Titel: Schwarzenberg, über den Einfluß der Unreinigkeiten des Indigos beim Färben.
Autor: Schwarzenberg, Philipp
Fundstelle: 1837, Band 66, Nr. XIV. (S. 48–62)
URL: http://dingler.culture.hu-berlin.de/article/pj066/ar066014

XIV. Ueber die Rolle, welche beim Färben mit Indigo die außer dem blauen Pigment in demselben enthaltenen Substanzen spielen; von Philipp Schwarzenberg aus Kassel.

Aus dem Bulletin de la Société industrielle de Mulhausen, No. 50

Nach den Untersuchungen von Berzelius (Polyt. Journal Bd. XXV. S. 482) enthält der Indigo vier besondere Stoffe, nämlich Indigleim (Indigkleber), Indigbraun, Indigroth und Indigblau; die Société industrielle in Mülhausen hat für die Lösung der Frage: welchen Einfluß die drei ersten dieser Stoffe beim Baumwollfärben haben, einen Preis ausgeschrieben.

Vor Allem glaubte ich, um zur Lösung dieser Frage zu gelangen, |49| untersuchen zu müssen, in welchem Zustande sich diese drei Stoffe in der Eisenvitriolküpe befinden, welche meistens zum Baumwollfärben angewandt wird; dann mußte ich sowohl mit dem reinen blauen Farbstoff als auch mit solchem, der mit jedem einzelnen der übrigen Stoffe für sich versezt war, Proben färben.

Um reines Indigblau zu erhalten, kochte ich feingepulverten Indigo mit verdünnter Schwefelsäure und dann mehrmals mit Wasser, hierauf wieder mit Säure und neuerdings mit Wasser, bis diese Agentien ihm nichts mehr entzogen. Die sauren Auflösungen wurden mit dem Waschwasser vermischt, mit reinem kohlensaurem Kalk neutralisirt und dann filtrirt. Die vom schwefelsauren Kalk abfiltrirte Flüssigkeit wurde zur Trokne abgedampft und der Rükstand mit wasserfreiem Alkohol behandelt, welcher den Indigleim auszog. Die filtrirte geistige Auflösung hinterließ dann nach dem Verdunsten den reinen Indigleim.

Der Indigo, welchem nun der größte Theil seines Pflanzenleims entzogen war, wurde mit einer concentrirten Auflösung von Aezkali behandelt, die das Indigbraun auflöste. Ich filtrirte und süßte den auf dem Filter gebliebenen Indigo aus, was eine sehr langwierige Operation ist, denn durch die Behandlung mit Kali wird der Indigo so außerordentlich zertheilt, daß er die Poren des Filters verstopft. Ich hatte also eine Auflösung von Indigobraun in Verbindung mit Kali; da die verdünnte Schwefelsäure aber den Pflanzenleim nicht vollständig vom Indigo trennt, so enthält diese Auflösung noch immer einen Antheil davon und überdieß eine geringe Menge Indigblau.

Einen Theil dieser Auflösung versezte ich mit Schwefelsäure und erhielt einen Niederschlag, aus einer Verbindung von Indigbraun mit Schwefelsäure bestehend. Nachdem derselbe auf einem Filter gut ausgesüßt worden war, enthielt er keinen Pflanzenleim mehr, weil dieser in der Auflosung zurükbleibt. Dagegen enthielt er eine sehr geringe Menge Indigblau, welches aber bei den unten folgenden Versuchen keinen Einfluß haben konnte. Es war mir unmöglich ganz reines Indigbraun darzustellen, weil dieser Körper eine so große Verwandtschaft sowohl zu den Basen als zu den Säuren hat, daß man bis jezt kein Verfahren kennt ihn zu isoliren.

Nach der Behandlung mit Aezkali kochte ich den Indigo mit Alkohol, um das Indigroth aufzulösen und abzuscheiden, welches eine große Verwandtschaft zum Blau zu besizen scheint und sehr schwer davon zu trennen ist, sowohl wegen dieser Verwandtschaft als weil es in Alkohol nur wenig auflöslich ist. Selbst Indigo, den ich zwanzig Mal mit Alkohol ausgekocht hatte, enthielt noch Indigroth. |50| Diese geistigen Auflösungen enthalten außer dem Indigroth auch noch eine gewisse Menge Indigbraun und Kali. Nachdem ich den größten Theil des Alkohols abdestillirt hatte, fiel Indigroth nieder, das ich abfiltrirte und aussüßte. Die filtrirte Flüssigkeit enthielt noch Indigroth und Indigbraun, mit Kali verbunden. Ich vermischte sie mit einigen Tropfen Essigsäure, welche das Roth niederschlug und das Braun in der Auflösung zurükhielt; jenes wurde dann von diesem durch Filtriren getrennt.

