Titel: Violette, über die Holzkohlen in Beziehung zur Pulverfabrication.
Autor: Violette,
Fundstelle: 1852, Band 123, Nr. XX. (S. 117–135)
URL: http://dingler.culture.hu-berlin.de/article/pj123/ar123020

XX. Ueber die Holzkohlen, vorzüglich in Beziehung zur Pulverfabrication; von Hrn. Violette, Commissär der französischen Pulver- und Salpeter-Fabriken.

Aus den Annales de Chimie et de Physique, Juli 1851, S. 304.

Mit Abbildungen auf Tab. II.

Diese Abhandlung umfaßt die Untersuchung folgender vier Reihen von Holzkohlen.

Erste Reihe. – Kohlen von Einer Holzart (dem Faulbaum; Rhamnus Frangula), bei den von 150 bis über 1500° C. steigenden Temperaturen bereitet.

Zweite Reihe. – Kohlen von Einer Holzart (dem Faulbaum), bei steigenden Temperaturen in gänzlich verschlossenen Gefäßen bereitet.

Dritte Reihe. – Kohlen von verschiedenen Holzarten, wie sie bei der gewöhnlichen Pulverfabrication in Frankreich erhalten wurden.

Vierte Reihe. – Kohlen von 75 sowohl in- als ausländischen Holzarten, bei der constanten Temperatur von 300° C. bereitet.

Das Studium jeder Reihe zerfällt in folgende Abtheilungen:

1) Bereitung der Kohlen;

2) Elementar-Analyse der Kohlen;

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3) Physische und chemische Eigenschaften der Kohlen, nämlich specifisches Gewicht, Härte, hygrometrische Beschaffenheit, Leitungsfähigkeit für die Wärme, Entzündbarkeit etc. (Diese letztern, noch nicht vollendeten, Untersuchungen werden den Gegenstand einer nachfolgenden Abhandlung bilden.)

Erste Reihe.
Kohlen von derselben Holzart, bei den von 150 bis 1500° C. steinenden Temperaturen bereitet.

Bereitung der Kohlen von derselben Holzart bei steigenden Temperaturen. – Das Faulbaumholz wurde in cylindrische Stücke von 6 Centimeter Länge und 1 Centim. Durchmesser geschnitten, so daß kleine cylindrische Bünde daraus gebildet werden konnten, welche aus 20 Pflöckchen bestundet!, wovon einer 130 bis 140 Gram, wog; diese Pflöckchen wurden möglichst von einem Stab oder von mehreren Stäben von gleicher Dicke und gleichem Alter abgeschnitten. Es wurden so viele Bünde hergerichtet, als Proben zu machen waren. Ein Bund nach dem andern wurde bei 150° C. getrocknet, zu welchem Behufe sie zwei Stunden lang einem Strom auf 150° erhitzten Wasserdampfs in demselben Apparate ausgesetzt wurden, der mir zu meinen ersten Versuchen über Verkohlung des Holzes mittelst überhitzten Wasserdampfs gedient hatte.19) Ich erinnere, daß er aus einem kleinen eisernen Schlangenrohr besteht, welches sich über einem Feuerherd befindet, und einerseits mit einem Dampfkessel, andererseits mit dem metallenen Cylinder oder der Retorte, die das Holz aufnimmt, communicirt; der aus dem Dampfkessel abziehende Dampf circulirt im Schlangenrohr, erhitzt sich darin auf den gehörigen Grad, tritt dann in den Recipient, umgibt das Holz auf allen Seiten, übt auf dasselbe die seiner Temperatur entsprechende Wirkung aus und entweicht dann durch ein Rohr in die Luft, indem er die sich entwickelnden flüchtigen Stoffe mit sich reißt. Ich habe mich überzeugt, daß das zweistündige Verbleiben des Holzes in dem auf 150° C. erhitzten Dampf eine mit dieser Temperatur im Verhältniß stehende vollkommene Austrocknung desselben bewirkt; denn als ich solches Holz, welches schon zwei Stunden lang getrocknet |119| wurde, noch eine Stunde dieser Temperatur aussetzte, veränderte sich das Gewicht desselben nicht mehr.

