Titel: Pettenkofer, über die Anwendung des Bleizuckers bei Tiegelproben auf Gold und Silber.
Autor: Pettenkofer, Max Josef
Fundstelle: 1846, Band 100, Nr. LXXXVI. (S. 459–468)
URL: http://dingler.culture.hu-berlin.de/article/pj100/ar100086

LXXXVI. Ueber die Anwendung des Bleizuckers bei Tiegelproben auf Gold und Silber; von Dr. Max Pettenkofer, Assistent beim k. Hauptmünzamte zu München.

Aus dem bayerischen Kunst- und Gewerbeblatt, Febr. 1846, S. 85.

Als ich mich vor einiger Zeit, durch meine gegenwärtige Stellung veranlaßt, mit dem Probiren silber- und goldhaltiger Kiese mittelst Ansieden im Tiegel beschäftigte, wurde ich mit den vielen Erfahrungen der Probirer über den höchst schwankenden Gehalt der Bleiglätte (welche bisher neben dem gekörnten Blei ausschließlich zu den Tiegelproben verwendet wurde) an edlen Metallen bekannt. Es genügt nicht, den Gehalt einer genau gemischten Quantität Bleiglätte an Silber und etwaigem Golde durch eine Probe zu ermitteln und dann in Abzug zu bringen – denn unter sechs Proben stimmen höchstens zwei untereinander zusammen. – Diese Schwankungen rühren fast lediglich von sehr fein zertheiltem regulinischem Blei her, welches beim Abtreiben der Werkbleikönige in die Schlacke mit überzogen wird. Da gibt es natürlich einen bedeutenden Unterschied, ob solches Blei in die Glätte gezogen wird, wenn ein silberhaltiger Bleikönig zu treiben beginnt, oder wenn er schon dem Blicke nahe ist. Im erstern Fall wird sehr wenig, im letztern sehr viel Silber in die Glätte gebracht werden. – Man müßte sich für die Tiegelproben mit großer Vorsicht eigens eine Glätte entweder durch Abtreiben oder durch Zersetzung eines Bleisalzes bereiten, was immer mit vielen Umständen verknüpft seyn würde.

Ich suchte der Unsicherheit der Proben mit käuflicher Bleiglätte auf irgend eine Weise begegnen zu können. Anfangs gedachte ich dadurch abhelfen zu können, daß ich ein Bleioxyd frei von allen regulinischen Beimischungen anwendete, wozu ich das kohlensaure Bleioxyd wählte, so wie es als Kremser-Weiß im Handel vorkommt. Einzelne |460| Stücke wurden so lange erhitzt, bis alle Kohlensäure daraus entwichen war und dann jedes für sich gepulvert. – 50 Gramme dieser Glätte wurden mit 40 Grammen schwarzen Flusses innig gemengt, in eine Probirtute gebracht, und unter einer Kochsalzdecke niedergeschmolzen. – Beim Abtreiben der erhaltenen Bleikönige erwies sich der Gehalt an edlen Metallen in den einzelnen Stücken des Kremser-Weißes sehr verschieden. – Ein Paar Beispiele mögen die auffallende Verschiedenheit erweisen.

1) Ein Bleikönig aus Kremser-Weiß 43,2 Gramme schwer, hinterließ beim Abtreiben

Silber 6,6 Milligramme
Gold 2,7 „
––––––––
Summa 9,3 Milligramme.

Diese Mengen entsprechen

Silber 0,42 Loth im Cntr.
Gold 0,17 „ „
–––––––––––––––
Summa 0,59 Loth im Cntr.

2) Ein Bleikönig aus Kremser-Weiß 42,2 Gramme schwer, hinterließ beim Abtreiben

Silber 7,5 Milligramme
Gold 8,5 „
–––––––––––––
Summa 1,6 Milligramme.

Diese Mengen entsprechen

Silber 0,48 Loth im Cntr.
Gold 0,54 „ „
––––––––––––––
Summa 1,02 Loth im Cntr.

