Titel: Clark's Verfahren Wasser reiner und weicher zu machen.
Autor: Clark, Thomas
Fundstelle: 1842, Band 83, Nr. XXXIX. (S. 193–201)
URL: http://dingler.culture.hu-berlin.de/article/pj083/ar083039

XXXIX. Neues Verfahren gewisse Arten Wassers reiner und weicher zu machen, um Fabriken und Städte damit zu versehen, worauf sich Thomas Clark, Professor der Chemie am Marischal College, Universität Aberdeen, am 8. März 1841 ein Patent ertheilen ließ.

Aus dem Repertory of Patent-Inventions. Okt. 1841, S. 225.

Meine Erfindung besteht in einem Verfahren gewisse Arten Wassers (worunter auch jenes der Themse) durch Anwendung von Kalk in passenden Verhältnissen reiner und weicher zu machen, welches Verfahren ich unten genau beschreiben werde. Ehe ich jedoch hiezu schreite, muß ich die verschiedenen chemischen Agentien und Normallösungen, deren ich mich hiezu bediene, mit den nöthigen Bemerkungen begleitet, aufzählen.

Wo ich mich des Wortes Gallon bediene, ist derselbe gleich 10 Pfund avoir du poids Wasser angenommen, und wo ich das Wort Probemaaß oder Probetheil erwähne, 1/7000 eines solchen Gallons gemeint. |194| Unter Reagenspapier ist geröthetes Lakmuspapier verstanden. Zur Röthung desselben gebe ich sehr verdünnter Salpetersäure den Vorzug; dasselbe soll nicht stark aber deutlich roth seyn, und darf, wenn es eine halbe Stunde in destillirtem Wasser gelassen wird, nicht bläulich werden. Unter destillirtem Wasser verstehe ich reines Wasser; und um dieser Eigenschaft versichert zu seyn, rathe ich, keines als solches anzuwenden, ohne daß es wenigstens noch einmal überdestillirt worden ist, wobei bei jeder Destillation das erste Achttheil weggeschüttet wird. Ich benuze sechzehn Normallösungen, um den Härtegrad des Wassers durch Vergleichung mit denselben zu erkennen. Auf folgende Weise bereite ich diese, mit deren stärksten ich anfange. Sechzehn Gran reinen Kalkspaths (kohlensauren Kalks) kommen in eine florentiner Flasche mit kurzem, etwa zollweitem Hals; man sezt reine Salzsäure von ungefähr 1,1 spec. Gewicht zu, bei deren Destillation das erste übergehende Achttheil bei Seite gethan wurde. Die Auflösung geht brausend vor sich und nach ihrer Vollendung wird die Flüssigkeit im Sandbad vorsichtig abgedampft, wobei man Sorge trägt, daß die Erhizung nicht zu stark wird und die Substanz so viel als möglich ohne Sieden bis zur Trokne abdampft. Wenn dieß geschehen, muß, während die Flasche noch im warmen Sandbad steht, die Luft mittelst einer Röhre aus der Flasche gesaugt werden, damit keine sauren Dämpfe darin bleiben. Nach dem Abkühlen wird die trokene Substanz mit einigen Tropfen destillirten Wassers befeuchtet, und indem man die Flasche wieder in das Sandbad sezt, mit derselben Vorsicht wieder ausgetroknet. Die trokene Masse wird nun in ungefähr 1 Pinte (1¼ Pfd.) destillirten Wassers aufgelöst und die Auflösung mit dem Reagenspapier geprüft; sie darf, wenn sie gehörig bereitet wurde, weder alkalisch noch sauer reagiren. Nun wird derselben noch so viel destillirtes Wasser zugesezt, daß das Ganze genau 1 Gallon ausmacht. Diese Auflösung ist und wird überschrieben: Normallösung von 16 Graden Härte. Von dieser werden nun mit destillirtem Wasser fünfzehn andere Normallösungen wie folgt bereitet. Man nimmt eine Glasflasche mit gut eingeriebenem Glasstöpsel, welche ungefähr 1/16 so viel faßt, als man von jeder Normallösung zu machen beabsichtigt; der flüssige Inhalt einer solchen Flasche, bei eingeriebenem Stöpsel, ist als Maaß zu nehmen. Ein solches Maaß der 16° Normallösung wird mit 15 Maaßen destillirten Wassers gemischt, was zusammen 16 Maaß