Titel: Wrightson's Analysen mehrerer Gußeisensorten.
Autor: Wrightson, F. C.
Fundstelle: 1850, Band 116, Nr. XXXIX. (S. 207–217)
URL: http://dingler.culture.hu-berlin.de/article/pj116/ar116039

XXXIX. Analysen mehrerer Gußeisensorten und über den Einfluß des heißen Windes auf den Phosphorgehalt des Roheisens; von F. C. Wrightson in Birmingham.

Aus dem Philosophical Magazine, Jan. 1850, S. 68.

Die Eigenschaft des Phosphors, das Eisen kaltbrüchig zu machen, ist längst bekannt. Daß aber die Anwendung des heißen Windes den Phosphorgehalt des Eisens erhöhe, wurde, soviel mir bekannt, nie vermuthet; jedenfalls wurde diese Thatsache nie veröffentlicht. Dieß nachzuweisen, sowie auch vollkommenere Analysen des Gußeisens zu liefern als man bisher besaß, war meine Absicht, als ich im Herbst letzten Jahres eine Reihe von Analysen unternahm, deren Resultate ich der Gesellschaft brittischer Naturforscher zu Birmingham mittheilte; die unten folgenden Resultate hinsichtlich des Phosphors sind zum Theil aus jenen Analysen abgeleitet. In den hier mitzutheilenden Analysen war ich bestrebt, die Thatsache noch vollkommener zu bestätigen, daß das Gebläse mit heißer Luft die Kaltbrüchigkeit des Eisens erhöht, weil durch dasselbe eine größere Menge Phosphorsäure reducirt wird. Ich habe |208| auch den verschiedenen Zuständen einige Aufmerksamkeit gewidmet, in welchen der Kohlenstoff mit dem Eisen verbunden ist – eine Thatsache, auf welche Bromeis und Karsten schon aufmerksam machten.

Karsten sagt, daß wenn das Erz Phosphorsäure enthält, er dieselbe immer als Phosphor in der Schlacke gefunden habe. Ich theile unten eine Anzahl Analysen jener Erze mit, aus welchen das Gußeisen gewonnen war; die meisten derselben enthalten eine beträchtliche Menge Phosphorsäure; sie werden niemals einzeln für sich geschmolzen, sondern zwei-, drei- oder viererlei gattirt.

Karsten sagt, daß der durch Auflösen von grauem Roheisen in einer Säure erhaltene künstliche Graphit als eine Verbindung von Kohlenstoff und Eisen zu betrachten sey. Doch theilt er keine Analyse dieser Substanz mit. Ich habe den durch Behandlung des Eisens C. I., C. III., H. VII. und H. VIII. erhaltenen Graphit untersucht und füge die Analyse von drei Proben bei; die von Nr. VII konnte ich aus Mangel an Material nicht vollenden. Der Graphit der höhern Nummern enthält (abgesehen von kleinen Mengen Kieselerde etc.) Kohlenstoff und Eisen in nahezu äquivalenten Verhältnissen, während sich derjenige der niederem Nummern als ein Gemenge von Eisenoxyd-Silicaten etc. mit wandelbaren Quantitäten von Kohlenstoff ergibt. Es scheint wirklich, daß sich der Kohlenstoff der letztern von dem geschmolzenen Eisen in unverbundenem Zustand abschied, derjenige der erstem aber als Kohlenstoffeisen. Ich sage „abschied von dem Eisen, um ihn von demjenigen zu unterscheiden, welcher offenbar im Eisen, mit demselben oder andern Elementen in Verbindung bleibt, oder bei dessen Behandlung mit Säuren nicht als Kohlenwasserstoff ausgeschieden werden konnte. Bei dem Kohlenstoff in den Proben muß unterschieden werden zwischen dem b Kohlenstoff, welcher durch Säuren abgeschieden wird und auf einem Filter gesammelt werden kann, während der a Kohlenstoff dieses nicht gestattet; letzterer entweicht als ein Kohlenwasserstoff mit sehr starkem Knoblauchgeruch und kann zum Theil als Flüssigkeit aufgesammelt werden. Ich habe nun nur noch des unfehlbaren Vorhandenseyns von Natrium oder Kalium oder beider in diesen Eisensorten zu erwähnen. Nach Karsten wurden dieselben bisher nicht als wesentliche Bestandtheile des Eisens erkannt; da sie sich nur in einigen wenigen Erzen finden, so rühren sie, zum Theil wenigstens, wahrscheinlich von den Schmelzmaterialien (dem Zuschlag) her.

