Titel: Meillet, über Ausmittelung des Arseniks etc.
Autor: Meillet, Alphonse
Fundstelle: 1842, Band 83, Nr. XLI. (S. 205–207)
URL: http://dingler.culture.hu-berlin.de/article/pj083/ar083041

XLI. Neues Verfahren chemisch reinen Zink zu bereiten, um mittelst des Marsh'schen Apparats den Arsenik zu entdeken und quantitativ zu bestimmen; von Alphonse Meillet.

Aus dem Journal de Pharmacie, Okt. 1841, S. 625.

Seitdem man sich mit dem Marsh'schen Apparat beschäftigt, entfernte man sich, gleichsam um die Wette, von der Hauptfrage, nämlich der bestimmten Ermittelung der Natur jener trügerischen metallischen Fleken, die in vielen Fällen entstehen können und mit welchen |206| der Arsenik durchaus nichts zu thun hat. Im Allgemeinen brachte man bei allen angewandten Verfahrungsweisen die verdächtigen Substanzen mit einer zu großen Menge Reagentien zusammen, welche erst auf eine langwierige, kostspielige und überdieß wenig Sicherheit gewährende Weise gereinigt werden mußten. Das Verfahren, welches ich vorschlage, ist frei von diesen Mängeln. Ich gebe die Bereitung der in den Apparat zu bringenden Flüssigkeiten nicht an; die HHrn. Orfila, Flandin Danger etc.40) haben hierin nichts zu wünschen übrig gelassen. Diese als fertig vorausgesezt handelt es sich um höchst reinen, von Eisen, Antimon, hauptsächlich aber von Arsenik befreiten Zink. Die Destillation des Zinks dient, was das Antimon und den Arsenik betrifft, zu nichts; dieselben gehen mit dem Zink über. Wiederholte Krystallisationen des schwefelsauren Salzes, Fällung durch kohlensaure Alkalien und Reduction durch Kohle sind zu langwierig und der Zink kommt mit zu vielen Substanzen zusammen, die selbst wieder mit fremdartigen Materien verunreinigt seyn können. Es wurde vorgeschlagen, den Zink zu schmelzen und dabei salpetersaures Kali zuzusezen; hier war man auf rechtem Wege, ging aber nicht weit genug, denn der Zink, welcher erst bei hoher Temperatur (370° C.) schmilzt, entzündete sich, sobald der Salpeter darauf geworfen wurde, und die Wirkung des leztern, welche sich auf die Oberfläche beschränkte, hatte keinen erheblichen Erfolg.

Durch folgendes Verfahren gelang es mir jederzeit, chemisch reinen Zink in einer einzigen, so einfachen und kurzen Operation darzustellen, daß mehrere Pfunde dieses Metalls in einer Viertelstunde gereinigt werden können. Man schmizt den käuflichen Zink in einem irdenen Schmelztiegel, und schüttet ihn dann in ein ziemlich tiefes Wasser enthaltendes Gefäß, indem man darauf achtet, daß er im Augenblik des Ausgießens recht heiß ist. Es geschieht dieß nicht ohne Absicht, denn je mehr der Zink sich in großen Körnern befindet, desto leichter ist er zu reinigen; man troknet nun die Körner und legt sie schichtenweise mit einem Viertheil ihres Gewichts Salpeter in einen hessischen Schmelztiegel, mit der Vorsicht, unten und oben etwas mehr anzuwenden. Man befestigt den Dekel auf dem Tiegel und erhizt; es findet eine lebhafte Deflagration unter großer Lichtentwikelung statt; man nimmt nun den Tiegel aus dem Feuer, beseitigt die Schlaken mittelst einer Röhre und gießt den Zink in eine Zeinform aus. Ganze Tage in dem Marsh'schen Apparate behandelt gab er nie Fleken, und in seiner Auflösung zeigten die empfindlichsten |207| Reagentien, wie z. B. die Schwefelblausäure, nie die geringste Spur von Eisen an. Man bringt hierauf die arsenikalischen Flüssigkeiten in eine doppelt-tubulirte Flasche und sezt den Zink hinzu. In einer dieser Tubulaturen befindet sich eine gerade, mit Trichter versehene Röhre, die bis auf den Boden hinabreicht, in der anderen ein gebogenes Rohr, welches in ein langes, enges, mit ganz reiner Salpetersäure gefülltes Probirglas mündet. Die Salpetersäure entzieht dem in sie strömenden Wasserstoffgas alle metallischen Substanzen, womit es verbunden seyn kann, und sollte Arsenik vorhanden seyn, so bleibt er aller in der Säure im Zustand von Arseniksäure. Man dampft nun die Flüssigkeit in einer kleinen Porzellanschale bis zur Trokne ab; die nicht flüchtige Arseniksäure bleibt am Boden der Schale zurük. Der Rükstand wird mit destillirtem Wasser behandelt und mit den bekannten Reagentien auf Arsenik, nämlich dem salpetersauren Silber, dem schwefelsauren Kupferammoniak, den ammoniakalischen Kobalt- und Nikelsalzen und dem Schwefelwasserstoff probirt. Hat das Gas Antimon, Tellur, Selen mit fortgerissen, so verhalten sich diese Substanzen in Salpetersäure aufgelöst und zur Trokne abgedampft alle anders; so würde das Antimon unlösliche Antimonsäure bilden, das Tellur ein durch Erhizen in unauflösliches Telluroxyd zersezbares Nitrat, endlich das Selen Selensäure bilden, welche von der Arseniksäure sehr verschiedene Merkmale besizt; sie schlägt nämlich das salpetersaure Silber weiß nieder und gibt durch eine Zinkplatte reducirt Selen als rothes Pulver. Phosphorsaures Ammoniak, Eisen und Zink geben ebenfalls andere Reactionen; das phosphorsaure Salz nämlich gibt mit den Silbersalzen einen sehr hellgelben Niederschlag, ganz und gar keinen aber mit dem Schwefelwasserstoff; Eisen bildet im Wasser unlösliches Oxyd und das Zink eine gegen alle Reagentien auf Arsenik unempfindliche Solution. — Dieses neue Verfahren läßt nicht nur auf ganz sichere Weise die geringsten Spuren Arseniks erkennen, weil das Gas durchaus nur mit Salpetersäure zusammengebracht und ihm der Arsenik vollkommen entzogen wird, sondern gestattet auch, die in irgend einem Körper enthaltene Menge arseniger Säure auf das Genaueste zu bestimmen, indem man den beim Abdampfen der Salpetersäure bleibenden Rükstand wägt.

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Man vergl. polyt. Journal Bd. LXXXI. S. 281.

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