ausmacht; diese Mischung ist und wird überschrieben: Normallösung von 1 Grad Härte. Auf gleiche Weise werden 2 Maaß der 16° Lösung mit 14 Maaß Wassers als Normallösung von 2°, u. s. f. Normallösungen von 3, 4, 5, 6, 7, 8, 9, 10, 11, 12, 13, |195| 14, 15 Graden Härte, jede besonders, in der Art bereitet, daß die Anzahl der Maaße der 16° Lösung und des Wassers zusammen allemal 16 ausmacht. — Unter Seifen-Reagens (oder Seifenprobe) verstehe ich eine Lösung von (in London sogenannter) weißer Waschseife (curd-soap), einer aus Natron als Grundlage und, größtentheils wenigstens, aus Talg bereiteten harten Seife in Weingeist, welcher mit destillirtem Wasser zu der Stärke des Probespiritus (0,796 spec. Gewicht) verdünnt ist. Da diese Seife in ihrer Qualität hie und da etwas verschieden ist, so muß man, um ein so viel möglich gleichförmiges Normalreagens zu erhalten, einen vorläufigen Versuch im Kleinen machen, um approximativ zu bestimmen, wie viel Seife in dem Probespiritus aufgelöst werden soll. Man löse sonach 1 Unze (avoir du poids) Seife für den Gallon Seifenlösung auf. Nun bringe man 100 Probemaaß der Normallösung von 16° Härte in eine Phiole, die zweimal so viel fassen kann; in diese Flüssigkeit gieße man die präparirte Probe-Seifenlösung nach und nach aus einem in Probetheilen graduirten Meßgefäße, schüttle nach jedem neuen Zusaz um und fahre so fort, bis sich ein Schaum bildet, der hinlänglich consistent ist, um 5 Minuten gänzlich über der Wasseroberfläche zu bleiben, wo dann die Phiole bei Seite gestellt wird. Man wird hiezu entweder 32, oder mehr oder weniger Probetheile bedürfen. Sind es eben 32, dann kann mehr Seifenlösung, in demselben Verhältniß wie in der Probelösung, bereitet werden und als Seifen-Reagens dienen. Bedurfte man mehr als 32, dann muß verhältnißmäßig mehr, wenn weniger, dann weniger Seife zur Bereitung des Seifen-Reagens genommen werden; jedenfalls aber muß man probiren, ob die neubereitete die oben beschriebene Erscheinung gibt, und wo nicht, noch justiren. Ehe dieß geschieht, soll die Lösung filtrirt und immer dabei bedacht werden, daß es besser ist, wenn die Seifenlösung zu stark, als wenn sie zu schwach ist, weil leichter noch etwas Probespiritus hinzugesezt, als noch etwas Seife nachträglich aufgelöst werden kann. Wenn bei dieser Bereitung der Seifenprobeflüssigkeit mehr als 40 Probetheile erforderlich sind, um den Schaum zu bilden, dann ist die Seife untauglich. Ich ziehe eine Seife vor, welche den Schaum mit weniger als 35 Gradabtheilungen gibt. Wenn man eine große Quantität des Seifen-Reagens bereitet, so ist es gut, die Seife mittelst eines geraden scharfen Glasrandes zu schaben, sie in einem Theil des Probespiritus warm aufzulösen und die Lösung mit dem übrigen zu mischen. — Unter Säure-Reagens verstehe ich eine Auflösung von Oxalsäure in destillirtem Wasser in dem Verhältniß, daß in einem Gallon der Lösung 1¼ Unze (avoir du poids) krystallisirter, von äußerer Feuchtigkeit freier, Säure enthalten ist. Die Säure muß |196| durch dreimaliges Umkrystallisiren der käuflichen in destillirtem Wasser bereitet seyn. — Unter Silber-Reagens verstehe ich eine Auflösung von salpetersaurem Silber in Wasser; jedes Verhältniß derselben zwischen 1000 und 4000 Gran salpetersauren Silbers in 1 Gallon Wassers ist tauglich. Es muß hier bemerkt werden, daß jedes Wasser, von welchem 100 Probetheile mehr als 3 Theile des Seifen-Reagens bedürfen, um den beschriebenen Schaum hervorzubringen, oder welches beim Eintropfen des Silber-Reagens milchig wird, als zur Bereitung der Normallösungen nicht geeignetes Wasser zu verwerfen ist.