Da mir letzteres Resultat wegen des sehr bedeutenden Goldgehalts sehr auffallend war, so wiederholte ich den Versuch und der erhaltene König wog 41,7 Gramme – und hinterließ beim Abtreiben

Silber 8,0 Milligramme
Gold 8,5 „
–––––––––––
Summa 16,5 Milligramme,

Verhältnisse, welche den vorigen gleichgeachtet werden dürfen.

Der Gehalt des Kremser-Weiß an edlen Metallen hängt natürlich ab von und richtet sich nach dem Gehalt des zur Fabrication verwendeten Bleies, und da die verschiedenartigsten Bleisorten hiezu verwendet werden, so wird fast jedes Stück, das von einer andern Bleiplatte gemacht ist, auch wieder einen andern Gehalt zeigen.

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Das sogenannte französische Bleiweiß, welches aus dem basischessigsauren Bleioxyde durch einen Strom von Kohlensäure gefällt wird, hätte zwar gewiß bessere Resultate geliefert, aber ich gab die Anwendung von Bleioxyd ganz auf, und richtete meine Aufmerksamkeit auf das essigsaure Bleioxyd, den Bleizucker – weil mir sehr viel daran gelegen war, ein Material für die Silber- und Goldproben zu benutzen, welches frei von allen edlen Metallen wäre.

Vor allem suchte ich zu erfahren, ob der krystallisirte Bleizucker absolut frei von edlen Metallen sey.

Um das Volumen des Bleizuckers zu vermindern, und besonders das Wasser zu entfernen, ließ ich ihn in einer kupfernen Schale über einem Sandbade in seinem Krystallwasser so lange schmelzen, bis sich die Masse blähte und wieder fest zu werden begonnen hatte. Hiedurch entfernte ich den größten Theil des Krystallwassers, mit welchem zugleich auch Aceton, Kohlensäure und Essigsäure entwichen. – Die spongiöse Masse wurde nun zu Pulver zerrieben.

50 Gramme dieses so behandelten Bleizuckers wurden mit dem gleichen Gewicht Potasche innig gemengt, und in einem hessischen Tiegel unter einer Kochsalzdecke bei anfangs gelindem und später verstärktem Feuer niedergeschmolzen. – Da die schmelzende Masse durch die heftige Zersetzung und Gasentwickelung in Wallung geräth, so ist es gut, den Deckel des Tiegels abzunehmen, sobald das Schmelzen beginnt. – Der erhaltene Regulus, 27 Gramme schwer, hinterließ nach dem Abtreiben auf der Kapelle ein Silberkorn 0,8 Milligramme schwer – welches vollkommen goldfrei war.

Ein anderer Bleiregulus, 26,5 Gramme schwer, welcher mit 50 Grammen eines aus einer andern Quelle bezogenen Bleizuckers dargestellt war, lieferte beim Abtreiben ein Silberkorn von 0,7 Milligrammen Gewicht.

Aus einer dritten Quelle verschaffte ich mir gleichfalls Bleizucker, entwässerte ihn ebenfalls und erhielt aus 100 Grammen einen Bleikönig, 54 Gramme schwer, welcher ein goldfreies Silberkorn von 1,2 Milligrammen Gewicht lieferte.

Es geht hieraus hervor, daß es schwer, wenn nicht unmöglich seyn würbe, ein ganz silberfreies Bleipräparat im Handel zu finden. – Uebrigens ist die Menge des Silbers im Bleizucker so gering, daß man es für Ansiedeproben im Tiegel als ziemlich gleichgültig erachten kann, und es hat den Vortheil, daß es kein Gold enthält, was für den Zweck einer Probe auf Gold, wozu ja hauptsächlich das Ansieden im Tiegel bestimmt ist, von der größten Wichtigkeit ist. Nach diesen drei |462| verschiedenen Bleizuckerproben darf man als durchschnittliche Silbermenge für 100 Gramme des geschmolzenen Bleizuckers 1,4 Milligramme = 0,044 Loth im Centner, annehmen – eine Quantität, die durch die gewöhnlichen Reactionen auf nassem Wege gar nicht mehr nachweisbar ist.