Nachdem der Indigo auf angegebene Weise zuerst mit verdünnter Säure, dann mit Aezkali und endlich mit Alkohol behandelt worden ist, enthält das rükständige Blau doch noch fremdartige Stoffe und man muß es also durch Desoxydation vollends reinigen. Ich vermengte folglich 4 Quentchen von diesem Blau mit 8 Quentchen frisch gelöschtem Kalk, brachte sie in eine Flasche, die 4 3/4. Pfd. Wasser faßte und füllte diese fast ganz mit heißem Wasser voll; dann sezte ich 5 Quentchen 24 Gran schwefelsaures Eisenoxydul zu, die in ein wenig Wasser aufgelöst waren. Nachdem das Blau auf diese Art reducirt und aufgelöst worden war, ließ ich die klare Flüssigkeit Mittelst eines Hebers in ein Gefäß auslaufen, welches verdünnte Säure enthielt. Das reducirte Blau präcipitirte sich, und als der Niederschlag blau geworden war, brachte ich ihn auf ein Filter und süßte ihn aus; dann kochte ich ihn noch mehrmals mit Alkohol aus, um ihm die lezten Antheile Indigroth zu entziehen. Das auf diese Art dargestellte Indigblau habe ich als rein betrachtet und zu den unten folgenden Färbeversuchen benuzt.

Nun will ich untersuchen in welchem Zustande sich in der Eisenvitriolküpe die außer dem Blau im käuflichen Indigo enthaltenen Stoffe befinden.

Klare Küpenflüssigkeit. Gießt man die klare Flüssigkeit einer Indigküpe7) in verdünnte Schwefelsäure, so präcipitirt sich das reducirte Indigblau und kann also auf einem Filter gesammelt werden. Wenn man die von demselben abfiltrirte bräunliche saure Flüssigkeit mit Kreide neutralisirt, filtrirt, zur Trokne abdunstet, den Rükstand mit Alkohol behandelt, filtrirt und wieder zur Trokne abdampft, so erhält man Indigleim. Diese Flüssigkeit enthält weder Indigroth noch Indigbraun.

Nachdem ich das präcipitirte und oxydirte Indigblau gut ausgewaschen hatte, behandelte ich es mit einer concentrirten Auflösung von Aezkali, welches nicht die geringste Spur Indigbraun auflöste.

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Ich brachte dann das Blau auf ein Filter und süßte es aus; hierauf kochte ich es mit Alkohol, welcher ein wenig Indigroth auflöste. Dieser Versuch beweist also, daß in der klaren Flüssigkeit der Vitriolküpe außer dem Indigblau auch noch Indigleim und Indigroth aufgelöst ist.

Wenn man diese klare Flüssigkeit im Sauerstoffgas schüttelt so fällt alles Indigroth mit dem Indigblau nieder; der Indigleim hingegen bleibt fast ganz aufgelöst, so daß man in dem niedergeschlagenen Indigblau und Indigroth kaum eine Spur davon findet.

Saz der Küpe. Ich süßte den Saz einer Vitriolküpe mit siedendheißem Wasser bei abgeschlossener Lufc aus und erhizte ihn dann, nachdem ihm alle Indigauflösung entzogen war, mit verdünnter Schwefelsäure, filtrirte und süßte den Rükstand aus.

Die von demselben abfiltrirte saure Flüssigkeit wurde mit Kreide neutralisirt, filtrirt, zur Trokne verdunstet und dann mit Alkohol behandelt, welcher eine geringe Menge Indigleim auflöste. Der auf dem Filter gebliebene Saz, welcher nun hauptsächlich aus schwefelsaurem Kalk bestand, wurde mit Aezkali behandelt, welches kein Indigbraun auflöste. Als ich jedoch Küpensaz mit Salzsäure an Statt mit Schwefelsäure behandelte, erhielt ich ein entgegengeseztes Resultat; nachdem ich nämlich diesem Saz durch Filtriren und Aussüßen alle auflöslichen Salze entzogen hatte, erhizte ich ihn mit Salzsäure, süßte ihn neuerdings aus und behandelte ihn mit Aezkali. Diesesmal löste das Kali eine große Menge Indigbraun auf. Ich erkläre mir diese Thatsache folgendermaßen: in dem Küpensaz ist das Indigbraun mit Kalk verbunden und bei Behandlung desselben mit Schwefelsäure entsteht daher schwefelsaures Indigbraun und schwefelsaurer Kalk. Diese sind beide unauflöslich und bleiben also mit einander vermengt; digerirt man dann mit Aezkali, so bemächtigt sich dieses der Schwefelsäure und scheidet Aezkalk ab, der zum Indigbraun eine größere Verwandtschaft hat als das Kali und sich daher neuerdings mit ihm verbindet. Die Salzsäure hingegen erzeugt unauflösliches salzsaures Indigbraun und auflöslichen salzsauren Kalk; lezterer wird also durch das Aussüßen entfernt, das Aezkali aber kann dann das Indigbraun auflösen, indem es die unauflösliche Verbindung desselben mit Salzsäure zersezt. Ich filtrirte die alkalische Indigbraunlösung von den noch unaufgelösten Theilen des Sazes ab und kochte leztere dann mit Alkohol, welcher eine beträchtliche Menge Indigroth daraus auflöste.