Mittelst der erwähnten Reagentien und Normallösungen werden 3 Probeoperationen ausgeführt; eine um die Härte, eine um die Alkalinität des Wassers zu ermitteln, und die dritte, um zu sehen, ob im Wasser eine caustische alkalische oder erdige Substanz enthalten ist, welche im Laufe der Operation durch einen Ueberschuß an Kalkwasser entstanden seyn könnte.

Um die Härte eines Wassers zu bemessen, bringe ich 100 Probetheile desselben in ein passendes Fläschchen, und seze dann das in Probetheilen abgemessene Seifen-Reagens unter Umschütteln so lange hinzu, bis der oben beschriebene Schaum unter den angegebenen Erscheinungen sich erzeugt hat. Nun bedarf das zu prüfende, abgemessene Wasser, um einen solchen Schaum zu bilden, 32, oder mehr, oder weniger Theile der Seifenprobe. Sind dieß genau 32 Theile, also gerade so viel wie die Normallösung von 16° Härte bedarf, so wird es darnach ein Wasser von 16° Härte benannt, und so richten sich alle Benennungen der Härtegrade nach den Benennungen der entsprechenden Normallösungen, und können auch je nach Maaßgabe des Verbrauchs an Seifenprobe mittelst Bruchzahlen noch genauer ausgedrükt werden, z. B. Wasser von 10½° Härte. Wenn also 100 Probetheile der 11° Normallösung 1 8/10 Probetheile des Seifen-Reagens mehr zur Schaumbildung brauchen, als 100 Probetheile der 10° Normallösung brauchen würden, und wenn dann 100 Probetheile des auf seine Härte zu prüfenden Wassers 9/10 Probetheile mehr brauchen, als dieselbe 10° Normallösung brauchen würde, dann wäre von jenem Wasser zu sagen, daß es 10 5/10° Härte habe. Dieser Bruch von 5/10 wird durch folgende Proportion erhalten:

Textabbildung Bd. 83, S. 196

Obwohl nun die Normallösung von 16° Härte 32 Probetheile des Seifen-Reagens bedarf, um den Schaum zu bilden, was eine Proportion von 2 Probetheilen für jeden Grad macht, bedürfen dennoch |197| alle andern Normallösungen mehr als 2 Probetheile für jeden Grad, und das Verhältniß nimmt in dem Maaße zu, als die Grade abnehmen. — Ich wende mich nun zu dem Fall, wo 32 Probetheile des Seifen-Reagens zur Hervorbringung des Schaums mit 100 Probetheilen des zu prüfenden Wassers nicht hinreichen. Durch Fortsezen des ersten Versuches kann in einem solchen Fall kein Endresultat, wohl aber auf folgende Weise ein vorläufiges Resultat, welches zur Herbeiführung eines endlichen nöthig ist, erhalten werden. — Angenommen, 32 Probetheile des Seifen-Reagens seyen 100 Probetheilen des Wassers zugesezt worden, ohne den Schaum zu erzeugen, so hat man zunächst 100 Probetheile destillirten Wassers zuzusezen. Ich seze nun der Mischung wieder Seifen-Reagens zu, bis es in Allem 60 Probetheile davon sind, wenn sich der Schaum unterdessen nicht schon erzeugt haben sollte. Ist dieser Fall bei 60 oder bei einer Zahl zwischen 32 und 60 eingetreten, dann macht man folgenden Endversuch. 100 Probetheile des zu prüfenden Wassers werden anfangs mit 100 Probetheilen destillirten Wassers gemischt. Dieser Mischung sezt man Seifen-Reagens hinzu, bis der Schaum in derselben Weise entsteht, wie in dem Falle eines Wassers, von welchem 100 Probetheile nicht mehr als 32 bedürfen, um den Schaum zu bilden; man wird aber hier mehr als 32 und weniger als 64 brauchen, und zugleich wird die erforderliche Quantität etwas mehr als in dem vorläufigen Versuch betragen. Welche Quantität des Seifen-Reagens innerhalb dieser Gränzen es aber auch sey, so dividire ich immer die Zahl dieser Probetheile mit 2. Die Hälfte wird 32 nicht überschreiten und kann in einem, durch Vergleichung mit den Normallösungen auf die schon beschriebene Weise ermittelten Härtegrad ausgedrükt werden. Das Doppelte dieses Grades ist in diesem besondern Fall die Härte des zu prüfenden Wassers. Entspricht z. B. die Hälfte des verbrauchten Seifen-Reagens 10 5/10 Härtegraden, dann beträgt die Härte des Wassers (das Doppelte davon) 21. Wenn in dem oben beschriebenen vorläufigen Versuch 60 Probetheile des Seifen-Reagens wieder nicht hinreichten, um den Schaum zu erzeugen, so seze ich weiter 100 Probetheile destillirten Wassers hinzu und fahre fort Seifen-Reagens hinzuzusezen, aber nicht über 90 Probetheile, bis, wenn dieß anders mit dieser Quantität möglich ist, der Schaum entsteht. Ist dieß der Fall, so schreite ich zum Endversuche; ich seze nämlich zu 100 Probetheilen des zu prüfenden Wassers 200 Probetheile destillirten Wassers und bringe zu dieser Mischung, unter Umrühren, Seifen-Reagens, bis der Schaum erzeugt ist. Die Menge des so erforderlichen Seifen-Reagens muß mit 3 dividirt werden und der dem Drittheil entsprechende Härtegrad durch Vergleichung mit den Normallösungen wie |198| oben ermittelt werden. Dieser Grad mit 3 multiplicirt ist die Härte des zu prüfenden Wassers. Auf gleiche Weise verfahre ich mit Wasser von höherm Härtegrad durch successives Hinzusezen von je 100 Probetheilen destillirten Wassers und 30 Theilen Seifen-Reagens, worauf der entsprechende Endversuch und die Berechnung erfolgt.

