Titel: Fritzsche, über die Bereitung von Chromsäure.
Autor: Fritzsche, I.
Fundstelle: 1840, Band 76, Nr. LXX. (S. 290–291)
URL: http://dingler.culture.hu-berlin.de/article/pj076/ar076070

LXX. Ueber eine leichte Methode zur Darstellung der Chromsäure und ihr Verhalten zur Schwefelsäure; von I. Fritzsche.

Aus dem Bull. scient. de St. Petersb. Bd. VI. S. 181

Wenn man zu concentrirter Schwefelsäure vorsichtig eine warme concentrirte Lösung von saurem chromsaurem Kali nach und nach hinzusezt, so erhält man bald einen copiösen Niederschlag von schön carmoisinrother Farbe, dessen Menge bei weiterem Zusaze der Lösung sich noch bedeutend vermehrt; man darf jedoch einen gewissen Punkt dabei nicht überschreiten, weil sonst beim Erkalten der Flüssigkeit saures schwefelsaures Kali herauskrystallisirt und den Niederschlag verunreinigt. Dieser besteht aus kleinen Krystallen, welche man dadurch troken erhält, daß man zuerst die Flüssigkeit, aus der sie sich nur schwer absezen, so viel als möglich abgießt und sich dann eines Trichters als Filter bedient, in dessen Röhre man einen nicht ganz anschließenden Glasstöpsel legt, über welchen man etwas Sand oder grobes Glaspulver schüttet; nachdem so die Flüssigkeit möglichst abgelaufen ist, bringt man die feuchte Masse auf einen Ziegelstein, legt diesen unter die Evaporationsgloke und erhält so nach einiger Zeit ein ziemlich trokenes Krystallmehl von carmoisinrother Farbe. Dieses ist Chromsäure, welche nur durch anhängende Mutterlauge noch von Schwefelsäure verunreinigt ist, wovon man sie jedoch durch Umkrystallisiren vollkommen trennen kann; als ich ungefähr eine Unze davon in kochendem Wasser gelöst und die nach dem Abkühlen erhaltenen Krystalle durch Liegen auf einem Ziegelsteine unter der Evaporationsgloke von der Mutterlauge befreit hatte, gab schon diese erste Krystallisation nach der Reduction durch Chlorwasserstoffsäure und Alkohol kaum eine Spur eines Niederschlages mit Barytsalzen. Die größeren Krystalle, welche man durch Umkrystallisiren erhält, haben nicht die schön rothe Farbe des Niederschlages, sondern sind braunroth; sie geben jedoch, wenn man sie in einem heißen trokenen Mörser reibt, ein Pulver von derselben Farbe, wie die feinen Krystalle des Niederschlages, und die Farbenveränderung hat daher denselben Grund wie die beim Zinnober, welcher sie auch ähnlich ist.

Ich hatte anfangs vermuthet, der rothe Niederschlag sey die von Gay-Lussac beschriebene Verbindung der Chromsäure mit Schwefelsäure, weil bei seiner Entstehung die Bedingungen, unter welchen diese Verbindung sich bilden soll, gegeben waren; man soll dieselbe nämlich unmittelbar als rothen Niederschlag erhalten, wenn |291| man aufgelöste Chromsäure mit Schwefelsäure in hinreichend concentrirtem Zustande zusammenmischt. Ich untersuchte deßhalb den nach meiner Methode erhaltenen rothen Niederschlag auf seinen Schwefelsäuregehalt, erhielt aber von 1,960 Grammen desselben nur 0,492 Gr. schwefelsauren Baryt, welchem 0,169 Gr. oder 8,62 Proc. wasserfreie Schwefelsäure (= 10,66 Proc. Schwefelsäurehydrat) entsprechen, und ich hatte daher keineswegs mit einer Verbindung von gleichen Atomen der beiden Säuren zu thun, sondern die Schwefelsäure war nur dem feinen Krystallmehle mechanisch anhängend.

Ich zersezte nun, um die Doppelsäure darzustellen, nach Gay-Lussac's Vorschrift chromsaures Bleioxyd kochend durch Schwefelsäure, und dampfte die erhaltene Flüssigkeit ab; es bildeten sich viele Krystalle, die Flüssigkeit wurde jedoch nach der Ausscheidung des größten Theiles derselben immer heller von Farbe, und war endlich nur noch schwach gelblich gefärbt, bestand aber nun fast aus reiner Schwefelsäure, während auch die zulezt gebildeten Krystalle nur eine geringe Menge derselben enthielten. Eine der ersten Krystallisationen, welche ich zuerst auf einem Ziegelsteine getroknet und dann noch zwischen trokenem Fließpapiere gerieben hatte, gab von 3,460 Gr. nur 0,062 G. schwefelsauren Baryt, und auch auf diesem Wege hatte ich also keine Verbindung der beiden Säuren erhalten.

Als ich ferner eine Portion der rothen pulverförmigen Chromsäure in Wasser auflöste, mit Schwefelsäure vermischte und nun abdampfte, erhielt ich ebenfalls eine fast von Schwefelsäure freie Chromsäure, und concentrirte Schwefelsäure als Mutterlauge, so daß mir also auf keine der von Gay-Lussac angegebenen Methoden die Darstellung einer chemischen Verbindung von Schwefelsäure und Chromsäure gelang. Ich muß daher die Existenz derselben gänzlich in Zweifel ziehen, und glaube auch, daß man hier keineswegs berechtigt seyn kann, auf Grund des Isomorphismus der beiden Säuren eine Verbindung derselben in wandelbaren Verhältnissen anzunehmen; die Chromsäure ist wasserfrei und also nicht isomorph mit wasserhaltiger Schwefelsäure, schwerlich aber möchte die Verwandtschaft der Schwefelsäure zum Wasser geringer seyn als zur Chromsäure.

Die Abhandlung, in welcher Gay-Lussac die Entdekung der Doppelverbindung bekannt macht (Annales de Chimie et de Phys. Bd. XVI. S. 102), ist leider sehr kurz und es fehlen ihr alle Details; möchte ihn die meinige doch vermögen, die Richtigkeit seiner Angaben selbst einer Prüfung zu unterwerfen.

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