Aus dem Vorhergehenden folgt also, daß der Küpensaz Indigroth, Indigbraun und etwas Indigleim enthält.

Der Indigleim und das Indigroth sind auch in der klaren Küpenflüssigkeit |52| enthalten, aber das Indigbraun kommt bloß im Saz vor, wie es sich wegen seiner großen Verwandtschaft zum Kalk, womit es eine unauflösliche Verbindung bildet, nicht anders erwarten läßt.

Das in der Küpe aufgelöste Indigroth schlägt sich durch die Einwirkung der Luft zugleich mit dem Blau nieder, während der Pflanzenleim aufgelöst bleibt. Daraus folgt, daß sich mit dem Blau bloß ein Theil des Indigroth auf dem Zeuge fixirt. Dieß wird auch dadurch bestätigt, daß man aus Zeugen, die in trüber oder heller Küpe gefärbt worden sind, weder Indigleim noch Indigbraun ausziehen kann; kocht man hingegen Abschnitte solcher Zeuge mit Alkohol, so färbt sich dieser sehr schwach roth, zum Beweis, daß sie Indigroth enthalten.

Ich hätte mich folglich damit begnügen können, die Rolle, welche das Indigroth beim Färben spielt auszumitteln, allein ich habe dessenungeachtet auch folgende Versuche angestellt, welche sich auf den Indigleim und das Indigbraun beziehen.

Da der Indigo so schwer zu reinigen ist, so konnte ich nur mit kleinen Quantitäten experimentiren und ich mußte mich also vorerst überzeugen, ob man durch Färbeversuche im Kleinen genügende Resultate erhält.

Ich sezte daher in einer Flasche mit weiter Oeffnung, die sich gut verpfropfen ließ, eine Küpe an mit

1/2 Quentchen ungereinigtem Indigo,
1 1/2 Kalk,
1 Eisenvitriol und
10 Unzen Wasser.

Diese Küpe lieferte das mit No. I. bezeichnete Muster, welches nur einen Zug erhielt, indem es eine halbe Stunde lang in der klaren Küpe blieb.

Eine andere schwächere Küpe wurde angesezt mit

9 Gran ungereinigtem Indigo,
27 Kalk,
18 Eisenvitriol und
5 Unzen Wasser sie gab die beiden mit No. II. bezeichneten Muster;

dieselben wurden ebenfalls in der klaren Küpe auf ein Mal gefärbt, indem sie eine halbe Stunde darin blieben.

Obwohl diese Muster nicht sehr gleich und auch nicht sehr schön sind, so schienen sie mir doch gut genug, um die Versuche in demselben Maaßstabe fortzusezen.

Bei den folgenden Versuchen wurden 9 Gran ungereinigter Indigo durch 5 Gran reines Indigblau ersezt, weil so viel seinem Gehalt entspricht. Alle Muster wurden auf ein Mal gefärbt, indem |53| man sie eine halbe Stunde in der klaren Küpe ließ, und dann bloß in Wasser ausgewaschen. Eine Küpe, welche angesezt wurde mit

5 Gran gereinigtem Indigo
27 Kalk,
18 Eisenvitriol und
5 Unzen Wasser, gab das Muster III. a.

Das Muster III b, wurde zuerst einige Zeit in eine Auflösung von Indigroth getaucht, dann getroknet und in derselben Küpe gefärbt.

Hierauf goß man in die Küpe eine Auflösung von Indigroth in Alkohol und erhielt das Muster III c, welches eben so schön wie das Muster III a zu seyn scheint.

Da durch den Zusaz einer Auflösung von Indigroth die Küpenflüssigkeit vermehrt wurde, so mußte sie auch schwacher werden, wodurch es sich erklärt, daß das Muster b heller als das Muster a ist. Das mit III d bezeichnete Muster erhielt man, nachdem der Küpe eine Auflösung von Indigleim in Wasser zugesezt worden war.

Endlich wurde der Küpe auch noch ein Gemisch von Indigbraun, das mit Schwefelsäure gefällt und von solchem, welches in Aezkali gelöst war, zugesezt, worauf sie das mit III e bezeichnete Muster lieferte. Ein solches Gemisch wurde absichtlich gewählt, um den Ueberschuß von Aezkali durch die Schwefelsäure des schwefelsauren Indigbraun zu neutralisiren.