Der Bleizucker wird bei der oben angegebenen Behandlung unter Verlust von Wasser und Essigsäure (welche hauptsächlich als Kohlensäure und Aceton entweicht) zum größten Theil in anderthalb basisches essigsaures Bleioxyd verwandelt, welchem noch unzersetzter Bleizucker beigemengt ist. Um mich zu überzeugen, wie viel Essigsäure, welche zur Reduction des Bleioxyds etc. dienen könne, in dem geschmolzenen Bleizucker noch vorhanden sey – stellte ich folgende Analyse an:

5,7805 Gramme krystallisirter Bleizucker wurden in einer Porzellanschale über einer Weingeistlampe bei gelinder Hitze so lange geschmolzen, bis sich die Masse gebläht hatte und wieder fest geworden war. Sie wog darnach 4,9800 Gramme – hatte mithin einen Verlust von 0,8005 Grammen erlitten, welcher für 100 Theile Bleizucker 13,84 Verlust ergibt.

Zur Bestimmung des in der geschmolzenen Verbindung enthaltenen Bleioxyds wurden 2,1815 Gramme mit concentrirter Schwefelsäure übergossen, abgedampft, geglüht, und das schwefelsaure Bleioxyd gewogen – es betrug 2,015 Gramme welches 1,5483 Grammen Bleioxyd – oder 70,97 Proc. entspricht.

1,323 Gramme wurden mit Kupferoxyd verbrannt, und lieferten 0,675 Gramme Kohlensäure = 0,1767 Kohlenstoff. Da diese gefundene Menge Kohlensäure nur von dem Kohlenstoff der Essigsäure herrühren konnte, so läßt sich daraus mit Sicherheit das Quantum der in der Verbindung enthaltenen Essigsäure berechnen, welche sich für 0,1767 Kohlenstoff auf 0,371 = 28,04 Proc. wasserfreie Säure berechnet.

Mithin waren in der Verbindung enthalten:

Bleioxyd 70,97
Essigsäure 28,04
Wasser 0,99.

Wäre gar kein neutrales essigsaures Bleioxyd und kein Wasser mehr vorhanden, und alles in anderthalb basisch-essigsaures Bleioxyd umgewandelt gewesen, so hätte sich die procentische Zusammensetzung, wie folgt, ergeben müssen:

Bleioxyd 76,5
Essigsäure 23,5 = 2 Ā + 3 Pb.O.
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Um zu sehen, in wie weit die Entwässerung des Bleizuckers und die Bildung des basischen Salzes gelinge, wenn man mit größeren Massen operirt, wurden 10 bayerische Pfunde auf einmal der oben beschriebenen Operation unterworfen, und die erhaltene spongiöse Salzmasse analysirt.

1,000 Gramme, mit Salpetersäure befeuchtet und geglüht, hinterließen 0,664 Gramme Bleioxyd = 66,40 Proc.

1,890 Gramme lieferten bei der Verbrennung mittelst Kupferoxyds 0,965 Gramme Kohlensäure = 0,2667 Kohlenstoff. Dieser gefundene Kohlenstoff entspricht 0,561 Grammen wasserfreier Essigsäure = 29,68 Proc.

Die geschmolzene Verbindung enthielt mithin in 100 Theilen:

Bleioxyd 66,40
Essigsäure 29,68
Wasser 3,92.

Zur Vergleichung möge hier die Procentische Zusammensetzung des krystallisirten Bleizuckers, dann der zwei erwähnten Proben des geschmolzenen Bleizuckers, die wir mit I und II bezeichnen, und des anderthalb basisch-essigsauren Bleioxyds stehen:

Ā + Pb.O
+ 3 aq.
I II 2 Ā
+ 3 Pb.O
Bleioxyd 58,7 70,97 66,40 76,5
Essigsäure 27,1 28,04 29,68 23,5
Wasser 14,2 0,99 3,92