Verfahren bei der Analyse der Eisensorten. – Die Proben ließen sich im Stahlmörser leicht in kleine Stücke zerstoßen. In |209| einer Portion von 20 bis 30 Gran wurde der Schwefel- und Phosphorgehalt bestimmt; in einer zweiten Portion alle andern Bestandtheile, mit Ausnahme des Kohlenstoffs. Mit Salzsäure erwärmt, wurde das Eisen bald angegriffen und in ein paar Stunden aufgelöst, wobei schwarze Flocken und Theilchen in der Flüssigkeit schwimmend zurückblieben; diese wurden auf einem vorher bei 80° R. getrockneten Filter gesammelt und gewogen; nach gehörigem Auswaschen, bis keine Spur von Salzsäure mehr zurückblieb, wurde das Filter wieder getrocknet und gewogen. Seine Gewichtszunahme bestand hauptsächlich in Kohlenstoff, mit kleinen Mengen kieselsauren Eisenoxyds, Kalks etc. und in den Nummern VII und VIII aus Eisen in äquivalentem Verhältniß zum Kohlenstoff. In diesen letztern, sowie auch in den Nummern I und II wurden die Kieselerde, das Eisen etc. der auf dem Filter zurückgebliebenen Substanz durch Schmelzen derselben mit salpetersaurem Kali, das mit seinem doppelten Gewicht kohlensauren Natrons gemengt war, bestimmt; das Eisen etc., auf gewöhnliche Weise abgeschieden, ergab den Kohlenstoff durch die Gewichtsdifferenz. Dieses Resultat wurde später in zwei Fällen durch directe Bestimmung des Kohlenstoffs in einer Verbrennungsröhre controlirt. Das auf angegebene Weise erhaltene Eisen etc. wurde dem aus der Auflösung erhaltenen hinzugerechnet. Der Kohlenstoff wurde mit b bezeichnet und ergab, von der ganzen im Eisen gefundenen Menge abgezogen, die mit a bezeichnete Kohlenstoffmenge. Die filtrirten Flüssigkeiten und Waschwasser, zur Trockne abgedampft und abermals mit Säure und Wasser behandelt, hinterließen gewöhnlich eine sehr kleine Menge Kieselerde, welche abfiltrirt, gewogen und der frühern Menge zugerechnet wurde. Man ließ nun durch eine kleine Portion der Lösung einen Strom Schwefelwasserstoffgas streichen, wodurch aber stets nur ein milchweißer Niederschlag von Schwefel entstand. Von diesem und dem Schwefelwasserstoff sorgfältig wieder befreit, wurde die Flüssigkeit wieder der Hauptlösung beigemischt, Salpetersäure zugesetzt und so lange gekocht, bis alles Eisen auf das Maximum der Oxydation gebracht war, dann so lange Ammoniak zugesetzt, bis die Auflösung nur mehr schwach Lackmus röthete und fast alles Eisenoxyd gefällt war. Eine kleine Menge neutrales benzoësaures Ammoniak trennte die letzten Antheile des Eisenoxyds ab. Der wohl ausgewaschene Niederschlag wurde getrocknet, gewogen und mittelst Schmelzens mit salpetersaurem und kohlensaurem Kali auf Mangan geprüft; auf Chrom und Thonerde durch Auflösen in Salzsäure und Fällen mit Aetzkali im Ueberschuß; nur hie und da wurden geringe Spuren von Thonerde gefunden. In ein paar Fällen aber mußte das Eisenoxyd wieder aufgelöst und das Mangan |210| wiederholt abgeschieden werden. Dieser Fall trat ein, wenn die Flüssigkeit mit Ammoniak im Ueberschuß und dann wieder mit etwas Salzsäure versetzt worden war, welche letztere nicht hinreichte, die ganze voluminöse Flüssigkeit zu neutralisiren oder sauer zu machen. Wenn die ganze Lösung, nachdem sie den gehörigen Grad von Säuerung erreicht, von einem Gefäß in ein anderes übergegossen wurde, so daß sie sich gleichmäßig mischte, dann war im Eisen keine Spur Mangan zu finden. Aus der Gewichtsmenge des Eisenoxyds wurde der Procentgehalt an Eisen berechnet. Ehe man an die Abscheidung des Mangans ging, wurden die Lösung und das Waschmasser bis zur Trockne abgedampft und die Ammoniaksalze durch Rothglühen ausgetrieben. Hieß war, wie ich mich durch wiederholte Versuche überzeugte, durchaus nöthig, um alles Mangan durch schwefelwasserstoffsaures Ammoniak niederschlagen zu können. Nach dem Ausglühen war der Rückstand stets durch Manganoxyd braun gefärbt; ein paar Tropfen Salzsäure lösten dieses auf. Nun wurde Ammoniak und schwefelwasserstoffsaures Ammoniak zugesetzt und die Lösung in mäßiger Wärme mehrere Stunden stehen gelassen. Das so abgeschiedene Schwefelmangan wurde in schwefelsaures Mangan verwandelt, aus welchem der Procentgehalt an Mangan berechnet wurde. In ein paar Fällen, wo kleine Mengen Nickel und Kobalt vorhanden waren, blieben diese als Schwefelmetalle auf dem Filter zurück, wenn das Schwefelmangan durch Schwefelsäure aufgelöst wurde. Die Flüssigkeit wurde, nachdem sie von dem überschüssigen schwefelwasserstoffsauren Ammoniak befreit war, neutralisirt und oxalsaures Ammoniak zugesetzt. Der so gefällte Kalk wurde in kohlensauren Kalk verwandelt und nach diesem die Menge des Calciums berechnet. Ein paar Tropfen der Lösung, mit phosphorsaurem Natron geprüft, zeigten manchmal sehr geringe Spuren von Talkerde an, welche man aber vernachlässigte. Nach Fällung des Kalks wurde die Flüssigkeit zur Trockne abgedampft, der Rückstand in einem Platinschälchen ausgeglüht und der nun aus den Chloriden von Alkalimetallen bestehende Rückstand gewogen; durch ein paar Tropfen Platinchlorid, welches den befeuchteten Salzen zugesetzt wurde, bestimmte ich das Kali (wenn davon genug vorhanden war, um es zu wägen); das Gewicht des berechneten Chlorkaliums, von dem Gewicht der gemengten Chloride abgezogen, ergab die Menge des Chlornatriums.