Ich habe in meiner frühern Abhandlung gezeigt, daß das Austrocknen mit der Temperatur im Verhältniß steht, und daß jedem Thermometergrad die Abscheidung einer fixen und bestimmten Menge Wassers entspricht.

Verkohlung derselben Holzart bei den von 150 bis 350° C. steigenden Temperaturen. – Alle Holzmuster oder -Bünde wurden, nachdem sie bei 150° C. getrocknet waren, eines nach dem andern drei Stunden lang in demselben Apparat einem Strom überhitzten Dampfs ausgesetzt, bei Temperaturen, welche von 10 zu 10°, von 150° bis 350° stiegen – über letztern Grad hinaus konnte die Temperatur mit dem in den Dampf gehaltenen Quecksilberthermometer nicht mehr gemessen werden. Ich erinnere, daß in diesem Apparat die Temperatur durch regelmäßige und constante Speisung des Rosts unter dem Schlangenrohr, namentlich aber durch Regulirung des Dampfzulassungshahns sehr leicht drei Stunden lang, ohne mehr als um 1–2 Grade zu variiren, gleich erhalten werden kann.

Der Grad der Verkohlung oder die Menge der aus dem Holze entwickelten flüchtigen Stoffe ist der Temperatur des Dampfes proportional; nun habe ich mich überzeugt, daß dreistündiges Belassen des Holzes im Apparat hinreichte, um die flüchtigen Stoffe in einem der angewandten Temperatur entsprechenden Grade auszutreiben, das heißt, daß durch eine Stunde längeres Belassen des dieser Temperatur schon drei Stunden ausgesetzt gewesenen Holzes in derselben Temperatur, keine Gewichtsverminderung beobachtet werden konnte. Mithin genügte die Dauer von drei Stunden zur vollkommenen Verkohlung jeder Probe wie sie der Temperatur des angewandten Dampfes entspricht.

Anfangs wirkt der Dampf viel kräftiger auf das Holz als später, d.h. er ist viel wirksamer bei seinem Eintritt in den Apparat als bei seinem Austritt; auch habe ich, um diese Differenz in der Gleichartigkeit des Bundes verkohlten Holzes möglichst verschwinden zu machen, die Länge jedes Pflöckchens auf 6 Centimeter reducirt, so daß ein Unterschied im Verkohlungsgrade jedes Endes von demselben Pflöckchen nicht mehr wahrnehmbar war; dadurch wurden im ganzen Bunde lauter ziemlich gleich verkohlte Kohlenpflöckchen erhalten.

Nach beendigter Verkohlung wurde eine Stunde gewartet, ehe man den Apparat öffnete, um mittelst gehöriger Abkühlung der Befürchtung |120| überhoben zu seyn, daß sich an der Luft der Fohlenbündel wieder entzünde, der noch sehr heiß unmittelbar in ein wohl ausgetrocknetes und mit einem Korkstöpsel verschließbares gläsernes Gefäß gebracht wurde.

Verkohlung desselben Holzes bei hoher Temperatur. – Der überhitzte Dampf war nicht ausreichend, um das Holz bei hohen Temperaturen, welche dem Schmelzen der Metalle, z.B. des Kupfers, Silbers etc. entsprechen, zu verkohlen, erstens schon weil man ihn in einem eisernen Schlangenrohr nicht auf diese Hitze hätte bringen können, ohne ihn zu zersetzen, und andererseits weil der Apparat sicherlich dadurch zerstört worden wäre. Ich mußte folglich zur Verkohlung in Tiegeln von feuerfester Erde meine Zuflucht nehmen, welche in gewöhnlichen Oefen erhitzt wurden; ich verfuhr dabei wie folgt:

Die Pflöckchen von Faulbaumholz, welche vorher immer bei 150° C. getrocknet worden waren, wurden in Scheibchen von 1 Centim. Höhe geschnitten, welche sorgfältig in einen kleinen irdenen Tiegel geschichtet wurden, so daß wenigst möglich leerer Raum zwischen ihnen blieb; der Deckel wurde aufgesetzt und mit Porzellanerde sorgfältig verkittet, jedoch eine Oeffnung von ungefähr 1 Millimeter Durchmesser gelassen, um den flüchtigen Substanzen als Austritt zu dienen. Unter diesen Scheibchen wurden sechs ausgewählt, in deren jedes man ein einem großen Stecknadelkopf entsprechendes Stückchen der folgenden Metalle brachte, nämlich: Antimon, Kupfer, Silber, Gold, Stahl und Eisen. Das Metall wurde in eine kleine Oeffnung am Ende des Pflöckchens gesteckt und mit einer kleinen Schichte aufgedrückten feinen Kohlenpulvers bedeckt. Die mit den Metallen versehenen Scheibchen wurden in der halben Höhe des Tiegels im Kreise an der innern Wand desselben angebracht, damit sie sich in ziemlich gleichen Temperatur-Verhältnissen befanden. Der so ausgerüstete Tiegel wurde auf einen Untersetzer gekittet und in einen guten Calcinirofen gestellt, der mit einem Gemenge von Holzkohlen und Kohks gespeist wurde.

Das Feuer wurde immer mäßig gehalten. Bei den ersten Versuchen bestrebte man sich die zum Schmelzen des leichtflüssigsten Metalls erforderliche Temperatur hervorzubringen; bei den folgenden Versuchen wurde sie so gesteigert, daß einige der anderen Metalle schmolzen; beim letzten Versuch wurde so stark gefeuert, daß alle eingesetzten Metalle schmolzen. Durch vieles Probiren gelang es endlich Holzkohlen zu erhalten, welche dem Schmelzpunkt eines der genannten Metalle entsprachen. Wenn man z.B. beim Oeffnen des wieder erkalteten Tiegels |121| fand, das daß Antimon allein geschmolzen war, so hatte man Kohle erhalten, welche bei einer Temperatur zwischen dem Schmelzpunkt des Antimons und demjenigen des über ihm stehenden Metalls erzeugt wurde, und schrieb sie ein als Kohle Nr. 21 (Tab. A), beim Schmelzpunkt des Antimons, also bei 432° C., erzeugt. Wurde bei einem folgenden Versuche gefunden, daß das Antimon, Silber, Kupfer und Gold geschmolzen, der Stahl und das Eisen aber nicht geschmolzen waren, so wurde die Kohle als Nr. 24 (Tab. A), beim Schmelzpunkt des Goldes, also bei 1250° C. erzeugt, angenommen. So sind meine thermometrischen Benennungen zu verstehen. Allerdings werden auf diese Weise keine absolut genauen Temperatur-Angaben erhalten. Das Verfahren reicht jedoch hin, um die so erhaltenen Kohlen von einander zu unterscheiden.

Verkohlung bei hoher Temperatur in einem Windofen. – Da der gewöhnliche Ofen nicht hinreichte, um das Eisen zum Schmelzen zu bringen, so mußte ich einen großen Windofen, der ausschließlich mit Kohks gespeist wurde, anwenden. Der Tiegel enthielt außer seiner Beschickung mit trockenem Holz einen eisernen Nagel, einen sogenannten Drahtstift, und ein Stück Platin, beide auf dem Boden, aber getrennt. Nach zehn Stunden lang lebhaft erhaltenem Feuer fand man das Eisen vollkommen zu einem Kuchen zusammengeschmolzen, das Platin aber nicht, und die beim Schmelzpunkt des Eisens, also bei 1500° C. erzeugte Kohle Nr. 26 (Tab. A), wurde gesammelt.

Verkohlung bei hoher Temperatur in einem Schmiedeofen. – Es war interessant zu versuchen, eine dem Schmelzpunk des Platins, ohne Zweifel der höchsten Temperatur die hervorgebracht werden kann, entsprechende Kohle zu erzeugen. Der Windofen reichte nicht hin. Ich construirte mithin, nach Faraday's Angabe, einen Schmiedeofen, der durch einen großen Blasebalg mit Luft gespeist wurde. Er besteht aus zwei großen Graphittiegeln a, b, Fig. 39, wovon der eine im andern steht. Der innere Tiegel a hat keinen Boden; derselbe war abgesägt und durch einen Rost c von feuerbeständiger Erde ersetzt worden. Der leere Raum zwischen den beiden Tiegeln a, b wurde mit Steinkohlenasche ausgefüllt.