Man sieht hieraus, daß in dem geschmolzenen Bleizucker eine mehr als hinreichende Quantität Kohlenstoff enthalten ist, um das darin enthaltene Bleioxyd zu Blei zu reduciren. Dieser bedeutende Kohlenstoffgehalt ist auch Ursache, warum oft schlecht abgegränzte Könige erhalten werden, wenn man drei Theile dieses geschmolzenen Bleizuckers mit zwei Theilen kohlensaurem Kali reducirt. Die überschüssig ausgeschiedene Kohle macht die Masse schwerflüssig, so daß das reducirte Blei nicht ohne Hinderniß zu einem einzigen Regulus am Boden des Tiegels sich sammeln kann. Erst bei heftigerer und länger andauernder Hitze wirkt der Sauerstoff des kohlensauren Kali auf die Kohle der zerstörten Essigsäure und verbrennt diese vollständig zu Kohlenoxydgas, wodurch die Masse wieder dünnflüssig wird und der Ansammlung alles Bleies am Boden des Tiegels kein weiteres Hinderniß entgegensetzt. – Durch Zusatz von etwas Salpeter erhält man übrigens leicht jederzeit und bei der zum Schmelzen der Potasche hinreichenden |464| Temperatur eine geeignete Schlacke und einen gelungenen Bleikönig.

Nach diesen vorläufigen Erörterungen gehen wir nun auf die Anwendung des geschmolzenen Bleizuckers zur Ausbringung des Silbers und Goldes aus den Erzen selbst über. – Die Vortheile der Verbindung, welche sie für diesen Zweck gewährt, springen leicht jedem in die Augen. Sind Erz, Bleizucker und Potasche innig mit einander gemengt, und setzt man das Gemenge einer erhöhten Temperatur aus, so schmilzt der noch nicht ganz entwässerte Bleizucker etwas und durchdringt und umgibt die ganze Masse höchst gleichförmig und vollkommen. – Erfolgt nun bei erhöhter Temperatur die Zersetzung und Reduction desselben, so darf man gewiß seyn, daß sich das ausscheidende Blei in einem so hohen Grad von feiner Zertheilung befinden wird, wie es wohl auf andere Weise schwerlich wird gebracht werden können.

In diesem seinem status nascens äußert das Blei eine bedeutende Zersetzungskraft auf die gold- und silberhaltigen Erze. Die nachstehenden Versuche werden zeigen, daß 1 Theil Blei in diesem Zustand bessere Dienste leistet, als 5 und 6 in einem anderen.

