Titel: Berzelius, Methode zur Untersuchung von Stahl etc.
Autor: Berzelius, Jöns Jacob
Fundstelle: 1839, Band 72, Nr. XIII. (S. 41–43)
URL: http://dingler.culture.hu-berlin.de/article/pj072/ar072013

XIII. Methode zur Untersuchung von Stahl, Stab- und Gußeisen; von Berzelius.

Aus Poggendorff's Annalen der Physik und Chemie, 1838, Nr. 1.

Mit Abbildungen auf Tab. II.

Das Eisen wird so fein gepulvert als möglich, da die Operation in dem Maaße schneller geht, als die Vertheilung größer ist.

Hierauf wird es mit einer Auflösung von Kupferchlorid digerirt, die mehr als hinreichend ist, um es in Eisenchlorür zu verwandeln. Bei einer Temperatur von etwa 50° C. ist dieß nach 24 Stunden geschehen, wenn nicht das Eisen in zu großen Stüken angewendet worden. mittelst eines Glasstabes erkennt man leicht, ob noch harte Körner vorhanden sind. Die Flüssigkeit wird abgegossen und durch den Apparat filtrirt, der weiterhin beschrieben ist. Das zurükgebliebene, mit Kohle vermischte Kupfer wird mit neuem Kupferchlorid übergossen, dießmal concentrirt und mit Salzsäure vermischt, und damit digerirt, bis das Kupfer in der Säure als Chlorür aufgelöst ist. Man darf die zurükgebliebene Kohle nicht durch Papier trennen, aus leicht begreiflichen Gründen. Die Trennung geschieht in folgendem Apparate:

In das ausgezogene Ende der Röhre A, B5) legt man bei B eine zusammengedrükte Masse von Asbest, die vorher in Salzsäure gekocht, ausgewaschen und geglüht worden. Man kann statt des |42| Asbests Platinschwamm benuzen, aber nicht mit derselben Sicherheit. Hiedurch wird die Auflösung filtrirt, und zuerst durch Salzsäure das Chlorür und darauf durch Wasser die Salzsäure ausgewaschen. Kommt es nun nicht auf die äußerste Genauigkeit an, so wird der Rükstand in einem Luftstrome getroknet, der durch ein Chlorcalciumrohr gegangen ist, während die Masse in einem passenden Bade bis etwa 130° C. erhizt wird. – Wenn das Gewicht der Röhre und des Asbests vorher bekannt sind, so erhält man jezt durch die Wägung der Röhre das Gewicht des Rükstandes. Man nimmt alsdann so viel davon, als man frei von Asbest erhalten kann, wägt, verbrennt die Kohle und analysirt den Rükstand.

Aber diese Bestimmung der Kohle ist niemals vollkommen richtig, denn 1) gibt diese Masse, wenn sie in der Röhre erhizt wird, sowohl in Luft als auch in Sauerstoff immer Producte der troknen Destillation, die beweisen, daß sich eine Verbindung von Kohle und Wasserstoff, vielleicht auch mit Sauerstoff bildet, wenn die mit dem Eisen chemisch verbundene Kohle ausgeschieden wird; 2) condensirt dieselbe in ihren Poren Luft und Wasser mit einer solchen Kraft, daß sie sich erwärmt, wenn man, nachdem sie im luftleeren Raume getroknet ist, Luft zuläßt.

Man thut deßhalb besser, die zurükgebliebene Masse mit dem Asbest herauszunehmen, zuerst mit kohlensaurem Kali zu mischen, und sodann mit dem 30-, 40- bis 50fachen Gewichte von Kupferoxyd, und den Kohlengehalt zu bestimmen, wie bei einer organischen Analyse.

Der Rükstand von Stahl und Stabeisen läßt sich in derselben Röhre, in der er abfiltrirt worden, durch einen langsamen Strom von Sauerstoff verbrennen, der über Queksilber aufgefangen wird, und aus dem man die Kohlensäure durch Kalihydrat absorbiren läßt, nach der in den Nachtragen zum VII. Bande meines Lehrbuchs, S. 628 beschriebenen, verbesserten Methode. Auf diese Weise hat es sich ergeben, daß gepuddeltes Eisen nur 1/10 so viel Kohle enthält als Stabeisen auf gewöhnliche Weise in einem deutschen Frischfeuer bereitet.

Um andere fremde Bestandtheile zu bestimmen, bedient man sich der folgenden Methode:

A, B 6) ist eine Gasentwikelungsflasche, in deren Hals eine starke konische Glasröhre C, D luftdicht eingeschliffen ist, die wieder ihren eingeschliffenen Stöpsel E hat. Die Entwikelungsröhre F, G tritt aus einem zweiten Tubulus oben aus der Flasche. In dieser Flasche |43| wird das Eisen in verdünnter Salzsäure aufgelöst, nicht weniger als 10 Grammen, oft bedarf man viel mehr. Das Gas wird durch die Röhre H geleitet, die ein etwas verdünntes, kaustisches Ammoniak enthält, dem salpetersaures Silber beigemischt ist. Um zu verhindern, daß feine, von der Flüssigkeit mit in die Höhe gerissene Theile dem Gase folgen, ist bei F ein kleiner Pfropf von Baumwolle eingesezt. Schwefel, Arsenik und allenfalls auch Phosphor werden von der ammoniakalischen Silberlösung während des langsamen Durchganges des Gases aufgenommen. Man läßt die Lösung so langsam von Statten gehen, daß mehrere Tage dazu gehören, und erwärmt zulezt die Flasche. Dabei erhält man immer eine kleine Fällung von Silber, das von ganz reinem Eisen nichts anderes als Kohlensilber zu seyn scheint. – Den Niederschlag in der Silberlösung behandelt man am besten auf trokenem Wege mit Salpeter, und scheidet dann nach den gewöhnlichen Methoden Schwefel-, Arsenik- und Phosphorsäure.

Die Lösung in der Flasche wird von dem Ungelösten abfiltrirt, und dieses auf Arsenik, Phosphor, Vanadin und Talkerde untersucht, entweder nach vorhergegangener Behandlung mit Königswasser, oder nach vorsichtiger Oxydation auf troknem Wege mittelst Salpeter und kohlensaurem Natron, wobei indeß die Kieselerde nachher zuerst muß abgeschieden werden.

Die Auflösung wird oxydirt durch Salpetersäure, oder noch besser durch Sättigung mit Chlorgas, worauf das Eisenoxyd ausgefällt wird mit reinem kohlensauren Bleioxyd, das etwas im Ueberschuß zugesezt wird. Die Auflösung wird abfiltrirt, der Niederschlag ausgewaschen, die Flüssigkeit im Wasserbade bis zur Trokne abgedunstet und mit Alkohol von 0,84 behandelt, der das Chlorblei zurükläßt. Den Rükstand der Alkoholsolution untersucht man auf Kalk, Alkali, Mangan und was er sonst enthalten mag. Das Chlorblei kann man durch Schwefelwasserstoff zerlegen und die Flüssigkeit untersuchen.

Den durch kohlensaures Bleioxyd erhaltenen Niederschlag behandelt man auf trokenem Wege mit kohlensaurem Kali und kohlensaurem Natron. Das nachher ausgezogene Alkali untersucht man auf Thonerde, Phosphorsäure, Arseniksäure und andere mehr.

Auf diese Weise kann schwerlich irgend ein bekannter Körper unentdekt bleiben.

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Siehe Fig. 1 Taf. II.

|42|

Siehe Fig. 2 Taf. II.

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