Bestimmung des Schwefels und Phosphors. – Das Eisen, in Stücke zerkleinert, wurde mit rauchender Salpetersäure behandelt und gelinde erwärmt; die Einwirkung war heftig. Die entwickelten |211| Dämpfe enthielten keine Spur von Schwefelwasserstoff. Die Flüssigkeit wurde zur Trockne abgedampft und die trockne Masse mit Salzsäure und Wasser behandelt; einer kleinen Portion der filtrirten Lösung wurden ein paar Tropfen Chlorbaryum zugesetzt; wenn nach mehrstündigem Stehen ein Niederschlag oder eine Trübung entstand, wurde die ganze Lösung eben so behandelt und der schwefelsaure Baryt nach dem Absetzen filtrirt, um das Gewicht des Schwefels aus ihm zu berechnen. Der überschüssige Baryt wurde von der Lösung durch ein paar Tropfen verdünnter Schwefelsäure gefällt und dann saures weinsteinsaures Ammoniak in hinlänglicher Menge zugesetzt, um die Fällung des Eisens durch Ammoniak zu verhüten, welches dann in beträchtlichem Ueberschuß zugesetzt wurde; hierauf ließ man einen Strom Schwefelwasserstoff einige Stunden lang durch die Lösung streichen. Dann wurde die Flüssigkeit an einem warmen Ort so lange stehen gelassen, bis sie eine klare lichtgelbe Farbe annahm, wo man sie dann schnell filtrirte und das Filter mit Wasser auswusch, welches ein wenig schwefelwasserstoffsaures Ammoniak enthielt. Die Flüssigkeit wurde hierauf zur Trockne abgedampft, die Ammoniaksalze durch Glühen ausgetrieben und der Rückstand, welcher aus Phosphorsäure, mit sehr wenig Kalk, Thonerde und Alkalien bestand, mit ein wenig kohlensaurem Kali und Natron geschmolzen. (Diese Schmelzung mußte bisweilen wiederholt werden, um alle Phosphorsäure in drittel-phosphorsaure Alkalien zu verwandeln.) Die Phosphorsäure wurde dann auf gewöhnliche Weise als phosphorsaure Ammoniak-Talkerde bestimmt.