Die zweite Prüfungs-Operation besteht in der Bestimmung der Alkalinität des Wassers. Vor Allem muß untersucht werden, ob es alkalisch ist. Man bringt zu diesem Zweke in ein kleines Probeglas (konisches Weinglas) etwa 20 Probetheile des Wassers und legt einen Streifen Reagenspapier hinein, um zu sehen, ob es eine blaue oder purpurrothe Farbe annimmt. Ist die alkalische Substanz nur in sehr geringer Menge vorhanden, so ist längere Zeit zur alkalischen Reaction erforderlich; wenn diese aber bis in einer halben Stunde nicht eingetreten ist, so kann die Alkalinität des Wassers als zu unbedeutend für weitere Versuche betrachtet werden. Ist dieß aber nicht der Fall, so wird eine Pinte (1¼ Pfd. avoir du poids) desselben in eine weite Abdampfschale gebracht und in Probetheilen abgemessene Reactionssäure so lange hinzugesezt, als das Wasser auf das Reactionspapier noch alkalisch reagirt. Wegen der schwachen Reaction auf das Papier, wenn die alkalische Substanz nur in sehr kleiner Menge im Wasser vorhanden ist, ist der beschriebene Neutralisationsproceß etwas langwierig, namentlich gegen das Ende zu; er kann aber, wenn die zur Neutralisation erforderliche Menge Säure zugesezt ist, durch Erwärmen der Schale beschleunigt werden, wobei man das Wasser bis zum Sieden erhizen darf. Während des Siedens oder bei einer demselben nahen Hize hat keine Reaction des Papiers eine Geltung, weil hier die Erscheinungen täuschen könnten. Kam das Wasser einmal bis zum Sieden, so soll ihm die Hize während des übrigen Experiments entzogen werden. Um bei dem jedesmaligen Zusaz von Säure beurtheilen zu können, ob in der Flüssigkeit Säure oder Alkali vorherrscht, oder ob sie neutral ist, ist es am besten, Portionen von etwa 20 Probetheilen in ein Probeglas mit Reactionspapier herauszunehmen. Dividirt man die Anzahl der auf diese Weise zur Neutralisation der alkalischen Substanz erforderlich gefundenen Probetheile mit 2, so erhält man den Grad der Alkalinität des Wassers.