Die Düse eines großen Schmiedeblasebalgs f ging dicht passend in den leeren oder Luftraum zwischen den untern Theilen der Tiegel und trieb den Wind mit Heftigkeit durch den Rost. Der auf seinem Untersetzer stehende Tiegel e wurde mit einem gut auflutirten Deckel versehen und nur eine sehr kleine Oeffnung freigelassen; er war mit Holzscheibchen |122| beschickt, die gehörig angeordnet wurden, und enthielt auf dem Boden ein Platinblech von 56 Milligrammen Gewicht. Er stund in der Mitte des Ofens. Das Feuer wurde anfangs gelinde und langsam angemacht, dann allmählich bis auf die höchste Temperatur verstärkt. Die Verbrennung war sehr lebhaft und die Flamme stieg unter dem mächtigen Wind des Blasebalgs, von Funkenströmen umgeben, fast drei Fuß hoch als eine glänzende Pyramide empor. Nach einstündiger Feuerung ließ man erkalten und nahm dann die Kohle Nr. 27 (Tab. A), hart wie ein Metall, vollkommen ausgebrannt, klingend und fest heraus, sowie ein vollkommen geschmolzenes Platinkügelchen.

Es wurde bei weitem nicht alle Hitze entwickelt, welcher dieser Ofen fähig ist, weil die feuerfestesten irdenen Tiegel, z.B. diejenigen des Hrn. Dufay, erweichen und einsinken. Ein porzellanener Schmelztiegel von Sèvres schmolz ganz zusammen. Das Feuer mußte daher so geleitet werden, daß der Tiegel nur halb erweichte, was dennoch dem Schmelzen des Platins entsprach. Uebrigens war diese Kohle offenbar einer höheren Temperatur ausgesetzt als dem Schmelzpunkt des Platins, weil sich dieses Metall auf dem Boden des Tiegels befand, welcher durch den Untersetzer und den durch den Rost ziehenden kalten Luftstrom geschützt war, folglich in einem verhältnißmäßig kältern Theil, als der obere Theil des Tiegels war, worin sich die Kohle befand.

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Tabelle A. – Ueber die Austrocknung des Holzes bei 150° C. und dessen Verkohlung bei steigenden Temperaturen.

Textabbildung Bd. 123, S. 123
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Textabbildung Bd. 123, S. 124
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Bemerkungen über den Ertrag an Kohlen. – Die bei 280° C. erzeugte Kohle beginnt zerreiblich zu seyn; sie ist sehr braunroth, leicht entzündlich und eignet sich am besten zur Fabrication des Jagdpulvers. Unter 280° ist sie fest, unausgebrannt, sogenannter Brand und nähert sich dem Holze. Ueber 280° wird sie dunkler und bei 350° wird sie schwarz. Bei den sehr hohen Temperaturen zwischen 1000 und 1500 Graden und darüber ist die Kohle sehr schwarz, dicht, compact, sehr fest und schwer entzündbar; bei der Temperatur des schmelzenden Platins ist sie sehr schwer zu zerbrechen, erzeugt, wenn man sie von einiger Höhe auf einen Stein fallen läßt, einen Metallklang, verbrennt schwer, selbst in der Flamme einer Kerze, worin sie rothglüht wie Eisen, indem sie sich sehr langsam verzehrt, und erlischt aus der Flamme genommen sogleich. Durch diese Eigenschaften nähert sie sich dem reinsten Anthracit.