Bestimmung des Kohlenstoffs. – Das Eisen wurde auf einer Drehbank in ein mäßig feines Pulver verwandelt und dieses durch feine Leinwand gesiebt, um es noch feiner zu erhalten. 30–40 Gr. davon wurden geraume Zeit in einem Achatmörser mit dem gleichen Gewicht hartem, weißen Sand zusammengerieben, der vorher mit ein wenig Kupferoxyd vermengt und ausgeglüht worden war, um jede Spur organischer Materie zu zerstören. Nachdem man auf diese Weise ein fast unfühlbares Pulver erhalten hatte, vermengte man es mit seinem 6–8fachen Volum chromsauren Bleies und brachte es in eine Verbrennungsröhre, an deren eines Ende man einige Gran chlorsauren Kalis gebracht hatte; die Verbrennung geschah unter den gewöhnlichen Vorsichtsmaßregeln und die Kohle wurde aus der gebildeten, durch Chlorcalcium ausgetrockneten Kohlensäure berechnet. Mit den in der Verbrennungsröhre zurückgebliebenen Substanzen wurden Versuche angestellt, um zu ermitteln, ob sie noch eine Spur Kohlenstoff enthalten; |212| man erhielt aber bei wiederholter Verbrennung dieser neuerdings gepulverten Substanzen keine Kohlensäure.

Stickstoff wurde im Eisen durch Vermengung des Pulvers mit Natronkalk etc. gesucht, aber nur so geringe Spuren von Ammoniak erhalten, daß es sich noch fragt, ob sie nicht von der Atmosphäre des Laboratoriums herrühren. Ich füge eine Vergleichung des Phosphorgehalts von dem mit heißer und mit kalter Luft erblasenen Eisen bei, welcher dieser und den obenerwähnten Reihen von Analysen entnommen ist. Nr. V wird gewöhnlich als die beste Qualität für Schmiedeisen betrachtet, da Nr. VII und VIII zu spröde sind, was wahrscheinlich von der verschiedenen Art, in welcher der Kohlenstoff verbunden ist, herrührt. Die Verschiedenheit im Aussehen zwischen diesen beiden Eisensorten und den andern ist merkwürdig, da sie viel weißer und von feinerem Bruch sind, mit nur wenigen grauen Flecken im Mittelpunkt der Flosse; bei Nr. V sind dieselben viel größer, und die Farbe ist ein halbirtes Grau; bei Nr. IV und III ist die Farbe noch dunkler. Dieses verschiedene Aussehen kann bei demselben Eisen durch bloße Abänderung des Abkühlens hervorgebracht werden; wenn man z.B. während des Auslaufens des grauen oder halbirten Eisens eine soeben erstarrte Portion in kaltes Wasser wirft, so wird dieselbe genau so wie Nr. VII oder VIII.

|213|

Analyse von sieben Eisenerzen aus Süd-Staffordshire.

Textabbildung Bd. 116, S. 213
|214|

Analysen von zehn Proben Gußeisen, aus Süd-Staffordshire'schem Eisenerz, hauptsächlich westlich von Dudley.

Kalt erblasenes Eisen.

Textabbildung Bd. 116, S. 214
21) |215|

Heiß erblasenes Eisen.

