Titel: Keßler, über die Bereitung des Chloroforms im Großen mittelst Chlorkalk.
Autor: Keßler, Louis
Fundstelle: 1848, Band 108, Nr. X. (S. 17–20)
URL: http://dingler.culture.hu-berlin.de/article/pj108/ar108010

X. Ueber die Bereitung des Chloroforms im Großen mittelst Chlorkalk; von Louis Keßler.

Aus dem Journal de Pharmacie, März 1848, S. 161.

Mit Abbildungen auf Tab. I.

Der Apparat zur Bereitung des Chloroforms, Fig. 1, womit in der Fabrik der HHrn. Wöhrlin und Keßler zu Straßburg die genügendsten Resultate erhalten wurden, besteht in einem großen Cylinder von Blei, dessen Bleche mit reinem Blei gelöthet sind. In seinem Innern bewegt sich ein Rührer mit Schaufeln B, B, welcher den Zweck hat die Wärme auf alle Punkte zu vertheilen und die vollständige Abscheidung des Chloroforms zu begünstigen.

Am oberen Theil dieses Cylinders ist eine weite Oeffnung A, durch welche man das Gemenge hineinbringt; eine andere viel kleinere Oeffnung nimmt eine Röhre C, C', C aus Blei auf, durch welche die Dämpfe abziehen. Auf der anderen Seite wird durch ein Loch D eine bleierne Röhre von größerem Durchmesser eingeführt, welche man nach Belieben mittelst zweier Hähne a und b entweder mit einem weiten darüber befindlichen Trichter F oder mit einem kleinen gußeisernen Dampfkessel in Verbindung setzen kann; der Hahn b, b' ist noch mit einem zweiten Loch versehen, damit man den Wasserdampf aus dem Kessel in den Cylinder leiten, oder ihn absperren oder aus dem Kessel in die Luft entweichen lassen kann. In dem Deckel des Kessels ist ferner eine Glasröhre angebracht, welche am Wasserspiegel endigt und höher seyn muß als der bleierne Cylinder; sie dient sowohl zum Speisen des Kessels, als auch um den Druck und das Sinken des Wasserstandes darin anzuzeigen. Die Röhre C, C', C, durch welche das Chloroform abzieht, endigt sich in ein Schlangenrohr, welches sich in einem Kühlapparat befindet, und das Ende des Schlangenrohrs mündet in eine Art Woulf'schen Apparats, dessen erste Flasche als Recipient dient, die zweite zur Hälfte mit Alkohol und die letzte ganz mit Schwamm oder Baumwolle, die man mit Alkohol tränkte, gefüllt ist. Jede dieser Flaschen ist mit einem Hahn und einem langhalsigen Trichter versehen, um sie ohne Umständlichkeiten entleeren oder füllen zu können.

Den bleiernen Cylinder kann man durch eine große, allenthalben geschlossene hölzerne Kufe ersetzen.

Die Operation geht ohne die geringste Schwierigkeit von Statten. |18| Wenn die Kufe 3 Hectoliter Rauminhalt hat, bringt man 40 Kilogr. des stärksten Chlorkalks in einen hölzernen Trichter E, Fig. 2, welcher auf die Oeffnung A paßt; innen gehen durch den Trichter zwei hölzerne Walzen, die ein Walzwerk bilden; wenn man deren Kurbel umdreht, wird das Chlorkalkpulver zerrieben und lauft in die Kufe aus; auf den Chlorkalk bringt man 4 Kilogr. gelöschten Kalk und dann ein Hectoliter Wasser von wenigstens 64 bis 72° R. Man verschließt und verkittet dann den Apparat und setzt hierauf den Rührer in Bewegung. Gleich darauf gießt man durch den Trichter F 4 Liter käuflichen Alkohol und den alkoholischen Rückstand von einer vorhergegangenen Bereitung des Chloroforms in die Kufe. Gewöhnlich beginnt die Reaction sogleich und das Chloroform destillirt rasch. Im entgegengesetzten Falle begünstigt man sie, indem man den Hahn a schließt und mittelst des Hahns b einen Dampfstrahl zuläßt. Sobald die ersten Producte erscheinen, läßt man den Dampf durch den Hahn b in die Luft entweichen, dann beseitigt man das Feuer, während man dagegen den Hahn a öffnet.

Von nun an besteht die Aufgabe darin, die Reaction so zu reguliren, daß die Entbindung der Gase durch den Alkohol hindurch und das Auslaufen der Flüssigkeit in den Recipient ruhig vor sich gehen, jedoch ohne Unterbrechung. Dazu gelangt man leicht, indem man nach und nach kaltes Wasser durch den Trichter F zugießt und den Rührer in Bewegung setzt.

