbe Art mit Zusaz von 1 Theil kohlensaurem Natron behandelt.

Die Schlake vom ersten Schmelzen ist dunkelbraun, die vom zweiten hellbraun und die vom dritten hellgelb, beinahe citronengelb oder gelblichweiß.

Nach dem dritten Schmelzen ist der Regulus absolut rein von Kupfer, Arsenik und Eisen: er ist silberweiß und schön glänzend; wenn er langsam erkaltet, zeigt er auf dem Bruch kleine Körner, bei schnellem Erkalten aber große Blätter. Vor dem Löthrohr schmilzt er auf Kohle zu einem Kügelchen mit rein glänzender Oberfläche und leitet man mittelst des Löthrohrs einen Luftstrom auf das rothglühende Kügelchen, so verflüchtigt sich das gebildete Oxyd in diken, weißen, vollkommen geruchlosen Dämpfen; das Metall verbrennt dabei vollständig, ohne Beihülfe der Flamme. Läßt man ein Kügelchen geschmolzenen Metalles auf Kohle langsam erkalten, nachdem es bis zum Rothglühen erhizt worden ist, so umzieht es sich nach dem Erkalten mit einem Oxydnez, welches aus feinen perlenmutterglänzenden Nadeln besteht, die vollkommen weiß oder auch perlenmutterweiß sind. Mit Salpeter verpufft, liefert das gereinigte Metall ein glänzend weißes Antimonium diaphoreticum: und wenn man es mit Salpetersäure kocht, so gibt es an dieselbe keine Spur von Eisen oder Kupfer ab.

Das unreine Antimon erkennt man sogleich durch sein Verhalten vor dem Löthrohr: es schmilzt nämlich etwas schwieriger auf der Kohle, als das reine Metall, und das geschmolzene Kügelchen überzieht sich augenbliklich mit einer Schlake von Schwefeleisen und anderen Schwefelmetallen; seine Oberfläche wird matt und unrein, auch brennt das Metall nicht fort, wenn man die Löthrohrstamme entfernt. Die Oxydschichte auf der Kohle ist auch nicht weiß, sondern mehr oder weniger gelb und die Dämpfe eines solchen Antimons riechen deutlich nach Arsenik.

Das oben beschriebene Verfahren gründet sich auf das Verhalten des Schwefelarseniks zu den alkalischen Oxyden: mit Natron zusammengeschmolzen gibt es z. B. arsenigtsaures oder arseniksaures Natron und Schwefelnatrium. Ferner beruht dasselbe auf der Eigenschaft des Schwefeleisens und Schwefelkupfers mit dem Schwefelnatrium sehr leicht schmelzbare und sehr flüssige Verbindungen zu bilden.

Durch den Zusaz von Schwefelantimon zum Regulus beabsichtigt man allen Arsenik und einen Theil des Eisens und Kupfers in |448| Schwefelmetalle zu verwandeln. Durch das Schmelzen mit kohlensaurem Natron vereinigen sich diese Sulfuride mit dem Natron, ohne daß Metall zurükbleibt, und es wird kein Antimon aufgelöst oder in Leber verwandelt, so lange noch unoxydirter Arsenik in dem Antimonregulus vorhanden ist.

Man darf das Gemenge nicht über eine Stunde im Tiegel in Fluß erhalten, weil sonst das kohlensaure Natron den Tiegel an den Stellen, wo es ihn berührt, zu stark angreift.

Es ist bekannt, wie sehr man bei der Fabrication der Buchdrukerlettern die Dämpfe des in Fluß befindlichen Metalles fürchtet; wenn die Arbeiter diese Dämpfe einathmen, zeigen sich bei ihnen alle Symptome einer Arsenikvergiftung, was hauptsächlich dem Arsenikgehalt des im Handel vorkommenden Antimons zuzuschreiben ist. Könnte daher das arsenikfreie Antimon zu einem mäßigen Preise geliefert werden, so würde man es wahrscheinlich auch zu diesem Zwek verwenden, um so mehr, da die mit gereinigtem Antimon bereitete Composition reiner schmilzt und Lettern von gleicher Härte liefert, welche durch die Einwirkung der Luft bei weitem weniger zerstört werden.

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