Titel: Spence's Bereitung von Berlinerblau.
Autor: Spence, Peter
Fundstelle: 1838, Band 67, Nr. LVIII. (S. 206–211)
URL: http://dingler.culture.hu-berlin.de/article/pj067/ar067058

LVIII. Verfahren zur Bereitung von Berlinerblau und eisenblausaurem Kali aus dem Kalkwasser der Steinkohlengas-Fabriken, worauf sich Peter Spence, Chemiker in Henry Street, Grafschaft Middlesex, am 27. Jul. 1837 in England ein Patent ertheilen ließ.

Aus dem Repertory of Patent-Inventions. Januar 1838, S. 39.

Der Patentträger benuzt zur Bereitung von Berlinerblau sowohl die Kalkmilch, als das trokene Kalkhydrat, welche zum Reinigen des Steinkohlengases gedient haben.

Da die Kalkmilch, welche man zu verschiedenen Zeiten aus derselben Gasfabrik erhält, in ihrem Blausäuregehalt sehr verschieden ist, so theilt er sie hienach in zwei Classen, die dann auch auf verschiedene Art behandelt werden. In die erste Classe gehören alle schwachen Flüssigkeiten, nämlich diejenigen, wovon ein Imperialgallon weniger als ein Pfund concentrirte Schwefelsäure zur Sättigung erfordert; in die zweite Classe aber alle starken Flüssigkeiten, nämlich diejenigen, wovon der Gallon ein Pfund concentrirte Schwefelsäure |207| und darüber zur Sättigung erheischt. Um zu erfahren, in welche Classe eine Flüssigkeit gehört, mißt man genau einen Gallon von der Flüssigkeit ab und schüttet ihn in ein Steingutgefäß, welches drei bis vier Gallons faßt; dann wiegt man in einer Flasche zwei Pfund concentrirte Schwefelsäure ab und gießt aus derselben nach und nach so lange Säure in die Flüssigkeit, bis das Aufbrausen schwach wird; sobald sie das Lakmuspapier röthet, muß man mit dem Säurezusaz aufhören. Man wiegt nun die in der Flasche noch enthaltene Schwefelsäure und erfährt dadurch, wie viel ein Gallon der zu prüfenden Flüssigkeit von derselben zur Sättigung erforderte, folglich auch welcher von den beiden Classen sie angehört.

Die schwachen Flüssigkeiten, welche der ersten Classe angehören, werden folgendermaßen behandelt. Man füllt damit große hölzerne Kufen, welche 4000 bis 5000 Gallons fassen, beinahe voll; zuerst muß man nun den blausauren Kalk, welcher in ihnen nebst schwefelwasserstoffsaurem Kalk enthalten ist, in eisenblausauren Kalk verwandeln, damit er sich bei der später vorzunehmenden Sättigung der Flüssigkeit nicht zersezt: man bereitet daher auf je 100 Gallons Flüssigkeit aus 10 Pfund grünem Eisenvitriol und 5 Pfd. frisch abgelöschtem Kalk ein Eisenoxydulhydrat. Der Eisenvitriol wird für sich in Wasser aufgelöst, der Kalk aber in einem anderen Gefäß mit Wasser zur Rahmconsistenz angerührt; nachdem hierauf die Eisenvitriollösung in den Kalkbrei eingerührt wurde, schüttet man das Ganze in die zu behandelnde Flüssigkeit, rührt sie eine Viertelstunde lang um und läßt sie hierauf zwölf Stunden lang stehen, worauf sie zum Sättigungsproceß geeignet ist.

