Titel: Poole's Verfahren Aeznatron und kohlensaures Natron zu fabriciren.
Autor: Poole, Moses
Fundstelle: 1841, Band 79, Nr. XXIII. (S. 108–111)
URL: http://dingler.culture.hu-berlin.de/article/pj079/ar079023

XXIII. Verfahren Aeznatron und kohlensaures Natron (Soda) zu fabriciren, worauf sich Moses Poole im Lincoln's Inn, Grafschaft Middlesex, am 9. Decbr. 1839 ein Patent ertheilen ließ.

Aus dem Repertory of Patent-Inventions, August. 1840, S. 113.

Der Patentträger bereitet sich zuerst schwefelsaures Natron durch Zersezung von Kochsalz mit schwefelsaurem Ammoniak, wobei er einerseits schwefelsaures Natron und andererseits salzsaures Ammoniak erhält. Das schwefelsaure Natron wird hierauf durch Glühen mit Kohle in Schwefelnatrium verwandelt und lezteres endlich mit Kupferoxydul zersezt, wodurch Aeznatron entsteht, welches abgedampft und als solches benuzt oder mit Kohlensäure gesättigt und dadurch in Soda umgeändert werden kann. Das Schwefelkupfer, welches er bei der Zersezung des Schwefelnatriums mit Kupferoxydul erhält, wird in einem Strom atmosphärischer Luft calcinirt und dadurch in Kupferoxyd verwandelt; der Schwefel verflüchtigt sich dabei als schweflichsaures Gas. Dieses wird mit Aezammoniak verbunden, welches man durch Zersezung von Salmiak mit Kalk erhält und das gebildete schweflichsaure Ammoniak durch Einwirkung der Luft in schwefelsaures übergeführt, welches wieder zur Zersezung von Kochsalz dient. Endlich wird das Kupferoxyd durch Glühen mit Kohle wieder in Oxydul verwandelt; derselbe Cyklus von Operationen wiederholt sich natürlich beständig ohne bedeutenden Verlust an Material, indem man sowohl das Ammoniak als das Kupferoxyd und den größeren Theil des Schwefels wieder erhält.

Wir wollen nun in die Details eingehen:

1) Die Zersezung des Kochsalzes mit schwefelsaurem Ammoniak ist eine bekannte Sache; deßgleichen die Zersezung des schwefelsauren |109| Natrons mit Holz- oder Steinkohlen; leztere soll man nach dem Patentträger aber in einem verschlossenen Gefäße vornehmen, um eine ziemliche Quantität Schwefel, die sonst verbrennt und sich verflüchtigt, zu gewinnen.

2) Das bei lezterer Operation gewonnene Schwefelnatrium wird in Wasser aufgelöst, filtrirt und die klare Flüssigkeit nach und nach in keinen Portionen mit fein gepulvertem Kupferoxydul unter gutem Umrühren so lange versezt, bis eine Probe derselben bei der Prüfung mit etwas Kupfervitriollösung sich vollkommen zersezt zeigt (wenn die Zersezung nämlich noch nicht vollständig ist, bringt leztere einen schwärzlichen Niederschlag hervor, im entgegengesezten Falle aber einen rein blauen). Die jezt aus Aeznatron bestehende Flüssigkeit filtrirt man von dem Schwefelkupfer ab.

3) Die Aeznatronlösung kann nun zur Trokniß abgedampft werden, wenn man Aeznatron in festem Zustande braucht; wünscht man aber Soda zu erhalten, so muß sie mit kohlensaurem Gas gesättigt werden. Dieß geschieht am besten auf die Art, daß man aus Baksteinen gebaute und mit römischem Cement ausgekleidete Kammern mit Stüken von Granit oder Kalkstein ausfüllt, die Flüssigkeit langsam über die Steine fließen läßt und zugleich einen (durch Verbrennung von Kohlen erzeugten) Strom kohlensauren Gases in die Kammer an ihrem unteren Ende hineinleitet. Die durch die Zwischenräume der Steine streichende Kohlensäure wird von der Natronlösung absorbirt.

4) Das vorher gewonnene Schwefelkupfer wird durch Calcination in Kupferoxyd verwandelt, wobei man das sich entbindende schweflichsaure Gas in den zur Bereitung des schwefelsauren Ammoniaks bestimmten Apparat leitet. Man calcinirt es in einer zum schwachen Glühen erhizten eisernen Muffel, indem man atmosphärische Luft langsam durch die Muffel und dann in den unter der folgenden Nummer beschriebenen Apparat streichen läßt. Das Schwefelkupfer, welches in der Muffel eine Schichte von beiläufig einem Zoll Dike bilden kann, muß so lange fleißig umgerüht werden, bis man keine schwefliche Säure mehr riecht. Das Kupferoxyd wird dann aus der Muffel genommen und eine neue Portion Schwefelkupfer eingetragen, ohne daß man jedoch die Muffel aus der Hize kommen läßt. Würde man das Schwefelnatrium mit Kupferoxyd zersezen, so entstünde eine beträchtliche Menge unterschwefelsaures Natron, gemischt mit Aeznatron, und um die Bildung jenes Salzes zu verhindern, ist es also nöthig, das Kupferoxyd in Oxydul zu verwandeln, indem man es mit beiläufig 1/28 seines Gewichts gepulverter |110| Holzkohle vermengt, in einem gut verschlossenen eisernen Gefäße schwach glüht.