Die dritte Probe-Operation besteht im Ermitteln, ob im Wasser ein Alkali oder eine erdige Substanz im äzenden Zustande enthalten ist. Zu diesem Zweke braucht man das Silber-Reagens. Um die Reaction desselben zu beurtheilen, macht man eine Mischung von gesättigtem, oder beinahe gesättigtem Kalkwasser, sowohl mit destillirtem Wasser als auch mit allen Normallösungen, von 1° Härte, von 2° und 4° in dem Verhältniß von einem Theil Kalkwassers zu 100 Theilen |199| derselben, und eben so zu 200 Theilen einer jeden, und sezt das Silber-Reagens einem Probeglas einer jeden der Kalkwasser-Mischungen zu, so wie auch, der Vergleichung wegen, einem Probeglas einer jeden der Normallösungen, welche keine äzende Substanz enthalten, aber mit dem Silber-Reagens einen weißen Niederschlag geben. Auf Zusaz des Kalkwassers tritt eine gelbliche oder bräunlichgelbe Färbung ein, welche Erscheinung innerhalb 10 Minuten nach dem Zusaz stattfinden muß, weil bekanntlich mit der Zeit, und namentlich unter Einwirkung des Lichtes, andere Erscheinungen, welche irre führen könnten, in diesen Flüssigkeiten eintreten.

Da meine Erfindung Wasser reiner oder weicher zu machen, nur auf gewisse Wasser anwendbar ist, so gebe ich hier drei Merkmale an, durch welche diese Wasser erkannt und unterschieden werden: 1) muß das Wasser auf Reagenspapier alkalisch reagiren; 2) wenn es zwei Stunden lang in einem Glasgefäß gekocht wird (welches so vorgerichtet ist, daß aller Dampf, oder doch der größte Theil desselben, sich verdichten kann, und daß das verdichtete Wasser wieder niedertropft zu der Masse des siedenden Wassers), so wird es ein Pulver absezen, das ganz oder größtentheils mit Aufbrausen in Salzsäure löslich ist; 3) muß das Wasser durch dieses Sieden so weich werden, daß es zu praktischen Zweken benuzt werden kann. Der Grad seines Weichwerdens wird ermittelt durch Wägen desselben mit dem Gefäß, in welchem es sich befindet, gleich anfangs, dann durch nochmaliges Wägen nach dem Sieden und Abkühlen und Ersezen alles in Dampfform etwa verloren gegangenen Wassers, und endlich durch Bestimmung der Härte beider, des so gesottenen und wieder (mit destillirtem Wasser auf sein Volum) ergänzten und des Wassers, wie es ursprünglich war.

Mein Verfahren besteht nun im Vermischen von (gesättigtem oder beinahe gesättigtem) Kalkwasser in gewissen Verhältnissen, deren Ueberschreiten vermieden werden muß, mit solchem harten Wasser und nachheriger Abtrennung des hiebe ientstandenen Niederschlags durch Absezenlassen und nöthigenfalls Filtriren. Die Hauptregel zur vorläufigen Ermittelung der Menge des mit dem zu reinigenden Wasser zu vermischenden Kalkwassers ist die Bestimmung der Alkalinität des Kalkwassers sowohl, als des zu reinigenden Wassers, worauf man beide in umgekehrtem Verhältniß der respectiven Grade ihrer Alkalinität anwendet. Wenn z. B. die Alkalinität des Kalkwassers 175° und die des zu reinigenden Wassers 12½° betrüge, so wäre jene 14mal so stark als diese, und es müßte also 1 Theil Kalkwassers und 14 Theile des ungereinigten Wassers genommen werden. Doch ist diese auf die Alkalinität basirte Anleitung, obwohl sie im Allgemeinen genügt, |200| um die Menge des Kalkwassers und andern Wassers zu bestimmen, nur als eine vorläufige zu betrachten und muß erst durch weitere Versuche ihre Bestätigung erhalten; in dem angenommenen Fall z. B., wo sich die Menge des Kalkwassers zu dem zu reinigenden Wasser wie 1 zu 14 verhält, wäre es gut, fünf Versuche in Glasgefäßen zu machen, mit Quantitäten, wo das Ganze jeder Mischung nicht mehr als 1 oder 2 Gallons zu betragen brauchte, in den Verhältnissen des Kalkwassers zu dem zu reinigenden von 1 zu 12, 1 zu 13, 1 zu 14, 1 zu 15 und 1 zu 16. Da die Wasser, welche sich für meine Reinigungsmethode eignen, in ihrer Beschaffenheit sehr verschieden sind, so muß man bei einer solchen Untersuchung auf alle Eigenschaften derselben sein Augenmerk richten, vorzüglich aber auf den Umstand, ob der beim Vermischen derselben mit Kalkwasser entstehende Niederschlag sich langsam oder schnell absezt. Bei solchen Versuchen ist auch die Härte des Wassers, nach vollkommenem Absezen des Niederschlags, mit dem Seifen-Reagens zu prüfen, so wie auch das Vorhandenseyn oder Nichtvorhandenseyn einer äzenden Substanz mittelst des Silber-Reagens ermittelt werden muß. Unter den verschiedenen, bei solchen Versuchen angewandten Proportionen Kalkwassers ist jene vorzuziehen, welche den niedersten Grad von Härte nach vollkommenem Absezen des entstandenen Niederschlags und zugleich mit dem Silberreagens kein Anzeichen der Gegenwart einer äzenden Substanz in der Auflösung gibt.