Dieser wird auf folgende Art vorgenommen: man benuzt dazu ein luftdichtes Faß von 300 Gallons. Ueber diesem Faß bringt man einen aus Steingut bestehenden Recipienten an, welcher Schwefelsäure enthält und nahe am Boden mit einem ebenfalls aus Steingut verfertigten Hahne versehen ist. Unter diesem Hahne befindet sich ein Trichter aus Bleiblech, welcher an eine bleierne Röhre gelöthet ist, die einen halben Zoll inneren Durchmesser hat und Sförmig gebogen ist. Das andere Ende dieser Röhre mündet in den oberen Theil des aufrecht stehenden Sättigungsfasses, so daß also die Säure durch den Trichter und die Röhre in die Flüssigkeit gelangt. Durch den oberen Theil des Sättigungsgefäßes wird aber auch noch eine aus verzinntem Eisenblech bestehende Röhre von drei Zoll innerem Durchmesser gestekt, die einen Fuß über das Faß hinausreicht, sich dann rechtwinklich biegt und horizontal fortläuft. Der Zwek dieser Röhre ist, das Schwefelwasserstoffgas fortzulegen, welches sich während der Sättigung aus der Flüssigkeit entbindet und von dessen |208| weiterer Verwendung später die Rede seyn wird. An der Seite des Sättigungsgefäßes wird ebenfalls ein Hahn angebracht, damit man von der Flüssigkeit etwas abziehen kann, um zu sehen ob sie gesättigt ist. In dem Dekel des Sättigungsgefäßes muß ein rundes Loch von drei Zoll im Durchmesser angebracht seyn, welches man mit einem Pflok nach Belieben verschließen kann und dazu dient, das Gefäß mit der zu sättigenden Flüssigkeit zu füllen; an der Seite des Gefäßes, nahe am Boden, wird ein ähnliches mit einem Pflok verschließbares Loch angebracht, um das Gefäß nach der Sättigung der Flüssigkeit entleeren zu können. Soll der Sättigungsproceß beginnen, so zieht man die klare Flüssigkeit aus der Kufe, worin sie die erste Behandlung erhielt, mit einem Heber in das Sättigungsgefäß ab, und füllt dieses zu drei Viertel damit an, worauf man den Heber verstopft, den Pflok in den Dekel des Sättigungsgefäßes eintreibt und den Hahn des Schwefelsäurebehälters öffnet. Nachdem die Säure etwa zehn Minuten lang in einem Strom von der Dike eines Gänsekiels in die Flüssigkeit gelaufen ist, zieht man durch den an der Seite des Gefäßes befindlichen Hahn ein Glas voll von derselben ab, um zu sehen ob sie gesättigt ist. Dieß geschieht auf folgende Art: man gießt etwas Eisenvitriol-Auflösung in die zu prüfende Flüssigkeit; wenn sie nicht gesättigt ist, nimmt sie sogleich eine schwarze Farbe an, im entgegengesezten Falle aber eine hellgrüne. Hat man auf diese Art gefunden, daß die Sättigung vollständig ist, so sperrt man sogleich den Hahn, durch welchen die Säure ausläuft. Dann zieht man den Pflok am Boden des Sättigungsgefäßes heraus, so daß die ganze Flüssigkeit mit dem niedergeschlagenen schwefelsauren Kalk ausläuft; man leitet den Strom auf ein Filter von grobem Tuch von vier Fuß im Quadrat, das in einem Rahmen eingespannt ist und sich über einem niedrigen hölzernen Bottich befindet. Die klare Flüssigkeit geht durch das Filter, der schwefelsaure Kalk aber bleibt darauf zurük und wird drei bis vier Mal mit Wasser ausgewaschen.20)

