Titel: Bussy's Verfahren zur Gewinnung des Jods und Broms.
Autor: Bussy,
Fundstelle: 1837, Band 64, Nr. XI. (S. 52–54)
URL: http://dingler.culture.hu-berlin.de/article/pj064/ar064011

XI. Beschreibung eines neuen Verfahrens zur Gewinnung des Jods und Broms; von Hrn. Bussy.

Aus dem Journal de Pharmacie, Jan. 1837, S. 17.

Das Verfahren, wodurch man das Jod gewöhnlich gewinnt, und welches darin besteht, die Mutterlaugen der Varecsoda durch concentrirte Schwefelsäure zu zersezen, ist bekanntlich ziemlich unsicher, |53| indem oft eine beträchtliche Menge Jod bei der Destillation als Jodwasserstoffsäure oder Chlorjod übergeht, welches dann für den Fabrikanten verloren ist. Um diesem nachtheiligen Umstand zu begegnen, schlug Hr. Soubeiran vor, das Jod aus den Mutterlaugen durch schwefelsaures Kupfer niederzuschlagen und dann das Jodkupfer durch Braunstein bei erhöhter Temperatur zu zersezen. Diese Methode erheischt aber eine außerordentliche Sorgfalt und Vorsicht, wenn man alles in den Mutterlaugen enthaltene Jod gewinnen will, und ich glaube nicht, daß sie jemals in einer Fabrik befolgt wurde.

Diese Gründe veranlassen mich ein viel einfacheres Verfahren bekannt zu machen, welches seit kurzer Zeit von einigen Jodfabrikanten angewandt wird; es wurde meines Wissens von Hrn. Barruel entdekt und besteht darin, das Jod aus den Varecmutterlaugen durch einen Strom Chlorgas zu fällen.

Man dampft nämlich die Mutterlaugen von Varecsoda zur Trokniß ab, vermengt den Rükstand so gut als möglich mit dem zehnten Theil seines Gewichtes gepulvertem Braunstein, und erhizt dann das Gemenge in einem eisernen Kessel unter häufigem Umrühren bis zur angehenden Braunrothglühhize. Durch diese Operation sollen die Sulfuride und unterschwefligsauren Salze, welche in großer Menge in den Mutterlaugen vorkommen, in schwefelsaure Salze verwandelt werden. Um zu erfahren, ob dieß wirklich vollständig bewerkstelligt wurde, braucht man nur eine kleine Menge der calcinirten Masse mit überschüssiger Schwefelsäure zu übergießen; es darf sich dann weder Schwefelwasserstoff mehr entbinden, noch Schwefel absezen.

Sollte die Masse während des Calcinirens violette Dämpfe ausstoßen, so müßte man die Hize mäßigen um Verlust an Jod zu vermeiden.

Wenn die Sulfuride gänzlich zersezt sind, löst man den Rükstand in so viel Wasser auf, daß die Flüssigkeit 36° an Baumés Aräometer zeigt. Man leitet alsdann in diese Auflösung einen Strom Chlorgas, wobei man sie beständig mit einer Glasröhre umrührt; die Flüssigkeit färbt sich stark, trübt sich hierauf und sezt Jod als ein schwarzes Pulver ab; man sammelt dieses und destillirt es in einer gläsernen Retorte, um es krystallisirt zu erhalten, wie es im Handel vorkommt. Die einzige Schwierigkeit bei diesem Verfahren besteht darin, den Punkt zu treffen, wo man die Einwirkung des Chlors unterbrechen muß, weil ein Ueberschuß desselben das niedergeschlagene Jod auflösen würde. Ein Ueberschuß von Chlor ist aber um so mehr zu vermeiden, wenn man aus denselben Mutterlaugen auch noch das in ihnen enthaltene Brom gewinnen will.

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Man läßt daher die Flüssigkeit, wenn man glaubt, daß sie dem Sättigungspunkt nahe ist, einen Augenblik sich absezen, unterbricht den Chlorstrom und leitet das Gas über die Oberfläche der Flüssigkeit; so lange sie noch ein hydriodsaures Salz aufgelöst enthält, bildet sich nämlich auf ihrer Oberfläche ein Häutchen von Jod, was nicht mehr geschieht, wenn alles Jod niedergeschlagen ist; in lezterem Falle klärt sich die Flüssigkeit schnell und bleibt nur noch schwach röthlich gefärbt.

Die Abscheidung des Broms, so wie man sie gewöhnlich vornimmt, ist ebenfalls mit großen Schwierigkeiten verbunden, welche man durch folgendes Verfahren vermeiden kann.

Dieses Verfahren ist dem vorhergehenden ganz ähnlich; es gründet sich wie jenes auf die größere Verwandtschaft des Chlors und die Eigenschaft desselben, das Brom aus seinen Verbindungen zu verdrängen. Es gestattet überdieß die Jodmutterlaugen zu benuzen, welche bis jezt ohne Verwendung blieben. Die Mutterlaugen der Varecsoda enthalten nämlich, nachdem man das Jod auf oben angegebene Weise durch Chlor daraus niedergeschlagen hat, noch Brom als bromwasserstoffsaures Salz, vorausgesezt daß nicht mehr Chlor angewandt wurde, als gerade zur Fällung des Jods nöthig war. Man versezt nun 1250 Theile dieser Mutterlaugen mit 32 Theilen gepulverten Braunsteins und 24 Theilen gewöhnlicher Schwefelsäure von 66° Baumé. Das Ganze gießt man dann in eine tubulirte gläserne Retorte, an welcher ein ebenfalls tubulirter Ballon angebracht ist, von welchem eine Röhre in einen Glascylinder taucht. Der Hals der Retorte soll in den des Ballons und eben so die Röhre in den Ballon gut eingeschliffen seyn, so daß der Apparat ohne Anwendung von Kitt und Kork, welche durch das Brom unvermeidlich zerstört würden, zusammengesezt werden kann.

Man erhizt die Retorte, so daß die Flüssigkeit ins Kochen kommt; das übergehende Brom verdichtet sich dann in dem Ballon in öhlartigen rothen Streifen nebst einer geringen Menge Wasser; sobald keine rothen Dämpfe mehr entstehen, kann man die Operation unterbrechen. Wenn man jezt den Ballon, ohne den Apparat aus einander zu nehmen, schwach erwärmt, so geht das Brom in den Glascylinder über und verdichtet sich darin.

Man muß die zu dieser Operation angewandten Mutterlaugen nicht eher weggießen, als bis man sich durch einen neuen Zusaz von Schwefelsäure und Braunstein überzeugt hat, daß sie kein Brom mehr enthalten.

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