Um vollkommen versichert zu seyn, daß die in Arbeit befindliche Masse nicht in das Schlangenrohr übergeht, was sehr gefährlich wäre, ist es gut an dem Apparat einen sehr beweglichen Schwimmer aus Korkholz anzubringen oder wenigstens denjenigen Theil der Röhre C, C', welcher im Deckel der Kufe angebracht ist, durch eine Glasröhre zu ergänzen. Sollte es sich herausstellen, daß in der Kufe eine lose Fuge ist, deren Verstopfung längere Zeit erheischt, so kann man durch Eingießen einiger Liter Wasser in einigen Secunden die ganze Arbeit unterbrechen. Sobald die Entwicklung anfangt ruhiger zu werden und man aus der Menge des Products schließen kann, daß die Reaction ihrem Ende nahe ist, läßt man neuerdings Wasserdampf in die Kufe streichen und rührt ihren Inhalt von Zeit zu Zeit um. Derselbe hat am Ende der Operation eine Temperatur von wenigstens 80° R., denn der Wasserdampf verdichtet sich darin keineswegs und die Producte, welche er mitreißt oder verdrängt, enthalten alles Chloroform und allen Alkohol, so zwar, daß man von der Masse kaum drei Liter abzudestilliren braucht um sie vollständig zu erschöpfen.

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In diesem Augenblick kann man die Kufe durch eine Seitenöffnung am Boden entleeren und sich überzeugen daß der abgezogene Rückstand weder nach Alkohol noch nach Chloroform riecht. Man sammelt das über letzterm stehende Wasser, nimmt den Alkohol aus den zwei letzten Recipienten, setzt ihm noch soviel frischen zu als für die folgende Operation erforderlich ist und bringt ihn in die Kufe nach einer neuen Beschickung. Man kann auf diese Weise täglich drei bis vier Operationen nach einander vornehmen: da die Reaction zwischen den Substanzen an und für sich gar nicht lange dauert, so hängt das Uebrige von dem Rauminhalt der hölzernen Kufe ab.

Man zieht das Chloroform ab und reinigt es durch Waschen mit seinem dreifachen Gewicht Wasser, nachdem man ihm durch kohlensaures Natron das Chlor entzogen hat; man destillirt es im Wasserbad über geschmolzenen salzsauren Kalk und erhält vom Kilogramm angewandten Chlorkalks ungefähr 60–80 Gramme eines Chloroforms, welches frei von Essigäther, Wasser und Alkohol und zur medicinischen Anwendung vollkommen geeignet ist.

Wir machen bei dieser Gelegenheit auf eine Verfälschung des Chloroforms aufmerksam, welche im Handel damit eine große Rolle spielen könnte, nämlich seine Vermischung mit Aether. Das Chloroform kann viel Aether enthalten und dennoch schwerer als Wasser bleiben, welches das Gemisch nicht in zwei Schichten trennt; auch maskiren Geruch und Geschmack des Chloroforms den Aether sehr gut. Diese Verfälschung des Chloroforms läßt sich, sowie seine Vermischung mit Essigäther, leicht durch die von Soubeiran angegebene Probe1) erkennen. Hinsichtlich der Anwendung dieses Verfahrens, um eine Beimischung von Alkohol zu erkennen, müssen wir aber auf eine Fehlerquelle aufmerksam machen: eine Mischung von Alkohol und Chloroform welche man in die Probeflüssigkeit gießt, zertheilt sich nach dem Umschütteln in eine Schicht von reinem Chloroform, welche auf den Boden sinkt und in Alkohol, der sich auflöst, während, wenn man nicht umschüttelt, die Tropfen gänzlich auf der Oberfläche bleiben können; ja sogar das beste Chloroform kann sich in diesem Falle auf der Oberfläche erhalten.

Man kann übrigens die von Soubeiran angegebene Probe in einer graduirten Röhre vornehmen, indem man das verdächtige Chloroform mit seinem dreifachen Volum Probeflüssigkeit schüttelt: wenn es nach dem Stehenlassen an Volum über 1/12 abgenommen hat, ist es zu |20| verwerfen. Man kann auch die Probe mit analytischer Schärfe vornehmen, wenn man ein für allemal durch Versuche bestimmt, wie viel Chloroform sich bei steigendem Alkoholgehalt auflöst: dieß ist ungefähr 1/5 des anfänglichen Volums, wenn das Chloroform mit seinem gleichen Volum Alkohol von 40° Tralles vermischt ist. Wenn hingegen das Chloroform durch Aether verunreinigt ist, so vermindert sich das Volum nicht, sondern das Ganze schwimmt auf der Probeflüssigkeit, und wenn es überdieß Alkohol enthält, so verschwindet letzterer zuvor beim Umschütteln.

Endlich kann man auch das Chloroform auf seine Reinheit mittelst einer kleinen Glaskugel, wie G Fig. 3, prüfen, welche auf dem reinen Chloroform schwimmen muß, nachdem sie hineingetaucht wurde; während sie auf dem Boden liegen bleibt, wenn die Dichtigkeit des Chloroforms durch eine Beimischung von Aether oder Alkohol vermindert ist.

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Polytechn. Journal Bd. CVII S. 72.

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