Alle diese Muster wurden stufenweise heller, weil eines nach dem anderen die Küpe schwächte.

Die verschiedenen Stoffe wurden der Küpe in einem viel größeren Verhältniß zugesezt, als sie im käuflichen Indigo zum reinen Indigblau stehen; doch sieht man daß sie die Farbe weder besser noch schlechter machen. Nur das Muster III b, welches vor dem Färben in eine Auflösung von Indigroth getaucht wurde, scheint einen weniger schönen Farbenton als die anderen zu haben.

Eine Küpe, welche angesezt wurde mit

5 Gran reinem Indigblau, vermengt mit
2 Indigroth,
27 Kalk,
18 Eisenvitriol und
5 Unzen Wasser, gab das mit IV bezeichnete Muster.

Um mich zu überzeugen, daß Indigroth in der Küpe aufgelöst war, präcipitirte ich die klare Flüssigkeit durch den Sauerstoff der Luft und brachte den Niederschlag dann auf ein Filter; er färbte kochenden Alkohol auch wirklich dunkelroth.

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Vergleicht man das Muster IV mit dem Muster IIIa, so bemerkt man keinen Unterschied in den Nüancen.

In einer anderen Küpe, die wie die vorhergehenden mit reinem Indigblau angesezt war, färbte man die mit V bezeichneten Muster. Das erste a war ein weißer Flek; die beiden anderen b und c waren vorher mit einer geistigen Auflösung von Indigroth getränkt und dann getroknet worden. Die Indigrothlösung, womit c getränkt wurde, war eine gesättigte; die Lösung für b aber enthielt weniger Indigroth. Bei diesen Versuchen hat das Indigroth, weit entfernt, den Glanz der Farben zu erhöhen, sie vielmehr getrübt. Die Zeugstükchen, welche mit Indigroth getränkt wurden, sind dunkler als der Flek Va, was sich leicht erklärt.

Eine andere Küpe, die ebenfalls mit gereinigtem Indigo angesezt war, gab das Muster VIa; es wurde vor dem Färben Indigleim zugesezt, um das Muster VIb zu erhalten und dann ein Gemisch von mit Schwefelsäure gefälltem Indigbraun und einer Auflösung von Indigbraun in Aezkali, um das Muster VIc zu erhalten.8)

Wenn man alle diese Muster vergleicht, sieht man, daß die mit gereinigtem Indigo gefärbten weder schöner noch weniger schön als die mit käuflichem Indigo gefärbten sind; auch sieht man, daß eine Beschikung der Küpe mit den drei fraglichen Stoffen weder die Lebhaftigkeit noch die Schönheit der Nüancen beeinträchtigt hat. Das Indigroth allein scheint die Farbentöne etwas dunkler und trüber zu machen.

Um die gefärbten Muster auf ihre Haltbarkeit zu prüfen, sezte ich einige dem Sonnenlichte aus und passirte auch einige durch ein kochendes Seifenbad. Die mit gereinigtem Indigo gefärbten Muster zeigten sich jedoch weder an der Sonne noch im Seifenwasser weniger haltbar, als die mit gewöhnlichem Indigo (oder auch mit gereinigtem Indigo, aber mit Zusaz der anderen Stoffe) gefärbten.

Nach diesen Versuchen glaube ich also die vorgelegte Frage folgender Maßen beantworten zu können.

In der mit Kalk, Eisenvitriol und Indigo angesezten Küpe, wie sie gewöhnlich zum Baumwollfärben angewandt wird, ist die größte Menge des Pflanzenleims aufgelöst; der Rest desselben bleibt im Saz der Küpe und beim Färben befestigt sich nichts davon mit dem Indigblau auf dem Zeuge; da dieser Stoff nämlich aufgelöst bleibt, während das Blau sich oxydirt und niederschlägt, so kann er keinen Einfluß auf das Resultat haben.

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Alles Indigbraun bildet eine unauflösliche Verbindung mit dem Kalk; es ist davon nicht die geringste Spur in der Küpenflüssigkeit aufgelöst, und es kann folglich auch keinen Einfluß beim Färben haben, wenn man in der klaren Küpe färbt. Es ließ sich auch nicht erwarten, daß es einen Einfluß hat, wenn man trüb färbt, denn die Verwandtschaft des Indigbraun zum Kalk ist so groß, daß dieser es sogar aus seiner Auflösung in Kali niederschlägt; Muster, welche in trüber Küpe gefärbt wurden, enthielten auch wirklich nicht die geringste Spur von Indigbraun, was unzweifelhaft beweist, daß dieses keinen Einfluß beim Färben hat.

