Titel: Watson's Verfahrungsarten und Apparate zur Fabrication von Ammoniaksalzen.
Autor: Watson, William
Fundstelle: 1844, Band 94, Nr. XI. (S. 35–38)
URL: http://dingler.culture.hu-berlin.de/article/pj094/ar094011

XI. Verfahrungsarten und Apparate zur Fabrication von Ammoniaksalzen, worauf sich William Watson, Chemiker zu Leeds, am 16. Jan. 1844 ein Patent ertheilen ließ.

Aus dem London Journal of arts. Sept. 1844, S. 83.

Mit Abbildungen auf Tab. I.

Bekanntlich ist der üble Geruch, welcher sich bei der Fabrication von Ammoniaksalzen verbreitet, für die Nachbarschaft solcher Fabriken eine große Belästigung: denselben zu vermeiden, ist ein Hauptgegenstand dieser Erfindung. Dieselbe bietet aber auch noch viele andere Vortheile dar und besteht im Wesentlichen 1) darin, die Ammoniakflüssigkeit (aus den Steinkohlengas-Fabriken) in geschlossenen Gefäßen abzudampfen und den Dampf derselben durch eine saure Auflösung zu leiten, um ein Ammoniaksalz zu erzeugen, während man nach dem gewöhnlichen Verfahren die Ammoniakflüssigkeit und die Säure mit einander vermischt und dann abdampft, um das Salz in Krystallen zu erhalten; 2) darin, die gewöhnliche Mischung von Ammoniakflüssigkeit und Säure in geschlossenen Gefäßen abzudampfen, wobei man die schädlichen Gasarten sammelt, so daß sie sich nicht in der umgebenden Atmosphäre zerstreuen können. Diese beide Principien bilden das Wesentliche der Erfindung.

In Fig. 11 bis 14 sind verschiedene Apparate abgebildet, welche sich zur Fabrication von schwefelsaurem Ammoniak sehr zwekmäßig erwiesen haben. Fig. 11 ist der einfachste Apparat, welcher zu empfehlen ist, wo Wohlfeilheit ein Haupterforderniß ist und kein sehr reines Salz erzeugt zu werden braucht. Der üble Geruch, welcher sonst bei der Operation Statt findet, wird durch denselben fast ganz |36| vermieden. In dieser Figur ist a ein mit Gaswasser (ammoniakalischer Gasflüssigkeit) gefüllter Kessel. In denselben kommen beiläufig 260 Gallons dieser Flüssigkeit, welche man mit einer Quantität gelöschten Kalks versezen kann, um die Operation zu beschleunigen und ein reineres Salz zu erzeugen. Eine gebogene Röhre b verbindet den Kessel mit einem bleiernen Gefäß c, welches oben offen ist. Dieses Gefäß c ist zum Theil mit Schwefelsäure gefüllt, im Verhältniß von beiläufig einem Pfund Schwefelsäure von 1,700 spec. Gew. auf jeden Gallon Gasflüssigkeit. Diese Säure muß mit ihrem drei- bis vierfachen Gewicht Wasser verdünnt werden.

Nachdem man die ammoniakalische Flüssigkeit in den Kessel und die verdünnte Säure in den Behälter gefüllt und den Apparat verkittet hat, erhizt man den Kessel a, worauf zuerst flüchtige und scheinbar unverdichtbare Dämpfe durch die Röhre b in die saure Flüssigkeit im Gefäß c gehen: bei fortwährendem Erhizen treten Ammoniak und Wasserdampf aus dem Kessel in das Gefäß c und zwar durch kleine Löcher in dem umgekehrten Trichter am Ende der Röhre b; das Ammoniak verbindet sich sogleich mit der Säure, während der es begleitende Wasserdampf die Temperatur der sauren Flüssigkeit im Gefäß c erhöht und dann unverdichtet daraus entweicht, so daß sie nicht bedeutend an Volumen zunimmt. Wenn alle Säure im Gefäß c neutralisirt ist, läßt man den Inhalt desselben eine kurze Zeit über sich sezen und zieht ihn dann mittelst des Hebers d in ein anderes Gefäß e ab, welches von Blei verfertigt oder damit gefüttert ist; darin läßt man ihn krystallisiren. Ist die Operation im Verlauf eines Tags ausgeführt worden, so bilden sich die Krystalle während der Nacht und die Mutterlauge kann wieder in das Gefäß c zurükgezogen und mit frischer Säure zu einer zweiten Operation gespeist werden; ehe man dieselbe beginnt, muß aber der Kessel a mittelst der Oeffnung f entleert und wieder mit frischer Ammoniakflüssigkeit gefüllt werden.

