Titel: v. Huëne, über künstlich gebildetes Spiegeleisen durch einen Zusaz von Schwefel zu grauem Roheisen.
Autor: Huëne,
Fundstelle: 1842, Band 85, Nr. LXXXVIII. (S. 374–377)
URL: http://dingler.culture.hu-berlin.de/article/pj085/ar085088

LXXXVIII. Ueber künstlich gebildetes Spiegeleisen durch einen Zusaz von Schwefel zu grauem Roheisen. Von v. Huëne.

Aus Erdmann's und Warchand's Journal für praktische Chemie, 1842, Nr. 13.

Bei der Darstellung von Schwefeleisen beobachtete man auf der Eisengießerei in Dahlbruch bei Siegen die interessante Erscheinung, daß sich durch den Zusaz einer geringen Quantität Schwefel zu grauem Roheisen schönes Spiegeleisen bildet. Dasselbe hat alle äußeren Merkmale des Spiegeleisens, welches aus den Spatheisensteinen zur Stahlfabrication erzeugt wird; einige gut gelungene Proben hatten nicht allein die großen hellen Spiegelflächen und Kronen, sondern sie zeigten sogar die schwer erklärbare Bildung der bandartigen Streifung, indem sich oben oder unten, oder auch auf beiden Seiten Streifen von grauem Eisen ausgeschieden hatten, zwischen welchen die hellen Spiegel eingeschlossen waren.

Man versuchte nun auch das Verhalten des natürlichen, aus Spatheisenstein erblasenen Spiegeleisens bei dem Zusaze von Schwefel. Das Resultat war nicht weniger überraschend als das erste. Von der großblättrigen spangligen Textur des angewandten Eisens war nach der Einwirkung des Schwefels keine Spur mehr aufzufinden; das Eisen war vollständig gleichmäßig in graues Roheisen umgeändert worden.

Bei beiden Versuchen hatte sich auf der Oberfläche eine leichte schwarze Masse abgesezt, die aus Graphit und Schwefeleisen bestand.

Das Eisen, welches zu den Versuchen angewandt worden war, hatte man aus manganhaltigem Brauneisenstein bei Holzkohle und kaltem Winde erblasen.

Es schien interessant, dieselben Versuche auch mit einem Eisen anzustellen, welches nicht die geringste Spur von Mangan enthalten konnte, weil bei erfolgenden gleichen Resultaten die Bestätigung der Ansicht erlangt werden mußte, daß der Mangangehalt im Roheisen nicht bedingend sey für die Bildung der Spangel oder des neutralen (?) Kohleneisens.

Zur Erlangung dieses Zwekes wählte ich Roheisen von der |375| Michelbacher Hütte bei Wiesbaden, welches aus Rotheisenstein38) mit Kalkzuschlag bei Holzkohlen und heißem Wind erzeugt wirb. Sowohl die Erze, wie auch die Zuschläge, sind frei von Mangangehalt.

In eine gewöhnliche Gießkelle brachte man gestoßenen Schwefel und goß hierauf mit einer zweiten Kelle aus dem Herde des Hohofens geschöpftes, gahr abgefüttertes graues Roheisen. Die Verbindung des Schwefels mit dem Eisen erfolgte unter heftiger Ausscheidung von Graphit und Schwefeleisen und der Verbrennung des größten Theils des Schwefels. Nachdem die leztere beendet war, goß man das flüssige Eisen, welches von der ausgeschiedenen Masse bedekt wurde, in eine Sandform aus, um es zu erkalten. Nach dem Zerschlagen zeigte das umgebildete Eisen auf der Bruchfläche schöne helle Spiegel und Kronen in Drusenräumen; auch die bandartige Streifung war bei einer Probe deutlich ausgesprochen. So vollkommen spanglig, wie die Proben in Dahlbruch, gelangen die auf der Michelbacher Hütte nicht, da bei keiner einzigen die Spiegelflächen ununterbrochen durch die ganze Stärke des Eisens fortsezten. Am besten waren die Proben gelungen bei einem Verhältnisse des gepulverten Schwefels zum grauen Roheisen = 1 : 5 und 1 : 8; indessen könnest diese Verhältnisse kein bestimmtes Anhalten geben. Sämmtliche Versuche hatten weißes Eisen zum Resultat, wenn auch die Spiegelflächen nicht bei allen deutlich hervortraten.