Für die dokimastischen Proben wurde der geschmolzene Bleizucker gestoßen und gesiebt. – Ebenso die Potasche. 3 Theile vom ersteren und 2 Theile von letzterer wurden in der Regel auf 1 Theil Erz genommen. Das sehr fein aufbereitete Probirgut wurde auf einem Bogen Glanzpapier, oder wenn es die Menge nicht zuließ, in einem Mörser – zuerst mit dem Bleizucker und dann mit dem kohlensauren Kali genau gemengt, in einen Tiegel gefüllt und unter einer Kochsalzdecke niedergeschmolzen. – Der Tiegel muß so geräumig seyn, daß er nur zu 2/3 seiner Höhe von der Mischung angefüllt wird, daß also beiläufig 1/3 Steigraum bleibt. Wenn der Tiegel in den Ofen eingesetzt ist, so bedeckt man ihn und gibt ein gelindes Feuer. – Bei steigender Temperatur entwickeln sich brennbare Gase, großentheils aus Aceton und Brenzessigsäure bestehend und die Masse sintert etwas zusammen. – Noch bevor das Abbrennen von Gas ganz aufgehört hat, geräth das Gemenge an den Tiegelwänden in Fluß. Sobald man dieses bemerkt, ist es räthlich, sogleich den Deckel des Tiegels abzunehmen. Auf diese Weise verhindert man das allzustarke Schäumen und das Ueberspritzen und Uebersteigen der Masse. (Wir werden übrigens später zeigen, auf welche Weise sich alles Schäumen und Blähen der schmelzenden Masse gänzlich verhindern läßt.) – Nach einigen Minuten tritt ganz ruhiger Fluß ein; nun bedeckt man den Tiegel wieder und gibt ein starkes Feuer, so daß man versichert seyn kann, daß die ganze |465| Masse in gehörig dünnen Fluß gekommen ist, und alle fein zertheilten Bleikörner sich ungehindert zu einem einzigen Regulus vereinigt haben. Nachdem der Tiegel auf solche Weise einer viertel- bis halbstündigen Weißgluth ausgesetzt war, nimmt man ihn heraus, stoßt ihn mehrmals gelinde auf und läßt ihn dann erkalten. Beim Zerschlagen des Tiegels zeigt sich ein sehr gut gelungener Bleikönig und eine durch und durch wohl geflossene Schlacke, welche je nach der Beschaffenheit des Probirguts in Farbe und Bestandtheilen differirt. Ich habe sie immer durch und durch von krystallinisch-strahligem Ansehen erhalten. – In der Regel sind es Schwefelmetalle, welche auf ihren Gehalt an edlen Metallen probirt werden. – Diese werden fein gepulvert ohne alle übrige Vorbereitung der beschriebenen Procedur unterworfen. Die meisten Sulfide der schweren Metalle haben die Eigenschaft, mit Alkalien zu einer leicht flüssigen, durch und durch gleichförmigen Masse zusammenzuschmelzen, oder sie erlangen doch diese Eigenschaft, wenn in der Schlacke irgend ein Schwefelalkalimetall (z.B. Schwefelnatrium, Schwefelkalium) vorhanden ist. – Schwefeleisen (Fe S) schmilzt mit kohlensaurem Kali allein äußerst schwierig; mit etwas Schwefelkalium hingegen ganz leicht – und zeigt beim Zerschlagen der Schlacke hie und da ganz schön ausgebildete grüne Nadeln der Doppelverbindung. Bei den Proben von gold- und silberhaltigen Schwefelkiesen (Fe S₂) wie ich sie gleich anführen werde, ist es nicht nöthig, eigens ein solches Flußmittel zuzusetzen. – Das beim Glühen des Schwefelkieses frei werdende zweite Aequivalent Schwefel gibt ohnehin, sobald es mit dem kohlensauren Kali in Berührung kommt, Veranlassung zur Bildung von Schwefelkalium.

50 Gramme Schwefelkies wurden mit 150 Grammen geschmolzenem Bleizucker, dann mit 100 Grammen Potasche innig gemengt und unter einer Kochsalzdecke bei anfangs gelindem, später verstärktem Feuer niedergeschmolzen. – Der erhaltene Bleiregulus wog 67 Gramme; er hinterließ beim Abtreiben ein Silberkorn von 3,8 Milligrammen, welches 0,3 Milligramme Gold enthielt.

Eine Gegenprobe mit gewöhnlicher Bleiglätte lieferte nicht die Hälfte Silber und Gold.

100 Gramme Erz wurden mit 100 Grammen feingeriebener Bleiglätte, 100 Grammen schwarzem Fluß, 100 Grammen Glaspulver unter einer Kochsalzdecke bei einem starken und lange dauernden Windofenfeuer niedergeschmolzen. Es wurden erhalten

7,7 Milligramme Silber,
0,3 Gold.
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100 Gramme dieser Bleiglätte lieferten reducirt und abgetrieben 5 Milligramme Silber, mithin lieferten die 100 Gramme Erz

2,7 Milligramme Silber,
0,3 Gold.

Nach der obigen Probe mit Bleizucker würden 100 Gramme Erz geliefert haben

7,6 Milligramme Silber,
0,6 Gold.

Diese Resultate blieben sich durch eine größere Reihe von Tiegelproben mit Erzen von verschiedenem Gehalte constant; immer ergab die Probe mit geschmolzenem Bleizucker mehr edle Metalle, als die nach den gewöhnlichen Methoden mit Bleiglätte.

Diese Resultate ermuthigten mich, eine Vergleichung der Resultate, welche die Ansiedeprobe auf dem Scherben und die Tiegelprobe mit geschmolzenem Bleizucker lieferten, mit hochhaltigeren Erzen anzustellen.

