Titel: Lembert's Verfahren die käufliche Salzsäure zu reinigen.
Autor: Lembert,
Fundstelle: 1843, Band 88, Nr. LXXVIII. (S. 315–317)
URL: http://dingler.culture.hu-berlin.de/article/pj088/ar088078

LXXVIII. Verfahren die käufliche Salzsäure zu reinigen; von Hrn. Lembert.

Aus dem Journal de Pharmacie, März 1843, S. 208.

Folgendes Verfahren, die käufliche Salzsäure zu reinigen, kostet nicht viel und erfordert nicht viel Zeit, so daß die Fabrikanten, welche es anwenden, chemisch reine Salzsäure in den Handel liefern können, die ihnen kaum ein paar Centimes per Kilogramm höher zu stehen kommt als die gewöhnliche Säure.

Enthält die zu reinigende Säure schweflige Säure, was am häufigsten der Fall ist, so seze ich derselben etwas Braunstein zu, dessen Sauerstoff die schweflige Säure in Schwefelsäure umändert. Da aber hiedurch etwas Chlor frei wird, so seze ich auch noch ein wenig salzsaures Eisenoxydul (Eisenchlorür) oder auch etwas Eisendrehspäne oder- Feile bei, welche das freie Chlor absorbiren.51)

Wenn die Säure keine schweflige Säure mehr enthält, gieße ich eine bestimmte Quantität derselben in eine tubulirte Retorte, gieße auf der Tubulatur eine Sförmig gebogene Röhre an und verbinde mit dem Retortenhals einen Woulf'schen Apparat, dessen Flaschen destillirtes Wasser enthalten und mit kaltem Wasser umgeben sind.52)

Wenn der Apparat so vorgerichtet ist, gieße ich durch die S-förmige Röhre zweimal so viel Schwefelsäure von 66° Baumé ein, als die Salzsäure beträgt. Ich bediene mich hiezu eines ausgezogenen Trichters, der oben in der Röhre wohl befestigt wird, und, in welchen die |316| die Schwefelsäure enthaltende Flasche umgestürzt gestellt wird; man kann auf diese Weise die Operation für sich allein fortgehen lassen.

Die Schwefelsäure bemächtigt sich des Wassers und entwikelt das Gas, welches dann im Wasser der Flaschen sich auflöst.

Man muß hiezu concentrirte Salzsäure (von 22° Baumé) nehmen, indem sonst die gasförmige Salzsäure sich nicht sogleich entwikelt und es schwerer wird, Alles zu erhalten.

Hat man alle Schwefelsäure hinzugesezt, so bringt man die Flüssigkeit allmählich zum Sieden; bei diesem Punkt angelangt, enthält sie keine Salzsäure mehr.

Folgendes sind übrigens die Resultate zweier Operationen:

Erster Versuch.

Salzsäure von 20° 2 Kilogr.
Schwefelsäure von 66° 4 –

Die Flüssigkeit erhizte sich ziemlich stark; das Gas entwikelte sich nicht auf der Stelle.53) Durch das bloße Hinzugießen der Schwefelsäure erhielt ich

Salzsäure von 20° 1,570 Kilogr.

Durch Erhizen der Flüssigkeit sodann

Salzsäure von 19° 0,350 –
–––––––––
Zusammen 1,920 Kilogr.

Salzsäure von beinahe gleicher Stärke, 1/20 ungefähr war Verlust; die rükständige Flüssigkeit war noch ziemlich salzsäurehaltig.54)

Zweiter Versuch.

Salzsäure von 22° 2 Kilogr.
Schwefelsäure von 66° 4 –

Die Flüssigkeit wurde kaum etwas erhizt; das Gas entwikelte sich sogleich. Auf das bloße Zugießen der Schwefelsäure erhielt ich:

Salzsäure von 22° 1,700 Kilogr.

