Titel: Hayes' Verfahren reine Schwefelsäure darzustellen.
Autor: Hayes, A. A.
Fundstelle: 1848, Band 110, Nr. XX. (S. 104–105)
URL: http://dingler.culture.hu-berlin.de/article/pj110/ar110020

XX. Verfahren reine Schwefelsäure darzustellen; von Aug. A. Hayes.

Aus Silliman's American Journal of science, Julius 1848.

Zu manchen technischen Zwecken braucht man gegenwärtig reine Schwefelsäure; dieß veranlaßt mich ein ökonomisches Verfahren bekannt zu machen, nach welchem sie seit langer Zeit in meinem Laboratorium bereitet wird.

In den Schwefelsäurefabriken wird die Kammersäure in bleiernen Pfannen gewöhnlich auf die Dichtigkeit von 1,76 abgedampft und dann noch heiß in die Platinblasen zur vollständigen Concentration geschafft.

Die Abänderung des Verfahrens beginnt mit der heißen Säure, welche schweflige Säure, Salzsäure, Untersalpetersäure, arsenige Säure, Eisenoxyd, Bleioxyd, Thonerde, Kalk, Natron und organische Materie enthalten kann. Versetzt man die heiße Säure mit einer hinreichenden Menge Kalisalpeter oder Natronsalpeter, um die organische Materie zu zerstören, so verschwindet die braune Farbe und die Flüssigkeit wird farblos. Der Zusatz von 1/300tel schwefelsaurem Ammoniak zerstört die zurückbleibende Untersalpetersäure; durch den Zusatz von Salpeter wurde schon der größte Theil der Salzsäure zerstört und die schweflige und arsenige Säure vollständig oxydirt. Die vorhandenen Oxyde erleichtern die weitere Reinigung; man setzt das Abdampfen fort, bis die Dichtigkeit von 1,78 erreicht wird, was wesentlich ist, und gibt vorher ein wenig Bleioxyd zu. Die Flüssigkeit muß nun in tiefen Bleigefäßen abgekühlt werden, so daß ihre Temperatur allmählich auf 0° R. sinkt, auf welcher man sie vollkommen klar werden läßt. Man gießt dann den klaren Theil in flache Bleigefäße ab, welche man auf — 14° R. abkühlt. Da die ganze Säure nahezu die Zusammensetzung des Hydrats SO3 + 2HO |105| hat, so würde sie in der Ruhe eine feste krystallinische Masse bilden. In gewöhnlichen Fällen bilden die regelmäßigen Krystalle feste Massen, welche man zunehmen läßt bis die Hälfte der Flüssigkeit den festen Zustand angenommen hat, worauf man die rückständige Flüssigkeit schnell abgießt, die Krystalle aufbricht und mit etwas Säure abwascht, die aus Krystallen einer früheren Operation (durch deren Schmelzen) entstand.

Auf diesem Wege krystallisirt, ist die Säure bloß noch durch den feinen körnigen Niederschlag verunreinigt, der aus wasserfreiem schwefelsaurem und arseniksaurem Eisen und Blei besteht, welche Salze sich bei sorglosem Abwaschen mit den Krystallen vermengen. Diese Substanzen setzen sich beim Abkühlen ab, noch reichlicher aber während der Krystallisation dieser Säure. Schmilzt man die Krystalle in Bleikesseln, welche zuvor mit gewöhnlicher Schwefelsäure ausgewaschen wurden, so erhält man eine nahezu reine Säure; verlangt man eine concentrirte Schwefelsäure, so kann man sie direct in die Platinblase schaffen, schmelzen und kochen. Für wissenschaftliche Untersuchungen muß man die Krystalle in Gefäßen aus Glas oder Steinzeug zergehen lassen und außer Berührung mit Metallen oder Staub so umkrystallisiren, daß die Hälfte oder der dritte Theil der Säure in flüssigem Zustande bleibt. Für viele Anwendungen braucht man diese Krystalle, welche im flüssigen Zustande ein bestimmtes Hydrat bilden, vorher nicht zu entwässern.

Auf diese Art kann man sich während der Wintermonate leicht große Quantitäten reiner Schwefelsäure bereiten; man bewahrt die Krystalle als solche auf oder schmilzt sie. Alle Säure, welche von der reinen Schwefelsäure abgegossen wurde, benutzt man zur Gewinnung der Salpetersäure oder Untersalpetersäure für die Bleikammern.

Die Krystalle dieses Hydrats zeichnen sich durch ihre Regelmäßigkeit und bedeutende Größe aus; es sind schiefe vierseitige Prismen, deren Flächen oft 12 Zoll breit und 16 Zoll lang sind. Ihre Wärmecapacität ist ebenfalls auffallend; kleine Stücke zergehen bei der Temperatur von 6° R. außerordentlich langsam.

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