Die gesättigte und filtrirte Flüssigkeit wird sodann in hölzerne Bottiche gepumpt, wovon jeder 1000 Gallons faßt. Jeder davon wird, nachdem er gefüllt ist, mit einer Auflösung von 60 Pfd. grünem Eisenvitriol versezt, worauf bald ein hellgrüner Niederschlag entsteht. Man zieht von diesem die klare Flüssigkeit ab und läßt sie |209| weglaufen, süßt dann den Niederschlag durch öfteres Aufgießen von frischem Wasser aus, bis dieses ganz geschmaklos bleibt und bringt ihn endlich auf ein Filter. Aus dem so erhaltenen Brei wird dann Berlinerblau oder eisenblausaures Kali fabricirt. Um Berlinerblau damit darzustellen, verfährt man folgendermaßen: Auf hundert Pfund des teigartigen rohen Blau nimmt man vierzehn Pfund käufliche Potasche oder ihr Aequivalent Soda, löst sie in zehn Gallons Wasser auf, bringt die Lösung zum Kochen und schüttet sie dann auf den blauen Brei, worauf man während drei Stunden öfters umrührt. Hierauf läßt man absezen, zieht die Flüssigkeit klar ab und läßt den Saz auf einem Filter abtropfen; diese Flüssigkeit versezt man per Gallon mit einem Pfund aufgelösten Eisenvitriols, wodurch ein dunkelgrüner Niederschlag entsteht, der dann mit Salzsäure versezt wird, bis er eine dunkelblaue Farbe annimmt, dann süßt man ihn mit Wasser aus, bis dieses geschmaklos abläuft, bringt ihn auf ein Filter, hierauf in eine Trokenstube und troknet ihn endlich vollends auf eisernen Platten bei einer Temperatur von 150 bis 200° F. (52 bis 75° R.) aus. Um eisenblausaures Kali aus dem Farbenbrei zu bereiten, verfährt man folgendermaßen: Auf 100 Pfd. des blauen Farbenbreies nimmt man neun Pfund käufliche Potasche und löst sie in zwei Gallons Wasser auf, sezt sie dem Brei zu und erhizt das Ganze auf 150° F. (52° R.). Auf dieser Temperatur erhält man die Masse drei Stunden unter häufigem Umrühren; dann läßt man sie sich sezen, zieht die klare Flüssigkeit ab, bringt den Saz auf ein Filter und wäscht ihn mit etwas Wasser aus. Die Flüssigkeit wird endlich bis zur Bildung einer Salzhaut abgedampft und der Krystallisation überlassen.

Das Schwefelwasserstoffgas, von welchem Oben angegeben wurde, daß es in einer Röhre von drei Zoll Durchmesser aus dem Sättigungsgefäße entweicht, wird folgendermaßen benuzt: man leitet diese Röhre in ein luftdichtes, zu drei Viertel mit Wasser gefülltes Faß und läßt sie darin zwei Zoll unter das Wasser untertauchen; durch eine andere Röhre, die nicht unter das Wasser taucht, gelangt dann das Gas von dem Fasse aus in die Vorkammer einer Schwefelsäurefabrik; es verbrennt daselbst nach dem Entzünden mit einer großen blauen Flamme, schweflichsaures Gas und Wasserdampf bildend, die man durch eine große Röhre in die Kammer selbst leitet.

Die zweite Classe der Flüssigkeiten, nämlich die starken behandelt man folgendermaßen: Auf 100 Gallons der zu verarbeitenden Flüssigkeit löst man sechs Pfund Eisenvitriol in sechzehn Gallons Wasser auf; diese Lösung versezt man mit zwei Gallons der ammoniakalischen Flüssigkeit von den Gaswerken, läßt dann den Niederschlag |210| sich sezen, gießt das Wasser ab und süßt ihn gehörig mit frischem Wasser aus. Der so erhaltene Niederschlag wird in die zu verarbeitende Flüssigkeit eingerührt und dann das Ganze zur völligen Trokniß abgedampft, wobei man jedoch gegen das Ende die Hize so reguliren muß, daß die Masse nicht im Geringsten verbrennt. Der Rükstand wird dann in ein grobes Pulver verwandelt, welches zur Bereitung von Berlinerblau und eisenblausaurem Kali dient. Um daraus Berlinerblau zu gewinnen, löst man vierzehn Pfund käufliche Soda oder eine entsprechende Menge Potasche in sechzehn Gallons Wasser auf, erhizt die Lösung auf 150° F. (52° R.), schüttet sie auf 100 Pfd. des groben Pulvers, und rührt die Masse während drei Stunden jede Viertelstunde um. Hierauf läßt man absezen, zieht die klare Flüssigkeit ab, bringt den Saz auf ein Filter und süßt ihn mit sechs Gallons Wasser von 150° F. (52° R.) aus. Die Flüssigkeit und das Aussüßwasser werden dann in einer Pfanne zum Kochen gebracht und mit einer Substanz versezt, welche ihnen den von der Soda aufgelösten Schwefel entziehen kann; dazu eignet sich Braunstein (schwarzes Manganoxyd) oder gelbes Bleioxyd (Silberglätte); wohlfeiler kommt jedoch rothes Eisenoxyd, welches man erhält, wenn man Schwefelkies ausglüht, dann pülvert und gut auswascht, um alles schwefelsaure Elsen auszuziehen. Auf die oben angegebene Quantität der zu behandelnden Flüssigkeit bringt man von diesem Eisenoxyd so viel als sechs Pfund im trokenen Zustande entspricht, in die kochende Flüssigkeit, rührt gut um und läßt zehn Minuten lang fortkochen, worauf man sie in ein Absezungsgefäß ausschöpft, nach dem Sezen die klare Flüssigkeit abgießt, den Saz auf ein Filter bringt und mit zwei oder drei Gallons Wasser auswascht. Sämmtliche Flüssigkeiten werden hierauf mit einer Auflösung von acht Pfund Eisenvitriol versezt und der entstandene dunkelgrüne Niederschlag wird wie oben mit Salzsäure versezt, bis er eine dunkelblaue Farbe annimmt, dann ausgewaschen, filtrirt und wie oben angegeben wurde, getroknet.

