Titel: Ueber die Bereitung des Schwefelkohlenstoffs etc.
Autor: Anonymus
Fundstelle: 1851, Band 120, Nr. XLII. (S. 191–195)
URL: http://dingler.culture.hu-berlin.de/article/pj120/ar120042

XLII. Die Bereitung des Schwefelkohlenstoffs und des Chlorschwefels, zum Vulcanisiren des Kautschuks.

Aus dem Précis de Chimie industrielle, par A. Payen, Paris 1851.

Mit Abbildungen auf Tab. IV.

Schwefelkohlenstoff.

Zur Darstellung des Schwefelkohlenstoffs bedient man sich in den Laboratorien des in Fig. 4 abgebildeten Apparats von Hrn. Brunner. Eine Retorte aus Steinzeug A von zwei Liter Inhalt ist mit einer Tubulatur B versehen, in welche man ein Porzellanrohr C mittelst Ofenerde-Mörtels kittet. Dieses an beiden Enden offene Nohr, welches fast bis auf den Boden der Retorte hinabreicht, kann man oben durch einen Pfropf beliebig verschließen.

Man füllt die Retorte fast bis zum Hals mit Holzkohlenstücken, stellt sie in einen Ofen E und versieht sie mit einem Vorstoß F, dann mit einem Kühlrohr mit doppelter Hülle G. An dieses Kühlrohr ist eine Glasröhre j gekittet, welche in einen Ballon K ausmündet; in den Tubulus dieses Ballons kittet man eine Röhre I, welche die Gase und Dämpfe in das Freie oder in einen gutziehenden Schornstein leitet.

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Die Retorte wird allmählich erhitzt, und wenn sie die helle Rothglühhitze erreicht hat, wirft man ein kurzes cylindrisches Stück Schwefel in die Röhre C, welche man sogleich wieder verpfropft; man wiederholt dieß von zwei zu zwei Minuten. Je nach dem Einströmen des Dampfs in den Vorstoß F beschleunigt oder verzögert man dieses Einwerfen von Schwefelstücken.

Der Schwefel welcher jedesmal in die Retorte geworfen wird, verwandelt sich in Dampf, und da er mit überschüssiger Kohle von hoher Temperatur in Berührung kommt, so bildet er Schwefelkohlenstoff, der stets einen Ueberschuß von Schwefel, welcher der Einwirkung des Kohlenstoffs entging, mit sich reißt. Die Dämpfe verdichten sich zum Theil im Vorstoß F und Kühlrohr G; die erzeugte Flüssigkeit lauft in den Ballon K ab.

Im Kühlrohr unterhält man einen kleinen Wasserstrom mittelst eines Hahns und des Trichters H; das kalte Wasser gelangt in die doppelte Hülle und das warme Wasser lauft durch die Ansatzröhre I in eine Rinne ab.

Der Schwefelkohlenstoff nimmt den unteren Theil des Ballons ein und das hineingebrachte Wasser schwimmt auf demselben; um ihn von dem überschüssigen Schwefel zu reinigen, destillirt man ihn in einer gläsernen Retorte im Wasserbad. Will man ihn noch reiner haben, so bringt man ihn in einer Flasche mit Chlorcalcium in Berührung, welches sich des Wassers bemächtigt, worauf man ihn noch einmal aus einer trocknen Retorte in einen trockenen Ballon überdestillirt. Mit diesem Apparat kann man täglich ungefähr 1 Liter Schwefelkohlenstoff bereiten. Dieses Quantum würde schon hinreichen um eine große Menge kleiner Gegenstände aus Kautschuk zu vulcanisiren; dieses Vulcanisiren hat aber bereits eine solche Ausdehnung erlangt, daß man den Schwefelkohlenstoff im Großen fabriciren mußte. Zu diesem Zweck hat Hr. Peroncel, welcher das Vulcanisiren des Kautschuks in Frankreich einführte und es auch verbesserte, folgenden Apparat construirt:

Ein Cylinder aus Gußeisen A, Fig. 5, von 2 Meter (6′ 2″) Höhe, 30 Centimeter (11″) Durchmesser und 6 Cent. (2″ 2′″ Pariser Maaß) Dicke, außen und innen mit Tiegelerde sorgfältig lutirt, ruht auf einem massiven cylindrischen Block aus Gußeisen B, und ist in seiner ganzen Höhe mit einem Mauerwerk umgeben; der Deckel des Cylinders ist mit zwei Ansätzen E, E′ versehen, in deren einem ein Porzellanrohr c angebracht ist, welches bis auf 8 oder 10 Centimeter (3″ bis 3″ 8′″) vom Boden hinabreicht, indem es dort auf Stücken harter Kohks steht; |193| der ganze übrige Hohlraum des Cylinders A wird mit poröser Holzkohle (Löschkohlen von Bäckern) angefüllt.

Der zweite Ansatz dient, um während der Operation den Cylinder wieder mit Kohlen in dem Maaße zu beschicken, als der Schwefel solche entzog.

Ein weiter an die Seite des Cylinders gegossener Ansatz H hat an seinem Ende eine kreisförmige Nuth, in welche man ein Rohr I steckt, dessen anderes Ende in den Tubulus eines Ballons aus Steinzeug j gekittet wird.

Nahe am Boden dieses Ballons ist in den Tubulus eine mit Hahn versehene Röhre K gekittet, welche die verdichtete Flüssigkeit unter das Wasser in einer Florentiner Vorlage L leitet; letztere leitet den (unter dem Wasser angesammelten) Schwefelkohlenstoff durch ein Rohr M in eine Flasche O, aus welchem man ihn nach Belieben durch den Hahn N abzieht.

Die Dämpfe, welche sich in dem Ballon nicht verdichteten, entweichen durch ein zweites Rohr von Steinzeug P, P, welches sie in ein Schlangenrohr von Steinzeug oder Zink Q führt.