Textabbildung Bd. 116, S. 215
|216|

Das weiße Roheisen kann übrigens durch häufiges Erhitzen zum Weißglühen und sehr allmähliches Abkühlen das Ansehen und den Bruch des grauen erhalten. Es scheint wirklich als würde der Kohlenstoff, zum Theil wenigstens, in dem geschmolzenen Eisen in Auflösung erhalten, wie gewisse Salze in heißem Wasser; und als hätte sich beim grauen Roheisen während der Abkühlung ein beträchtlicher Theil desselben in unverbundenem Zustand abgesetzt, entweder weil er in größerer Menge vorhanden ist, oder in Folge des langsameren Abkühlens.

Unterschied im Procentgehalt an Phosphor bei dem heiß und kalt erblasenen Eisen.

I.22) II. III. IV. V. VI VII. VIII.
Kalt erblasen 0,47 0,41 0,31 0,20 0,21 0,36 0,03 0,36
Heiß erblasen 0,51 0,55 0,50 0,71 0,54 0,07 0,40

Analyse der beim Auflösen der Eisensorten C. I, C. III und H. VIII in Salzsäure zurückbleibenden Verbindung (künstlicher Graphit).

C. I. C. III.
Kohlenstoff 32,36 34,51
Kieselerde 40,00 22,19
Eisenoxyd 19,00 37,50
Spuren von Thonerde, Kalk etc.
Wasser und Verlust

8,64

4,70
––––––––––––––
100,64 98,90
C. VIII.
Kohlenstoff 11,76
Eisen 79,52
Kieselerde, mit kleinen Mengen Eisenoxyd,
Kalk und Thonerde

9,48
––––––
100,00

Der Kohlenstoff wurde durch Verbrennung mit chromsaurem Blei bestimmt; die Kieselerde etc. durch Schmelzen der Substanz mit einem Gemenge von Salpeter und kohlensaurem Natron. Die 9,48 in C. VIII waren der Rückstand bei Behandlung der geschmolzenen Masse mit Säure, Abdampfen bis zur Trockne etc. und er hatte die angegebene |217| Zusammensetzung. Man wird leicht einsehen, daß alles, oder doch fast alles Eisen bei C. I. und C. III in diesem Rückstand sich im Zustande von Oxyd befinden mußte, während dasjenige von C. VIII nothwendig im metallischen Zustande oder vielmehr ein Kohlenstoffeisen gewesen seyn mußte; mit Ausnahme einer sehr kleinen, als Silicat vorhandenen Menge Eisenoxyds würde Fe³C² – 73,0 Eisen auf 11,76 Kohlenstoff erfordern. Nachdem dieser Körper mehr als eine Stunde lang über einer Argand'schen Lampe geglüht worden war, war er im Aussehen wenig verändert und hatte nahezu noch dasselbe Gewicht.

Schließlich muß ich noch bemerken, daß leider die Eisenhüttenmeister im Allgemeinen wenig auf Verbesserung ihres Industriezweigs, die unserem National-Interesse sehr förderlich wäre, bedacht sind; die Quantität ist der alleinige Zweck bei der Fabrication, die Qualität des Eisens wird ganz außer Acht gelassen.

|214|

Die Zahlen 3,71 in Nr. IV (kalt erblasen) sowie die entsprechenden Zahlen in Nr. V (kalt erblasen) und Nr. I, III, IV und V (heiß erblasen) sind der Procentgehalt der beim Auflösen des Eisens in einer Säure zurückbleibenden Substanz, welche mit Ausnahme von Nr. V (heiß erblasen), vorzüglich aus Kohlenstoff und kleinen Mengen Kieselerde, Eisenoxyd, Kalk etc. besteht, die genau zu untersuchen ich leider nicht Zeit hatte. Die Zahlen zur Linken, mit dem Buchstaben C bezeichnen den ganzen Kohlenstoffgehalt des Eisens.

|216|

Die ersten vier Zahlen sind den erwähnten frühern Analysen entnommen; diejenigen von V bis VIII den gegenwärtigen. Sie sind nicht numerirt wie in den Tabellen der Analysen; man wird aber leicht finden, auf welche sie sich beziehen.

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