Hinsichtlich des Indigroth ist zu bemerken, daß es sich nicht mit den Alkalien verbindet und in ihren Lösungen so wie in Kalkwasser unauflöslich ist. Ich habe sehr sorgfältig eine Küpe mit Kalk, Eisenvitriol und Indigroth (anstatt Indigblau) angesezt; nicht die geringste Spur von Roth löste sich auf; als man aber Indigroth mit reinem Indigblau vermengte, löste sich von jenem eine bedeutende Quantität mit diesem in der Küpe auf, während der Rest des Indigroth im Saz blieb. In diesem Falle verhalten sich die beiden Stoffe wie in Küpen, welche mit ungereinigtem Indigo angesezt worden sind. Es ist also einzig das Indigblau, welches das Roth löslich macht, und es wäre der Mühe werth durch Versuche den Grund dieser interessanten Thatsache auszumitteln.

Das in der Küpe aufgelöste Indigroth fällt mit dem Blau bei dessen Oxydation nieder und befestigt sich während des Färbens mit ihm auf dem Zeuge. Dieser Stoff erhöht jedoch, wie wir oben gesehen haben, weder die Schönheit noch Haltbarkeit der Farbe; er ist also nicht nöthig, um ein haltbares und lebhaftes Blau zu erzielen, und könnte sogar, wenn er in großer Menge vorhanden wäre, die Farbe dunkler und trüber machen, wie die Muster es beweisen.

Reines Indigblau lieferte weder schönere noch haltbarere Farben als der käufliche Indigo; ein Beweis, daß das in lezterem enthaltene Roth beim Färben eben so wenig als die anderen Stoffe einen nachtheiligen Einfluß hat. Auch ist die Menge des Indigroth, welche sich in der Küpe auflöst und dann mit dem Blau auf den Zeug niederschlägt, so gering, daß man ihr keinen bemerkenswerthen Einfluß zuschreiben kann.

Einige Versuche, die ich mit sublimirtem Indigo anstellte, sind nicht so ausgedehnt, daß ich in dieser Hinsicht eine positive Meinung aufstellen könnte; ich lege jedoch drei mit VIIa, b und c bezeichnete Muster bei, die mit sublimirtem Indigo gefärbt sind. Zu den zwei ersten a und b benuzte man eine Küpe, welche angesezt war, mit

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9 Gran sublimirtem Indigo,
27 Kalk,
18 Eisenvitriol und
6 Unzen Wasser.

Das Muster a wurde an der Seite, wo es im Küpensaze stekte, dunkler.

Ich sezte noch eine Küpe an mit

18 Gran sublimirtem Indigo,
108 Kalk,
72 Eisenvitriol und
10 Unzen Wasser.

In dieser Küpe war aber kein reducirtes Blau aufgelöst, weil dasselbe mit dem in großem Ueberschuß vorhandenen Kalk eine unauflösliche Verbindung eingegangen hatte.

Ich habe aus diesen beiden Küpen das Indigblau wieder aufgezogen, indem ich den Kalk und das Eisenoxyd mittelst Salzsäure auflöste; dann sezte ich mit diesem Blau eine neue Küpe an, nahm aber im Verhältniß zum Kalk und Eisenvitriol eine viel größere Menge davon. In dieser Küpe wurde das Muster VIIc gefärbt. Vergleicht man dasselbe mit den vorigen, so überzeugt man sich, daß das Indigblau durch die Sublimation an seinem Färbevermögen nichts verliert.

Bericht über die vorhergehende Abhandlung; im Namen des Ausschusses für Chemie von Hrn. Gustav Schwartz erstattet.

Die Société industrielle hatte in ihrer Preisfrage verlangt, daß durch genaue Versuche ausgemittelt werden soll, welche Rolle beim Blaufärben der Baumwolle die verschiedenen außer dem Indigblau in dem käuflichen Indigo enthaltenen Stoffe spielen; ferner, ob diese Stoffe beim Blaufärben nothwendig oder schädlich sind, oder ob der eine oder andere von ihnen unumgänglich nöthig ist, um ein solides und lebhaftes Blau zu erhalten.

Ich will den Inhalt der eingegangenen Abhandlung kurz mittheilen und dann auf gewisse Punkte zurükkommen, wenn ich meine eigenen Versuche mittheile.

Der Verfasser bemerkt zuerst, daß der Indigo nach Berzelius vier besondere Stoffe enthält, nämlich Indigleim, Indigbraun, Indigroth, und endlich Indigblau. Im ersten Theile seiner Abhandlung beschreibt er die Darstellung des reinen Indigblau sowohl, als des Indigleims, des Indigbraun und Indigroth; dann seine vergleichenden Färbeversuche mit vollkommen gereinigtem und mit gewöhnlichem |57| Indigo, und endlich theilt er die Resultate mit, welche er erhielt, als er eine mit reinem Indigblau angesezte Küpe nach einander mit Indigleim, Indigbraun und Indigroth versezte und jedes Mal ein Muster darin färbte; im zweiten Theile seiner Abhandlung untersucht er die Vitriolküpe und bestimmt die Rolle, welche jeder der oben angeführten Stoffe in derselben spielt.