Es kam nun darauf an, die Zusammensezung des umgewandelten Eisens zu ermitteln, besonders um den Gehalt desselben an Kohle und die Art ihres Vorhandenseyns zu erfahren, da nur hiedurch die Identität des künstlich dargestellten und des natürlichen Spiegeleisens hervortreten konnte.

Zur Bestimmung eines jeden Bestandtheils wurde eine besondere Quantität Eisen verwegen.

1. Bestimmung des Schwefels.

Das pulverisirte Eisen wurde in einem Kolben mit Salzsäure übergossen, wodurch sich Schwefelwasserstoff entwikelte, der durch eine Auflösung von essigsaurem Bleioxyd geleitet wurde. Dieselbe wurde |376| durch den Schwefelwasserstoff zersezt, und braunes Schwefelblei fiel nieder. Zur genauen Berechnung des Schwefels wurde das Schwefelblei, nachdem man es auf einem Filter gesammelt hatte, in schwefelsaures Bleioxyd verwandelt, welches auf einem troken gewogenen Filter von der Flüssigkeit getrennt, getroknet und sodann zur Ermittelung des Schwefelgehaltes gewogen wurde.

In 1,363 Gr. Eisen fand ich 0,008729 Gr. Schwefel, oder 0,607 Proc. Schwefel.

2. Bestimmung des Siliciums.

Die Auflösung des Eisens in Königswasser wurde bis zur Trokne eingedampft, um die ausgeschiedene Kieselerde unlöslich zu machen. Die trokne Masse befeuchtete man mit Salzsäure und löste sie zwei Stunden nachher in Wasser auf, wobei die Kieselerde in Gestalt leichter Floken ungelöst zurükblieb und leicht durch das Filter getrennt werden konnte. Nach dem Verbrennen des Filters und dem Glühen der Kieselerde wurde dieselbe zur Berechnung des Siliciums gewogen. 3,130 Gr. Eisen lieferten auf diese Weist 0,0331 Gr. oder 1,054 Proc. Silicium.

3. Ermittelung des Kohlengehalts.

a) Gebundene Kohle.

Dieselbe geschah durch Zersezung des Eisens durch Chlorsilber. Das Eisen wurde auf einen Kuchen von geschmolzenem Chlorsilber gelegt, welches etwa das Fünf- bis Sechsfache des angewandten Eisens betrug; das Ganze brachte man in ein Becherglas und übergoß es mit Wasser, zu dem einige Tropfen Salzsäure gesezt worden waren. Nach 18 Tagen war die Zersezung beendet. Die Kohle wurde behutsam von dem theilweise zu Silber reducirten Chlorsilber abgewaschen und durch ein gewogenes Filter von der Flüssigkeit getrennt und sodann gewogen. Von dem erhaltenen Procentgehalt mußte der Siliciumgehalt noch abgezogen werden. In 1,196 Gr. Eisen fanden sich 7,134 Proc. Kohle und Kieselsäure, also 4,93 Proc. reine Kohle.

b) Der Graphit.

Die Behandlung des kohligen Rükstandes von einer Auflösung des Eisens in Salzsäure mit Aezkalilauge zeigte, daß nur gebundene Kohle und kein Graphit in dem Eisen vorhanden war.

4. Bestimmung des Eisens.

Aus der Auflösung des Eisens in Salzsäure, welche zur Bestimmung des Graphits gemacht worden war, fällte man das Eisenoxyd durch Ammoniak und berechnete hieraus den Eisengehalt.

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Mangan oder eine andere Beimischung im Eisen konnte bei keiner Analyse nachgewiesen werden. Angewandtes Eisen = 1,106, Eisengehalt darin = 1,040, oder 94,03 Proc.

Recapitulation.

Eisen = 94,03 Proc.
gebundene Kohle = 4,93 –
Silicium = 1,05 –
Schwefel = 0,61 –
––––––––––––
100,62 Proc.
Spec. Gew: = 7,453.
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Analyse des Rotheisensteines aus der Schaalsteinformation bei Dietz an der Lahn:

Kieselerde= 1,07
Eisenoxyd=93,67
Thonerde= 2,20
Kalkerde= 0,22
Glühverlust= 0,51
–––––––
97,67.
Spec. Gew.= 5,003.
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