Um aus dem erhaltenen groben Pulver eisenblausaures Kali zu bereiten, verfährt man folgendermaßen: Man löst acht Pfund Potasche in zwölf Gallons Wasser auf, erhizt die Lösung auf 200° F. (75° R.) und schüttet sie auf das grobe Pulver; man rührt während zwei Stunden öfters um und sezt dann acht Gallons kochendes Wassers zu, rührt um und läßt absezen; die klare Flüssigkeit wird abgegossen, der Rükstand auf ein Filter gebracht und nach dem Abtropfen mit sechs Gallons Wasser von 200° F. ausgesüßt; sämmtliche Flüssigkeiten werden nun in einen Kessel zum Kochen gebracht, mit acht Pfund des (auf oben angegebene Weise bereiteten) |211| Eisenoxyds versezt, und damit zehn Minuten lang gekocht; man läßt hierauf absezen, kocht die klare Flüssigkeit bis zur Bildung einer Salzhaut ein und läßt sie krystallisiren.

Das trokene Kalkhydrat womit Steinkohlengas gereinigt worden ist, und welches hauptsächlich Schwefelcalcium, kohlensauren Kalk und Cyancalcium enthält, bringt man in eine große hölzerne Kufe und übergießt es darin mit Wasser von beiläufig 150° F. (75° R.) bis der Kalk ganz durchgeweicht ist und das Wasser ungefähr einen Fuß über der Masse steht; die Masse bleibt nun acht Stunden stehen und wird während dieser Zeit einige Mal umgerührt, worauf man die klare Flüssigkeit durch einen Hahn am Boden der Kufe auslaufen läßt; der Rükstand wird noch ein Mal mit Wasser ausgezogen und dieses dann zur Behandlung einer neuen Quantität trokenen Kalkhydrats benuzt.

Um Berlinerblau aus der zuerst abgezogenen Flüssigkeit zu bereiten, bringt man sie zum Kochen, versezt sie auf 100 Gallons mit zwanzig Pfund trokenen Eisenoxyds, läßt sie damit zehn Minuten kochen und zieht sie dann in eine Kufe ab; nachdem sich die Flüssigkeit darin geklärt hat, wird sie in einem anderen Gefäße mit einer Auflösung von salzsaurem Eisenoxydul versezt, der Niederschlag aber wie oben angegeben wurde, mit Salzsäure behandelt, ausgesüßt und getroknet.

Um eisenblausaures Kali aus dieser Flüssigkeit zu bereiten, versezt man sie so lange mit einer gesättigten Auflösung von Potasche, als noch ein weißer Niederschlag entsteht; nachdem sich derselbe abgesezt hat, bringt man die klare Flüssigkeit ins Kochen, läßt sie mit eben so viel rothem Eisenoxyd, als Potasche angewandt wurde, zehn Minuten lang kochen und dampft sie, nachdem sich das Eisenoxyd abgesezt hat, bis zur Entstehung einer Salzhaut ein.

|208|

Um aus dem rükständigen schwefelsauren Kalk Nuzen zu ziehen, gräbt der Patentträger in dem Boden an einer geeigneten Stelle ein drei Fuß tiefes Bett aus und läßt ihn darin sechs Monate der Witterung ausgesezt, damit ihn das Regenwasser auswascht, worauf er ihn troknet und wie den natürlichen Gyps brennt.

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