Reinigung des Indigos. Wenn man den Indigo zuerst mit verdünnter Schwefelsäure, dann mit Wasser auskocht und dieses öfters wiederholt, so wird ihm sein Pflanzenleim entzogen; um denselben für sich zu erhalten, sättigt man die filtrirte saure Auflösung mit Kreide, filtrirt wieder, dampft zur Trokne ab und behandelt den Rükstand mit Alkohol. Der Indigo wird, nachdem ihm dieser Stoff entzogen worden ist, mit einer concentrirten Aezkalilösung digerirt, welche das Indigbraun auflöst; nun muß noch das rothe Harz davon getrennt werden, was durch mehrmaliges Auskochen mit Alkohol geschieht. In diesem Zustande ist jedoch der Indigo noch nicht rein genug; man reducirt ihn daher, läßt ihn dann sich wieder oxydiren und kocht ihn noch einige Mal mit Alkohol aus.

Nachdem sich der Verfasser sowohl das Indigblau als auch die übrigen Stoffe in hinreichend reinem Zustande verschafft hatte, stellte er folgende Versuche an:

Er sezte eine Küpe an mit

9 Gran ungereinigtem Indigo,
27 Kalk,
18 Eisenvitriol und
5 Unzen Wasser.

Dann eine andere Küpe mit

5 Gran gereinigtem Indigo,
27 Kalk,
18 Eisenvitriol und
5 Unzen Wasser.

In jeder dieser Küpen wurde ein Stükchen Baumwollzeug gefärbt, indem man es eine halbe Stunde lang in die klare Flüssigkeit tauchte.

Ein drittes Muster wurde mit einer Auflösung von Indigroth in Alkohol getränkt, getroknet und mit gereinigtem Indigo gefärbt.

Ein viertes wurde mit gereinigtem Indigo gefärbt, nachdem man die Küpe zuvor mit dem rothen Harze versezt hatte.

Ein fünftes wurde in derselben Küpe gefärbt, nachdem man sie überdieß noch mit einem Gemisch versezt hatte, bestehend aus Indigbraun in Kali gelöst, nebst Indigbraun, welches aus seiner alkalischen Auflösung mittelst Schwefelsäure gefällt war.

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Ein sechstes wurde mit gereinigtem Indigo gefärbt, welcher mit Pflanzenleim und einer Portion des angeführten Gemisches von Indigbraun versezt worden war.

Endlich stellte der Verfasser noch einige Färbeversuche an mit verschiedenen Verhältnissen zwischen dem reinen Indigo und dem rothen Harze, indem er lezteres entweder der Küpe beimischte, oder indem er Muster mit mehr oder weniger gesättigten Auflösungen desselben tränkte, troknete und dann in reinem Indigo ausfärbte.

Nach allen diesen Versuchen vergleicht der Verfasser die Nüancen her verschiedenen Muster und findet:

1) daß die mit gereinigtem Indigo gefärbten von den mit käuflichem gefärbten durchaus nicht verschieden sind;

2) daß wenn man eine mit gereinigtem Indigo bereitete Küpe mit den drei fraglichen Stoffen versezt, dadurch weder der Glanz noch die Lebhaftigkeit der Farbentöne verändert wird; das rothe Harz allein scheint ihm die blaue Farbe dunkler und trüber zu machen. Die Farben widerstehen auch den Seifenpassagen und der Luft eben so gut wie gewöhnlich.

Untersuchung der Vitriolküpe. Wenn man die klare Küpenflüssigkeit mit Schwefelsäure versezt, so fällt der reducirte Indigo nieder, und die von ihm abfiltrirte Flüssigkeit enthält bloß Pflanzenleim. Der präcipitirte Indigo liefere bei Behandlung mit Kali keine Spur Indigbraun, Alkohol entzieht ihm aber etwas Indigroth.

Küpensaz. Er wurde bei abgehaltener Luft mit gekochtem Wasser ausgewaschen und dann mit verdünnter Schwefelsäure behandelt, welche eine geringe Menge Pflanzenleim auflöste. Eine andere Portion, welche zuerst mit Salzsäure (anstatt mit Schwefelsäure) und hierauf mit Aezkali behandelt wurde, lieferte ziemlich viel Indigbraun. Alkohol zog Indigroth aus.

Der Verfasser findet also in dem Küpensaze etwas Indigleim, alles Indigbraun und endlich viel Indigroth.

Die klare Küpenflüssigkeit enthält Indigleim und Indigroth. Das Roth fällt beim Baumwollfärben zugleich mit dem Blau nieder und der Pflanzenleim bleibt in der Küpe zurük. Der Verfasser zog auch Indigroth aus einem blau gefärbten Zeuge aus, er konnte aber weder Indigbraun noch Indigleim daraus erhalten.

