Titel: Ueber die wasserfreie Salpetersäure; von Hrn. Deville.
Autor: Anonymus
Fundstelle: 1849, Band 112/Miszelle 7 (S. 77–78)
URL: http://dingler.culture.hu-berlin.de/article/pj112/mi112mi01_8

Ueber die wasserfreie Salpetersäure; von Hrn. Deville.

Durch Behandlung von salpetersaurem Silber mit ganz trockenem Chlorgas kann man die Salpetersäure in wasserfreiem Zustande isoliren, wo sie vollkommen durchsichtige und farblose sechsseitige Prismen bildet, deren Kanten oft über einen Centimeter lang sind, wenn sie sich langsam in einem Strom stark erkälteten Gases absetzen. Das Verfahren zu ihrer Bereitung ist folgendes:

In eine Uförmige Röhre bringt man 500 Gramme getrocknetes salpetersaures Silber, welches im Apparat selbst bei 180° C. durch einen Strom trockner Kohlensäure ausgetrocknet wird. An diese Röhre wird eine andere Uförmige Röhre geschmolzen, welche sehr weit und unten mit einer kleinen Kugel versehen ist; in letzterer sammelt sich eine Flüssigkeit, welche sich während der Operation entbindet und außerordentlich flüchtig ist (salpetrige Säure?). Die Röhre mit salpetersaurem Silber wird in Wasser getaucht, auf welches man eine dünne Schicht Oel gießt und das man durch eine Weingeistlampe (welche durch einen Behälter mit constantem Niveau gespeist wird) erhitzt. Das Chlorgas tritt aus einem gläsernen Gasometer, aus welchem es durch langsames und constantes Einfließen von concentrirter Schwefelsäure verdrängt wird; es muß dann über Chlorcalcium und hierauf über Bimsstein, welcher mit concentrirter Schwefelsäure getränkt ist, laufen. Bei der gewöhnlichen Temperatur scheint keine Reaction stattzufinden; man muß das salpetersaure Silber auf 95° C. erwärmen und hierauf die Temperatur rasch auf 58 oder 68° C. sinken lassen, welche Gränze man nicht mehr überschreiten darf. Anfangs entbindet sich Untersalpetersäure, welche an ihrer Farbe und an ihrer leichten Verdichtung erkenntlich ist, dann, nachdem die Temperatur den niedrigsten Punkt erreicht hat, bilden sich die Krystalle in dem auf – 21° C. abgekühlten Recipient; sie setzen sich immer an demjenigen Theil desselben ab, welcher nicht in die Kältemischung taucht. Die Gase sind gefärbt und die kleine Kugel der abgekühlten Röhre enthält eine kleine Menge Flüssigkeit, die man aus dem Apparat ablassen muß, ehe man die Salpetersäure in den Recipient hinaustreibt. Letzteres geschieht leicht dadurch, daß man den Chlorstrom durch einen Strom von Kohlensäure ersetzt. Man hört dann auf, den Verdichter abzukühlen und taucht die Kugel – welche die Krystalle aufzunehmen hat – in eine Kältemischung. Das Chlor muß sehr langsam einströmen, nur drei bis vier Liter in 24 Stunden; es wird aber vom salpetersauren Silber nicht vollständig absorbirt; es entwickelt sich Sauerstoff, dessen Volum dem benutzten Chlorglas ziemlich entspricht. Ein solcher Apparat geht Tag und Nacht ohne Ueberwachung; nur muß man von Zeit zu Zeit die Schwefelsäure welche das Chlor verdrängt, den Weingeist für die Lampe und die Materialien für die Kältemischung ergänzen. (Journal de Pharmacie, März 1849. S. 207.)

Als Hr. Dumas eine Glasröhre mit krystallisirter Salpetersäure einige Zeit aufbewahrt hatte, waren die Krystalle flüssig geworden. Er versuchte dann die Substanz mittelst einer Kältemischung wieder zur Krystallisation zu bringen; in Folge einer zufälligen Erschütterung, welche er ohne Zweifel der Röhre mittheilte, zersprang sie aber mit einem heftigen Knall. Er vermuthet daß sich die wasserfreie Salpetersäure allmählich in Untersalpetersäure und Sauerstoff zersetzt |78| hatte; letzteres hätte in seinem comprimirten Zustande die Explosion veranlaßt. Jedenfalls muß man also das neue Product mit Vorsicht behandeln. (Comptes rendus, März 1849, Nr. 10.)

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