Vollkommener ist der in Fig. 12 im Längendurchschnitt abgebildete Apparat; durch denselben wird das Entweichen schädlicher oder übelriechender Dämpfe viel mehr, wo nicht gänzlich verhütet. a ist der Kessel, welcher die Ammoniakflüssigkeit enthält; b die Röhre, um die Dämpfe vom Kessel in das bleierne Gefäß c zu leiten, welches aber oben geschlossen ist. In den Kessel gibt man 250–280 Gallons Gasflüssigkeit und in das bleierne Gefäß c eben so viele Pfunde Schwefelsäure von 1,700 spec. Gewicht. Diese Säure wird zuvor mit ihrem drei- bis vierfachen Volumen Wasser verdünnt; nöthigenfalls kann man auch die Ammoniakflüssigkeit im Kessel a mit gelöschtem Kalk versezen, indem man beiläufig einen Centner Kalk auf |37| 220 Gallons Flüssigkeit rechnet. Das bleierne Gefäß c wird mittelst des Trichters g beschikt; die unverdichteten Dämpfe und Gase entweichen daraus durch die Röhre h und streichen durch ein gebogenes Rohr i in dem flachen Gefäß j, welches Fig. 13 besonders im Grundriß zeigt. Das Ende der Röhre i ist mit einer anderen Röhre verbunden, welche in ein kleines Gefäß k hinabreicht; durch lezteres läuft beständig ein Strom kaltes Wasser, weßhalb der Wasserdampf und die schädlichen Gasarten gänzlich verdichtet werden. Wenn die Säure im Gefäß c neutralisirt ist, zieht man sie in das Gefäß l ab; man läßt sie darin sich klären und zieht sie dann in einen anderen Behälter m ab, worin man sie läßt, bis sich alle Unreinigkeiten abgesezt haben; hierauf pumpt man sie in das flache Gefäß j hinauf, wo sie zum Theil durch die Hize des Wasserdampfs abgedunstet wird, welcher von dem Säuregefäß c durch die gebogene Röhre i streicht. Man läßt dann die concentrirte Auflösung in das Krystallisirgefäß n ab; die erhaltene Krystallmasse legt man auf die geneigte Abtropffläche o, um sie zu troknen.

Die Verbesserungen, welche den zweiten Theil der Erfindung ausmachen, haben hauptsächlich zum Zwek, den üblen Geruch zu verhüten oder beträchtlich zu vermindern, welcher bei der Fabrication von Ammoniaksalzen aus Gaswasser entsteht.

Das Gaswasser wird gewöhnlich entweder mit Schwefelsäure neutralisirt2), um schwefelsaures Ammoniak zu gewinnen, oder mit Salzsäure oder salzsaurem Kalk, um Salmiak zu erzeugen. In beiden Fällen erhält man eine unreine Auflösung des Ammoniaksalzes, welche beim Abdampfen Krystalle liefert. Die Verdunstung und Zerstreuung der schädlichen Dämpfe in der Luft belästigt hiebei die Nachbarschaft sehr; um dieß zu vermeiden, wendet der Patentträger einen geschlossenen Kessel an und leitet den Wasserdampf und die schädlichen Gase, welche beim Abdampfen aus demselben entweichen, durch Röhren oder Gefäße, welche äußerlich mit kaltem Wasser abgekühlt oder durch andere Mittel auf einer niedrigen Temperatur erhalten werden; die Dämpfe werden also auf ähnliche Weise verdichtet wie bei dem gewöhnlichen Destillirverfahren und können dann in flüssiger Gestalt bequemer verwendet werden. Die Auflösung der Ammoniaksalze, welche man durch Vermischen der Gasflüssigkeit mit Säuren erhält, füllt man in den Kessel a, Fig. 14; die beim Erhizen desselben entweichenden Dämpfe werden durch das Rohr b in das Schlangenrohr |38| im Gefäß q getrieben, auf welches man beständig kaltes Wasser laufen läßt, um die Dämpfe zu verdichten. Man kann aber auch die Dämpfe aus dem Kessel in ein ähnliches Gefäß wie bei k in Fig. 12 leiten, durch welches man einen Strom kalten Wassers leitet, wodurch die Dämpfe ebenfalls verdichtet werden.

Auch kann man zuerst den Kessel mit der geeigneten Menge Ammoniakflüssigkeit beschiken und hierauf die Säure in kleinen Portionen durch den Trichter p hineingießen. Wenn die Flüssigkeit im Kessel a, Fig. 14, hinreichend eingedampft ist, zieht man sie durch das Rohr t in ein Gefäß ab, um sie krystallisiren zu lassen.

Die Hauptvortheile, welche man durch Anwendung der beschriebenen Apparate erzielt, sind: 1) beträchtliche Ersparniß an Brennmaterial, weil man nur beiläufig die Hälfte der Ammoniakflüssigkeit abzudampfen braucht, aus welcher die Salze gewonnen werden, denn da das Ammoniak flüchtiger als die anderen Bestandtheile derselben ist, so entweicht es zuerst; 2) dadurch daß die Operation in geschlossenen statt in offenen Gefäßen ausgeführt wird, gewinnt man mehr Product, weil von dem Salze nichts verflüchtigt wird oder verloren geht; 3) anstatt der unreinen und gefärbten Salze, welche man nach dem alten Verfahren erhielt, bekommt man sehr reine Producte und 4) wird die Nachbarschaft nicht mehr durch schädliche Gasarten belästigt.

Sollen statt des schwefelsauren Ammoniaks flüchtigere Ammoniaksalze, z.B. Salmiak bereitet werden, so muß man das Säuregefäß c (Fig. 11 und 12) mit einem anderen, mit kaltem Wasser gefüllten Gefäß umgeben oder auf sonstige Weise kühl erhalten; nach Umständen müssen dann auch andere Theile des Apparats modificirt werden.

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Unlängst hat man angefangen in den Reinigungsapparat des Steinkohlengases anstatt Wasser sehr verdünnte Schwefelsäure zu füllen, wodurch unmittelbar schwefelsaures Ammoniak gewonnen und das Gas viel besser gereinigt wird; man vergleiche darüber polytechnisches Journal Bd. XCIII S. 397.

A. d. R.

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