Titel: Qualitatives Reagens auf Salpetersäure; von James Higgins.
Autor: Anonymus
Fundstelle: 1850, Band 118/Miszelle 6 (S. 433–434)
URL: http://dingler.culture.hu-berlin.de/article/pj118/mi118mi06_6

Qualitatives Reagens auf Salpetersäure; von James Higgins.

Die gewöhnlichen Verfahrungsweisen, um Salpetersäure zu entdecken, zeigen keine sehr kleinen Mengen von derselben an, und in der Regel muß die Flüssigkeit in welcher man salpetersaure Salze vermuthet, erst concentrirt werden, ehe man sich von der Gegenwart der Salpetersäure überzeugen kann.

Als ich unlängst salpetersaure Salze im Brunnenwasser aufzusuchen hatte, bediente ich mich folgenden Verfahrens mit bestem Erfolge. Es gründet sich auf das augenblickliche Freiwerden des Jods aus der Jodwasserstoffsäure durch Salpetersäure, worauf das Jod durch Stärke entdeckt wird.

Zur Sicherheit müssen bei dieser Methode gewisse Details beobachtet werden; wenn dieß aber geschieht so ist das Reagens ein sehr empfindliches:

1. Die Jodkaliumlösung muß sehr verdünnt seyn, sonst wird das Jod schon durch Schwefelsäure allein frei gemacht;

2. Die Jodkaliumlösung darf der Mischung von Schwefelsäure und Flüssigkeit nicht zugesetzt werden, bis sie kalt ist, weil sonst das Jod auch ohne Gegenwart von Salpetersäure frei werden könnte;

3. Der zu untersuchenden Flüssigkeit darf man nicht zu viel Schwefelsäure zusetzen, weil sonst die verdünnteste Jodkaliumlösung auch ohne Salpetersäure Jod gibt;

4. Da die durch die Einwirkung der Schwefelsäure auf das Jodkalium gebildete Lösung von Jodwasserstoffsäure erst in 1–2 Stunden durch die Luft zersetzt und folglich durch Stärke eine blaue Farbe hervorgerufen wird, so kann man, wenn in 10 bis 15 Minuten keine deutliche Färbung entsteht, schließen daß keine Salpetersäure vorbanden ist.

Ich löse, um das Reagens zu bereiten, 25 Gran Jodkalium in 16 Unzen Wasser auf, wobei die Lösung so verdünnt ist, daß sie mit Schwefelsäure allein kein Jod geben kann.

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Der zu untersuchenden Flüssigkeit setze ich in einem Probirröhrchen nur ein Sechstel ihres Volumes concentrirte Schwefelsäure zu, erhitze bis nahe zum Sieden, und erhalte sie im Sandbad einige Minuten warm; kühle dann die Röhre in kaltem Wasser ab und setze einen Tropfen Stärkeschleim nebst einigen Tropfen Probeflüssigkeit zu. Wenn Salpetersäure vorhanden ist, erzeugt sie folgende Färbungen der Flüssigkeit:

1/500 ihres Gewichts Salpetersäure intensiv dunkelblau,
1/1000 dunkelblau,
1/5000 dunkelblau,
1/10000 blasserblau,
1/12000 blaßblau,
1/16000 bläuliche Nüancirung,
1/18000 bläulicher Ton,
1/20000 schwacher bläulicher Ton. der in
einigen Minuten erst erkennbar
wird.

Es ist bemerkenswert, daß selbst bei dem großen Ueberschuß der vorhandenen Schwefelsäure nicht alle Salpetersäure frei wird, bis eine Zeit lang erhitzt wurde; so erforderte 1/16000 10 Minuten andauernde Erhitzung bis das Reagens die Salpetersäure anzeigte; 1/18000 bedurfte 20 Minuten, und 1/20000 wußte 1/2 Stunde lang erhitzt werden bis die Reaction eintrat.

Wahrscheinlich werden, wenn man dasselbe Verfahren beobachtet, die anderen Reagentien auf Salpetersäure, z.B. schwefelsaures Eisenoxydul, schwefelsaurer Indigo und Blattgold, ebenfalls empfindlicher; doch habe ich hierüber keine Versuche angestellt.

Einige andere Säuren, wie Chlorsäure und Chromsäure etc. würden sich natürlich ebenso verhalten wie die Salpetersäure; man kann sich aber leicht durch vorläufige Versuche versichern, daß solche Säuren nicht vorhanden sind. (Chemical Gazette, 1850 Nr. 185)

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