Ich will nun meine Gegenversuche anführen; diese mußten jedoch in größerem Maaßstabe, als die des Verfassers, angestellt werden, um die Resultate auffallender zu machen. Ich habe also mit Grammen anstatt mit Granen gearbeitet. Jedes Muster wurde nach dem Färben und Auswaschen durch ein schwefelsaures Bad von 5° Baumé |59| bei 40° R. passirt, was zur gehörigen Reinigung nöthig ist, aber vom Verfasser unterlassen wurde; seine Nüancen sind daher alle trüb und gestatten keine genaue Vergleichung. Anstatt eine bestimmte Zeit auf die Färbeoperation zu verwenden, bemühte ich mich allen Mustern denselben Farbenton zu geben, um ihre Lebhaftigkeit desto leichter beurtheilen zu können. Ferner machte ich die Färbeversuche auf zweierlei Art: 1) mit krystallisirtem Indigo und mit Zusaz der verschiedenen bekannten Stoffe; 2) mit käuflichem Indigo, welcher zuerst von Pflanzenleim gereinigt, dann zum Färben angewandt; hierauf von Indigbraun gereinigt und wieder zum Färben angewandt; endlich als er nur noch Indigroth enthielt, nochmals zum Färben benuzt wurde. Auf diese Art verschaffte ich mir, so gut als es möglich ist, das Indigbraun und Indigroth allein mit Indigo verbunden, aber im natürlichen Zustande, anstatt der künstlichen Beimengung.

Das am schnellsten zum Ziele führende, aber keineswegs wohlfeilste Mittel krystallisirten Indigo zu erhalten, besteht im Rösten. Ich brachte daher gepulverten Indigo auf ein Eisenblech und legte dieses auf einen Ofen, der glühende Kohlen enthielt. Nachdem sich reichliche gelbe Dämpfe, die stark nach verbranntem Horn rochen, entbunden hatten, war der ganze obere Theil des Indigos mit Krystallen bedekt, der mit dem Bleche in Berührung gewesene aber verkohlt. Die Krystalle ließen sich mit einer Messerklinge leicht beseitigen, und ich wählte aus ihnen nur diejenigen aus, an welchen keine Kohle hing.

Nachdem ich mir auf diese Art eine hinreichende Menge krystallisirten Indigo (früher Indigotin genannt) verschafft hatte, kochte ich ihn mehrmals mit Alkohol aus, um ihn von etwas Indigroth zu befreien, und benuzte ihn dann zu den folgenden Versuchen.

1stes Färben; man nahm dazu eine Küpe, welche angesezt war, mit

4 Grammen käuflichem Indigo,
16 Eisenvitriol,
16 Kalk,
1 1/2 Liter Wasser.

2tes Färben; die Küpe war angesezt mit

3 Grammen sublimirtem Indigo,
12 Eisenvitriol,
16 Kalk,
1 1/2 Liter Wasser.

3tes Färben. Es diente dazu dieselbe Küpe mit Zusaz von 1/2 Gramm Indigleim.

|60|

4tes Färben. Die Küpe war mit sublimirtem Indigo bereitet und das Zeugstük mit Indigroth getränkt.

5tes Färben. Dieselbe Küpe mit aufgelöstem Indigroth versezt.

6tes Färben. Man nahm dazu sublimirten Indigo, Indigroth und Indigleim.

7tes Färben. Sublimirter Indigo und bloß Indigbraun.

8tes Färben. Sublimirter Indigo, Indigbraun und Indigroth.

Alle diese Küpen wurden in denselben Verhältnissen angesezt wie die 2te.

Andererseits machte man drei Färben:

1) mit käuflichem Indigo, welcher von Pflanzenleim gereinigt war;

2) mit Indigo, welcher von Pflanzenleim und Indigbraun gereinigt war;

3) mit Indigo, welcher von Indigroth und Pflanzenleim gereinigt war.

Die Zeugstükchen von allen diesen Versuchen wurden nach dem Färben gut ausgewaschen, und dann, wie ich schon gesagt habe, durch Schwefelsäure von 5° Baumé bei 40° R. passirt.

Es zeigte sich durchaus kein Unterschied in der Lebhaftigkeit der Farbentöne. Nur das Muster, welches vor dem Färben mit einer Lösung von Indigroth in Alkohol getränkt wurde, war trüb, und der Verfasser hat dieselbe Bemerkung gemacht. Dieses Resultat hat aber nicht viel zu bedeuten, denn offenbar findet hier nur eine mechanische Wirkung Statt, indem zu viel Harz auf der Baumwolle zurükbleibt, was beim Färben mit käuflichem Indigo niemals der Fall ist.