Hier wurde Erz und Bleizucker, zwar in gleichem Verhältnisse, aber in einem kleineren Maaßstabe angewendet. Als Einheit im Verhältnisse wurde der Probircentner, wie er bei den Ansiedproben auf den Scherben üblich ist, genommen. – Dazu wurden 3 Probircentner geschmolzener Bleizucker und 2 Probircentner Potasche gemengt, und wie oben behandelt. – Als Tiegel diente mir eine sogenannte Probirtute. Ich wählte stets solche, deren innere Fläche so glatt als möglich gearbeitet war, um das Hängenbleiben kleiner Bleikörner zu vermeiden.

Gewaschener Bleiglanz ergab in zwei übereinstimmenden Proben auf dem Ansiedescherben 2 1/2 Loth im Centner. Der nämliche ergab mit Bleizucker im Tiegel behandelt einen Bleikönig von 2 1/4 Cntr., welcher beim Abtreiben 2 1/2 Loth Silber ergab. Eine Wiederholung der Probe ergab ein ganz gleiches Resultat.

Gepochter silberhaltiger Quarz und Kalkspath ergab auf dem Ansiedescherben 12 1/2 Loth Silber im Centner. Der nämliche mit Bleizucker im Tiegel behandelt, ergab 12 Loth im Centner. Eine zweite Probe, wo 1/2 Probircentner und 3 Cntr. Bleizucker und 2 Cntr. Potasche genommen wurden, ergab 6 Loth, welche also wieder 12 Loth für den ganzen Centner geben. Wäre hier die Hauptmasse des Probirgutes nur Kalkspath gewesen, so hätte man zur vollkommenen Schlackenbildung etwas Quarz- oder auch Glaspulver zusetzen müssen. – Ueberhaupt, wenn das Probirgut nicht aus Schwefel, sondern aus Sauerstoffverbindungen besteht, werden für die Zusätze zu Probirgut und Bleizucker |467| Abänderungen nöthig, die jeder Probirer nach dem vorliegenden Falle treffen wird.

Der Nachsand eines Münzkrätzes ergab in zwei übereinstimmenden Ansiedeproben auf dem Scherben 15 Loth im Centner. – Zwei übereinstimmende Tiegelproben nach meiner Methode ergaben 15 1/2 Loth.

Ich stellte mir durch Zusammenschmelzen von Eisen, Schwefel und sehr wenig Silber ein Gemenge aus Schwefeleisen und Schwefelsilber dar. – Als ich hie von 1 Probircentner mit 3 Theilen Bleizucker und 2 Theilen Potasche im Tiegel behandelte, konnte ich bei dem niedrigen Hitzegrade wie sonst, welcher nämlich durch ein gewöhnliches Kohlenloch mit Rost und Aschenfall hervorgebracht werden kann, keine durch und durch flüssige Schlacke und keinen gelungenen ganzen Bleikönig erhalten.

Ich setzte der eben bezeichneten Mischung 1/2 Probircentner Glaubersalz zu, um Schwefelnatrium zu erzeugen, und erhielt auf diese Weise eine äußerst leichtflüssige Schlacke und einen gelungenen ganzen Bleikönig, welcher abgetrieben 13 1/2 Loth Silber im Centner ergab.

Das nämliche künstliche Silbererz wurde auf dem Ansiedescherben untersucht. – Es ergab im Centner 15 Loth Silber. – Da nun das vorhergehende Resultat der Tiegelprobe um 1 1/2 Loth geringer war, so mußte das Probirgut nicht völlig zerseht worden seyn. – Man ersieht hieraus, daß bei so hochhaltigen Erzen diese Beschickung nicht mehr zur völligen Zersetzung des Probirgutes ausreicht. – Ich nahm daher auf 1/2 Probircentner Erz 3 Cntr. Bleizucker, 2 Cntr. Potasche und 25 Pfd. Glaubersalz. – Der abgetriebene Bleikönig ergab 7 Loth in 1/2 Cntr. = 14 Loth Silber in 1 Cntr.