5) Das beim Calciniren des Schwefelkupfers entweichende schweflichsaure Gas muß, wie schon bemerkt wurde, in dem Apparate aufgefangen werden, worin man es mit Ammoniak sättigt. Lezteres gewinnt man durch Destillation des (bei der Zersezung des Kochsalzes erhaltenen) Salmiaks mit gebranntem Kalk. Um es mit der schweflichen Säure zu verbinden, benuzt der Patentträger eine mit Tannenholzspänen gefüllte Bleikammer. Er läßt über das in der Muffel glühende Schwefelkupfer mittelst eines Ventilirapparats einen mäßigen Strom atmosphärischer Luft streichen, und nachdem sich die Gasarten, welche durch eine mit kaltem Wasser umgebene Röhre streichen, darin hinreichend abgekühlt haben, läßt man sie langsam durch die Zwischenräume der Späne gehen. Zugleich läßt man an der Deke der Kammer das Aezammoniak eintreten, welches, indem es langsam über die Späne streicht, die schwefliche Säure verschlukt und sich in schweflichsaures Ammoniak verwandelt. Um durch den aus der Kammer entweichenden Luftstrom kein Ammoniak zu verlieren, bringt man noch eine zweite und nöthigenfalls mehrere Kammern von derselben Construction wie die erste an, welche eben so mit Hobelspänen gefüllt werden, durch die man den Luftstrom streichen läßt und worin man über die Hobelspäne sehr verdünnte Schwefelsäure fließen läßt. Dadurch wird alles Ammoniak, welches die aus der ersten Kammer entwichene Luft mitgerissen haben könnte, vollständig absorbirt; das hiebei gewonnene schwefelsaure Ammoniak mischt man dem weiter zu behandelnden schweflichsauren Ammoniak bei.

6) Es ist nun noch das schweflichsaure Ammoniak in schwefelsaures zu verwandeln, indem man seine Auflösung gehörig mit Luft in Berührung bringt. Der Patentträger benuzt dazu ein hölzernes Gestell, das er mit Hobelspänen aus Tannenholz so anfüllt, daß die atmosphärische Luft so gut als möglich Zutritt erhält. Er läßt die Auflösung des schweflichsauren Ammoniaks langsam über die Hobelspäne fließen und nachdem es sich in einem unter denselben befindlichen Flächen Kasten gesammelt hat, pumpt er es wieder hinauf, was so oft geschieht, bis es sich gänzlich in schwefelsaures Ammoniak verwandelt hat; um sich davon zu überzeugen, versezt man eine kleine Portion mit einigen Tropfen Schwefelsäure, wobei man keine schwefliche Säure mehr riechen darf. Das gewonnene schwefelsaure Ammoniak dient, wie oben bemerkt wurde, zur Zersezung des Kochsalzes.

Als seine Erfindung nimmt der Patentträger in Anspruch: 1) die Zersezung des Schwefelnatriums mit Kupferoxydul und 2) die Verwandlung |111| des schweflichsauren Ammoniaks in schwefelsaures nach dem beschriebenen Verfahren.

Zusaz.

Der Vorschlag Aeznatron und daraus Soda auf die Art zu bereiten, daß man Glaubersalz mit Kohle zu Schwefelnatrium reducirt und dieses mit Kupferoxyd zersezt, das gebildete Schwefelkupfer dann wieder in Kupferoxyd verwandelt etc., wurde schon im Jahre 1833 in Bayern von Ch. PH. Prückner (neues Jahrbuch der Chemie und Physik Bd. VII. S. 102) gemacht, welcher damals für seine Methode Soda zu fabriciren, von der kaiserl. Akademie der Wissenschaften zu St. Petersburg den Preis zuerkannt erhielt. Prückner empfahl zur Zersezung des Schwefelnatriums ebenfalls schon das Kupferoxydul, „weil es leichter im Großen zu bereiten ist als das Kupferoxyd.“ Später machte auch Persoz in Frankreich (Journal für praktische Chemie Bd. II. S. 116) den Vorschlag, die Sodafabrication auf die Zersezung des Schwefelnatriums durch Kupferoxyd zu basiren und zwar aus einem Grunde, welcher mit demjenigen des englischen Patentträgers zusammenzutreffen scheint, nämlich zur Ersparniß an Schwefel. Bei der Sodafabrication, sagt Persoz, macht man fortwährenden Gebrauch von Schwefel, welcher zum Schaden der Manufacturisten und der Consumenten dabei ganz verloren geht. Er schäzt diesen Ausfall auf 10 Procent des Werthes der producirten Soda.

Die Redaction.

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