Durch Erhizen der Flüssigkeit noch

Salzsäure von 21,5° 0,290 –
––––––––––
Zusammen 1,990 Kilogr.
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Salzsäure von beinahe gleichen Graden, weniger als 1/40 Verlust; die zurükbleibende Flüssigkeit zeigte 56° und enthielt sehr wenig Salzsäure. Die so erhaltene Salzsäure ist chemisch rein55) und, wie man sieht, reduciren sich bei dieser Operation die Kosten auf die Concentration der Schwefelsäure, welche von 56° wieder auf 66° gebracht, zu einer neuen Operation benuzt werden kann.56) In vielen Fällen könnte man sich ihrer auch, so wie sie ist, d.h. 56° stark bedienen. Endlich brauchte ein Fabrikant chemischer Producte, der die Salzsäure auf diese Weise reinigt, nicht zu erhizen, um die lezten Antheile der gasförmigen Säure zu erhalten, indem die Salzsäure enthaltende schwache Schwefelsäure zur Fabrication der Salzsäure gebraucht werden kann.

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Bei Eisenfeile muß man sich wohl in Acht nehmen, daß sie kein Kupfer enthalte, welches auf die Schwefelsäure wirken und sie wieder zu schwefliger Säure reduciren würde.

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In die erste Flasche bringe ich kein Wasser, weil gegen das Ende der Operation etwas saures Wasser, oder selbst reines Wasser übersteigt, wenn man die Operation zu lange fortsezt.

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Es ist begreiflich, daß wenn die Salzsäure hinreichend concentrirt ist, keine Wärme-Entwikelung stattfindet; während nämlich einerseits durch die Verbindung des Wassers mit der Schwefelsäure Wärme frei wird, muß anderseits durch den Uebertritt der Salzsäure in den Gaszustand solche wieder gebunden werden.

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In beiden Versuchen vermied ich die Flüssigkeit zum Sieden zu bringen, um so wenig condensirte Wasserdämpfe als möglich in der leeren Flasche zu erhalten. In mehreren vorhergehenden Versuchen aber brachte ich die Flüssigkeit zum Sieden, wo sie dann keine Spur von Salzsäure mehr enthielt, namentlich wenn ich solche von 22° angewandt hatte; bei Salzsäure von 20° aber mußte ich das Kochen einige Zeit lang unterhalten; übrigens dürfte man nur, wenn die Salzsäure nicht stark genug ist, eine größere Menge Schwefelsäure anwenden.

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Ist die zu reinigende Säure arsenikhaltig, so sind nur die ersten Antheile rein und auch diese nur, wenn sie wenigstens 22° stark ist, so daß die Wärme-Entwikelung beim Zugießen der Schwefelsäure vermieden wird. Es ist dieß eine Folge der außerordentlichen Flüchtigkeit des Arsenikchlorürs, das, wie Hr. Dupasquier erwies, die Salzsäure arsenikhaltig macht, welche mittelst arsenikhaltiger Schwefelsaure bereitet wird. Es versteht sich, daß es gerade so wäre, wenn arsenikhaltige Schwefelsäure genommen würde.

(Nach einem von H. Reinsch angegebenen Verfahren kann man in wenigen Minuten ermitteln, ob eine Salzsäure arsenikhaltig ist. Es besteht darin, daß man eine Probe, etwa 1/2 Loth Salzsäure, mit ihrem gleichen Gewichte Wasser in einem gewöhnlichen Medicingläschen vermischt und einen Streifen blank gescheuertes Kupferblech hinzubringt, worauf das Ganze zum Kochen erhizt wird. War auch nur eine Spur Arseniks in der Säure enthalten, so bedekt sich das Kupfer sogleich mit einer eisengrauen metallischen Arsenikhaut, war kein Arsenik vorhanden, so bleibt das Kupfer vollkommen blank. – Bei der Prüfung von Schwefelsäure verfährt man auf die Weise, daß man zuerst zwei Theile Wasser in das Gläschen füllt, hierauf einen Theil Schwefelsäure nach und nach hinzutropft, das Kupfer hineinbringt und zum Kochen erhizt; zulezt bringt man einige Tropfen arsenikfreie Salzsäure hinzu. War Arsenik in der Schwefelsäure, so wird das Kupfer sogleich wieder eisengrau überzogen. D. Red.)

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Die zugesezten Mengen von Eisen und Mangan sind so unbedeutend, daß sie kaum 1/1000 des Gewichts der Schwefelsäure betragen.

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