Wenn ein Probirgut mehr als 6–8 Loth Silber im Centner enthält, dürfte es immer rathsam seyn, nur einen halben Probircentner zu untersuchen.

Um die Schlacke noch leichtflüssiger zu machen, nahm ich statt des kohlensauren Kali ein Gemenge aus gleichen Theilen von kohlensaurem Kali und kohlensaurem Natron, da ein solches Gemenge bekanntlich leichter schmilzt, als beide Ingredienzien für sich allein. Hiemit habe ich Resultate erhalten, die für Tiegelproben nichts mehr zu wünschen übrig lassen.

Eine Probe mit dem silberhaltigen Schwefeleisen – (1/2 Cntr. Erz, – 3 Cntr. Bleizucker, 1 Cntr. Potasche, 1 Cntr. Soda, 25 Pfd. Glaubersalz –) ergab mir beim Abtreiben des Bleikönigs ein Silberkorn von 7 1/4 Loth im Gewicht, mithin für 1 Cntr. 14 1/2 Loth.

Was das Gemenge aus Potasche und Soda anlangt, so ist es vortheilhaft, sich selbes auf die Weise zu bereiten, daß man gleiche Theile |468| von jedem zusammenschmilzt und dann pulvert. – Man verringert auf diese Weise das Volumen des Gemenges beträchtlich.

Ein Zusatz von etwas Glaubersalz erweist sich immer günstig. Das beim Erhitzen der Masse sich bildende Schwefelnatrium vermindert erstlich den Kohlengehalt, verzehrt überschüssige Kohle, und befördert im hohen Grade den Fluß der Schlacke. Bei einem gehörigen Verhältnisse zwischen Erz, Bleizucker, Alkali und schwefelsaurem Natron schmilzt die Masse im Tiegel bei sehr gelindem Feuer ohne merkliches Schäumen. Bedeckt man das Tiegelchen, nachdem sich keine Reaction in der fließenden Masse mehr kundgibt (worüber etwa 12–15 Minuten vergehen), und vermehrt das Feuer in dem Grabe, daß der Tiegel einer schwachen Weißgluth von 15–20 Minuten ausgesetzt bleibt, so darf man jederzeit auf eine gelungene Probe rechnen.

Die Werkbleikönige, welche hiebei erhalten werden, haben in der Regel ein Gewicht zwischen 7 und 8 Grammen, je nach der Beschaffenheit des Erzes. – Ein so geringes Gewicht Blei erfordert natürlich auch sehr kurze Zeit, um es auf einer Kapelle abzutreiben. Es dient hiezu die nämliche Kapellengröße, wie man sie bei dem Probirverfahren für Gold- und Silberlegirungen anwendet.

Zwei Bleikönige, mit der gleichen Menge Erz und Beschickung erzielt, müssen auch gleiches Gewicht haben. Es läßt sich auf diese Weise schon durch das erhaltene Gewicht Blei ersehen, ob zwei Proben übereinstimmen. Von zwei verschiedenen Erzen, die ich doppelt probirte, wogen die Bleikönige

I a. 7,7 Gramme
b. 7,7
II a. 8,5
b. 8,6

Bei dieser geringen Quantität Blei verschwindet auch der Silbergehalt des geschmolzenen Bleizuckers gänzlich; man braucht deßhalb von dem erlangten Resultate nichts in Abzug zu bringen, wenn man nur einen oder ein Paar Probircentner Erz untersucht hat.

Will man mehrere Tiegelproben nach dieser Methode zugleich machen, so bedient man sich eines Tiegelofens. – Da zu dem hier erforderlichen Hitzgrade kein Gebläse nöthig ist, so läßt sich jeder Windofen für diesen Zweck einrichten.

Was die Zeitdauer im Vergleiche mit den bisher üblichen Methoden betrifft, so stellt sich das Verhältniß sehr günstig. Während man bei den frühern Methoden 4–5 Stunden bedurfte, so kann man nach der eben beschriebenen in 2 Stunden zum Resultate gelangen.

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