Nun hatte ich noch die Versuche des Verfassers über die Vitriolküpe zu wiederholen; ich nahm dazu aus einer Küpe, wie sie im Großen gebraucht werden, beiläufig zwei Liter klare Flüssigkeit. Diese lieferte mir, wie dem Verfasser, Indigroth und Indigleim, außerdem fand ich aber auch in dem präcipitirten Blau etwas Indigbraun. Es ist leicht möglich, daß etwas Indigbraun ungeachtet seiner Unauflöslichkeit in der großen Masse alkalischer Küpenflüssigkeit aufgelöst bleiben kann, so daß diese es dann bei Behandlung mit verdünnter Schwefelsäure fallen läßt.

Andererseits wurde Saz aus derselben Küpe in einem großen Ballon zuerst mit gekochtem Wasser, dann mit einem Gemenge von Eisenvitriol und Kalk, hierauf wieder beinahe vierzig Mal mit frischen Portionen Wasser ausgewaschen, indem man die Flüssigkeit jedes Mal mit einem Heber abzog. Der so ausgewaschene Saz wurde dann nach der Methode des Verfassers untersucht. Man fand darin außerordentlich wenig Pflanzenleim, viel Indigbraun, äußerst |61| wenig Indigroth, so daß es den Alkohol kaum färbte, und endlich Indigblau. Der Verfasser führt das Indigblau nicht unter den Bestandtheilen des Küpensazes auf, er muß es aber doch gefunden haben, um so mehr, weil er das Auswaschen nicht so lange fortsezte und kein Desoxydationsmittel anwandte. Hätte ich das Auswaschen mit Kalk und Eisenvitriol noch öfters vorgenommen, so würde ich wahrscheinlich zulezt allen Indigo ausgezogen haben und dann auch kein Indigroth mehr im Küpensaze gefunden haben, weil dieses Harz eine so große Verwandtschaft zum Indigblau hat.

Obgleich nun meine Resultate von denen des Verfassers ein wenig abweichen, so kann man dennoch annehmen, daß das Indigbraun ganz im Küpensaze zurükbleibt und daß lezterer überdieß eine sehr geringe Menge Indigleim, endlich Indigroth (und folglich auch Indigblau) enthält.

Es war nun noch eine vom Verfasser angegebene Thatsache zu prüfen, nämlich daß während des Färbens das rothe Harz sich auf den Baumwollzeug niederschlägt und nach der Reinigung desselben darauf zurükbleibt. Da der Verfasser seine Muster nicht vollkommen reinigte, so zweifelte ich, ob die meinigen nach sorgfältiger Passage durch Schwefelsäure noch Indigroth enthalten würden. Ich vermuthete nämlich, daß der Indigo, indem er sich auf der Baumwolle befestigt, seine Verwandtschaft zum Harze verlieren und lezteres dann durch ein gutes Auswaschen des Zeuges leicht entfernt werden könnte. Um hierüber Gewißheit zu erlangen, stellte ich folgenden Versuch an:

Ich nahm eine halbe Elle blau gefärbten Baumwollzeug, desoxydirte den darauf befestigten Indigo durch ein Gemisch von Aezkali und salzsaurem Zinnoxydul, goß nach gänzlicher Entfärbung des Zeuges die Flüssigkeit ab und ließ sie an der Luft sich oxydiren. Das regenerirte Blau sezte sich allmählich ab; es wurde ausgewaschen und hierauf mit Alkohol gekocht. Die filtrirte geistige Flüssigkeit wurde nun abgedampft, um das in ihr aufgelöste Indigblau zu präcipitiren, welches sonst das Indigroth zu unterscheiden verhinderte; die rothe Farbe war jezt sehr deutlich.

Ich habe diesen Versuch hauptsächlich deßwegen angestellt, weil ich bei Anwendung dünner Zeugmuster kein Indigroth finden konnte. Die Ursache davon war aber, wie ich später fand, daß ich es vernachlässigt hatte, die geistige Flüssigkeit abzudampfen, um das in ihr aufgelöste Indigblau niederzuschlagen. Uebrigens kann das Indigroth wie auch der Verfasser sagt, die Lebhaftigkeit des Blau weder erhöhen noch vermindern, weil es sich nur in sehr geringer Menge auf dem Zeug befestigt.

Da alle meine Versuche in der Hauptsache die Folgerungen des |62| Verfassers bestätigen und die im Programm enthaltene Frage dadurch als gelöst zu betrachten ist, so beantragt der Ausschuß für Chemie, Hrn. Schwarzenberg die bronzene Medaille zuzuerkennen.

|50|

Ich verstehe unter Indigküpe immer die mit Kalk und Eisenvitriol angesezte.

|54|

Ich habe so viel Indigbraun zugesezt, daß sich die Küpe durch dasjenige, welches in ihr aufgelöst blieb, schwärzlichbraun färbte.

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