Die Alkalinität des zu reinigenden Wassers zeigt, wie ich angeführt habe, die erforderliche Menge Kalkwassers gewöhnlich mit hinlänglicher Genauigkeit an; und wirklich habe ich gefunden, daß dieß mit Flußwasser und einigermaßen auch mit dem Brunnenwasser der Fall ist; doch gibt es einige Wasser, namentlich Brunnenwasser, welche mehr Kalkwasser erfordern, als nach ihrer Alkalinität zu schließen der Fall wäre. Bei einem solchen Wasser muß das passende Verhältniß durch Versuche im Kleinen auf beschriebene Weise erst ermittelt werden, wobei man die Mischungen so regulirt, daß das Verhältniß des Kalkwassers über das nach der Alkalinität berechnete vergrößert wird. Diese besondere Art von Wasser enthalten nämlich eine größere Menge Kohlensäure, als zur Bildung alkalischer oder erdiger Bicarbonate hinreicht. Ist dieser Kohlensäure-Ueberschuß beträchtlich, so kann das Verhältniß des Mehrbedarfs an Kalkwasser durch folgenden Versuch approximativ ermittelt werden. In eine Reihe verstopfbarer Flaschen, deren jede etwas mehr als ein Quart (2½ Pfd. avoir du poids) faßt, bringt man etwa ein Quart des zu reinigenden Wassers und sezt einer jeden Kalkwasser, wie es zur Reinigung gebraucht wird, in einer Reihe zunehmender Proportionen von 10, 20, 30, 40, 50 oder mehr Probetheilen |201| theilen zu und läßt die Mischung einen Tag lang in den verstopften Flaschen stehen; man sieht nun, ob in einer oder mehreren Flaschen das Kalkwasser keinen Niederschlag hervorbrachte. Unter den Flaschen, in welchen bei diesem Versuche kein Niederschlag entstand, gibt jene, in welche die größte Menge Kalkwassers kam, die größte Annäherung an die Quantität Kalkwassers, welche über die durch die Alkalinität des zu reinigenden Wassers angezeigte hinaus angewendet werden muß. Eine solche Mischung, wo 10 Probetheile, und eine andere, wo 20 Probetheile Kalkwasser zugesezt wurden, allemal zu einem Quart des Wassers, zeigen an, ob das Wasser noch eines besondern Kalkwasserzusazes in Ueberschuß bedarf. Die Anleitung und Vorsichtsmaßregeln, welche zur Regulirung des Verhältnisses zwischen dem Kalkwasser und dem zu reinigenden Wasser, so wie auch zur Verhütung jedes Ueberschusses an Kalkwasser hier gegeben wurden, sind wichtig, indem ein solcher Ueberschuß das Wasser nur noch unreiner und härter machen würde, als es anfangs war. Wenn die zur Reinigung eines gegebenen Wassers erforderliche Menge Kalkwassers ermittelt ist, so werden die Flüssigkeiten in dem richtigen Verhältniß im Großen innig miteinander gemischt und man läßt den dadurch entstehenden Niederschlag sich absezen.

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