Aller flüssige Schwefelkohlenstoff, welcher bei dieser zweiten Verdichtung entsteht, lauft am Ende R des Schlangenrohrs in eine zweite mit Hahn versehene Flasche S ab; das Product dieser zweiten Verdichtung ist reiner, beträgt aber weniger als das erste. (Eine mit Trichter U versehene Röhre erleichtert die Erneuerung des Wassers, dessen oberer heißerer Theil durch eine Röhre T ablauft.)

Der Gang der Operation ist bei diesem Apparat derselbe wie beim vorher beschriebenen, nur beschickt man den Cylinder von Zeit zu Zeit mit Löschkohlen; alsdann muß man kurze Zeit das Einwerfen von Schwefel unterbrechen, bis die neue Kohle auf die Rothglühhitze gelangt ist.

Ein Apparat von dieser Dimension kann täglich 100 Kilogramme Schwefelkohlenstoff liefern; der Cylinder A wird nach fünf-bis achttägiger Anwendung unbrauchbar.38

Dauerhafte Cylinder könnte man wahrscheinlich dadurch wohlfeil erhalten, daß man sie aus Glashäfenthon anfertigt und die ganze innere Oberfläche mit einem Glasfirniß überzieht, welcher die Poren verstopfen und das Entweichen von Dämpfen verhindern würde.

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Ein Mittel den beträchtlichen Verlust an Schwefelkohlenstoff während des Einwerfens des Schwefels zu vermeiden und die Gefahren der Ausdünstungen zu vermindern, bestünde darin, den Schwefel und die Löschkohlen mittelst Hähnen A hineinzubringen, welche mit einem Schlüssel versehen sind, über dem sich ein Schieber B(Fig. 6) befindet, welchen man in dem Augenblick wegnähme, wo man die einzutragende Substanz hineinwirft, und den man schließen würde bevor man den Schlüssel dreht. Die Stange dieses Schlüssels, welche durch eine Stopfbüchse d geht, ließe kein Gas entweichen.

Der im Großen bereitete Schwefelkohlenstoff wird im Wasserbad in einer Blase von Zink rectificirt.

Man begreift daß diese Operationen in einem schlecht ventilirten Local gefährlich wären; man benutzt am besten dazu einen offenen Schoppen.

Fig. 7 zeigt eine Verbindung zwischen dem Cylinder A und dem Steinzeugballon j, wobei man am Rohr H ein anderes Rohr I, dann einen Vorstoß von Glas O befestigen kann; letzterer gestattet die kugelförmigen Dämpfe von Schwefel zu sehen, bei deren Erscheinen man das Einwerfen von Schwefel mäßigen muß.

Halb-Chlorschwefel.

Diese Verbindung, welche in Vermischung mit Schwefelkohlenstoff zum Vulcanisiren oder Schwefeln des Kautschuks benutzt wird, ist bei gewöhnlicher Temperatur eine orangegelbe Flüssigkeit von unangenehmem Geruch und 1687 spec. Gewicht; sie kocht bei + 110½° R. und ihr Dampf ist viermal schwerer als die atmosphärische Luft; in Berührung mit Wasser wird sie zersetzt, wobei sich Salzsäure, schweflige Säure und Schwefelsäure bilden. Diesen Chlorschwefel bereitet man folgendermaßen:

Man entwickelt in einem Kolben A, Fig. 8, welcher auf einem Ofen steht, mittelst Braunstein und Salzsäure langsam Chlorgas, welches sich in eine Waschflasche B begibt, worin es durch eine Schicht Wasser streicht; es zieht dann durch ein gebogenes Rohr in einen leeren Ballon C und hierauf in ein mit Chlorcalciumstücken gefülltes Rohr D, wo es vollständig ausgetrocknet wird.

Das trockne Chlorgas streicht dann durch ein gebogenes Rohr in eine Retorte E, welche vorher geschmolzenen Schwefel enthält, der mittelst einer Weingeistlampe auf der Temperatur von 100 bis 104° Reaumür erhalten wird. Das ganz nahe an der Oberfläche des Schwefels anlangende Gas, kommt daselbst mit dem Dampf dieses Körpers in |195| Berührung, verbindet sich mit demselben und begibt sich, indem es einen kleinen Ueberschuß von Schwefel mitreißt, in den Ballon F, wo die Verdichtung mittelst eines Stroms kalten Wassers (den ein mit Hahn versehenes Reservoir liefert) bewerkstelligt wird; die Luft und das überschüssige Gas können durch das Rohr F in den Schornstein abziehen.

Man setzt die Operation fort, bis die Chlorentbindung aufhört, vorausgesetzt, daß sich ein Ueberschuß von Schwefel in der Retorte befindet; die Quantitäten beider lassen sich im voraus berechnen, da 1 Aequivalent Chlor (= 36 Gewichtstheilen) sich mit 2 Aequivalenten Schwefel (= 32 Gewichtstheilen) verbindet.

Um den erhaltenen Chlorschwefel zu reinigen, braucht man diese Flüssigkeit nur in einer vorher getrockneten Retorte zu destilliren und das Product in einer ebenfalls trockenen Vorlage zu sammeln; es destillirt nur der Chlorschwefel über, während der weniger flüchtige Schwefel in der Retorte zurückbleibt. Die destillirte Flüssigkeit wird in Glasflaschen mit eingeriebenem Stöpsel aufbewahrt.

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In der vierten Auflage von Mitscherlich's Lehrbuch der Chemie (Berlin 1844) ist bereits ein mit Kohlen gefüllter Cylinder von Gußeisen zur bequemen Darstellung des Schwefelkohlenstoffs empfohlen.

A. d. R.

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