Der Ertrag an Kohle wechselt, wie man sieht, zwischen 280 und 1500° bedeutend und vermindert sich von 40 auf 15 Procente, d.h. ein gleiches Gewicht desselben Holzes, welches bei den zwei bezeichneten äußersten Temperaturen verkohlt wird, gibt im erstem Fall mehr als zweimal soviel Kohle als im zweiten, abgesehen von der außerordentlichen Verschiedenheit in den physischen und chemischen Eigenschaften des Products, deren Prüfung ich mir für eine zweite Abhandlung vorbehalte.

Ich wiederhole, was ich schon anderwärts sagte, daß diese zwei Kohlen nichts mit einander gemein haben als den Namen, und verschiedene Körper sind.

Nach Maaßgabe der zunehmenden Temperatur ist wohl eine fortschreitende Verminderung des Ertrags an Kohle und zunehmende Abscheidung der flüchtigen Stoffe wahrzunehmen; ein proportionales Gesetz ist aber nicht zu erkennen. Wahrscheinlich besteht aber doch für dasselbe Holz ein Gesetz zwischen der Temperatur der Verkohlung und dem Ertrag an Kohle; um dieses Verhältniß zu finden, müßte man Versuche mit gleichen Hölzern, von gleichem Alter, gleichem Gefüge, gleicher physischer Beschaffenheit, kurz ganz gleichen Hölzern, oder mit der Holzfaser, z.B. Baumwolle, anstellen, und nicht, wie ich es thun mußte, mit Holzpflöckchen, welche stets mehr oder weniger von einander abweichen.

Einfluß der Lebhaftigkeit der Verkohlung. – Bekanntlich ist, abgesehen von der Temperatur, auch die Dauer der Verkohlung von Einfluß auf das Product; ich wollte mich davon genauer überzeugen und nahm deßhalb folgende zwei Operationen vor.

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Langsame Verkohlung. – Ich füllte einen irdenen Tiegel mit Faulbaumholz-Pflöckchen und lutirte einen Deckel sorgfältig auf, dessen Mitte aber mit einer kleinen runden Oeffnung von 1 Millimeter Weite versehen war. Der Tiegel wurde auf einen Untersetzer in einen dem in Fig. 39 abgebildeten ähnlichen Calcinirofen gestellt, und sehr langsam und allmählich so geheizt, daß nur sehr wenig Gas durch die Deckelöffnung entwich; dieses Gas, welches beständig fortbrannte, bildete eine fünf Millimeter hohe, blaßblaue Flamme, welche folglich mehr Wasserstoff als Kohlenstoff enthielt. In den Tiegel waren drei kleine Kügelchen von Kaolinthon gebracht worden, deren jedes ein Stückchen Antimon, Silber oder Kupfer enthielt. Die Operation dauerte sechs Stunden und man fand, daß nur das Antimon geschmolzen war, also die Verkohlung bei wenigstens 432° stattgefunden hatte. Die erzeugte Kohle ist sehr hart, gut ausgebrannt, klingend, schwer und von sehr dichtem Gefüge.

Rasche Verkohlung. – Derselbe Tiegel mit demselben aufgekitteten Deckel, dessen Oeffnung in der Mitte aber auf fünf Millimeter erweitert worden war, mit drei Thonkügelchen versehen, welche dieselben Metalle enthielten wie oben, wurde leer in denselben Ofen eingesetzt; dieser wurde geheizt und sehr sorgfältig und mit gutem Erfolg auf derselben Temperatur erhalten wie oben, weil es sich zeigte, daß lediglich das Antimon geschmolzen war. Als der Tiegel die gewünschte Temperatur, etwa 432° erreicht hatte, wurde durch die obere Oeffnung ein Faulbaumholzstäbchen in Form eines Schwefelhölzchens hineingeworfen; eine lange weiße, sehr glänzende, folglich sehr viel Kohlenstoff enthaltende Flamme von 9 Zoll Höhe stieg aus der Oeffnung empor gleich einer Leuchtgasstamme. Nachdem die Flamme verschwunden war, wurde ein zweites Stäbchen hineingeworfen, welches eine ebenso leuchtende Flamme erzeugte, deren Verschwinden abgewartet wurde um ein neues Stäbchen hineinzuwerfen, und so wurde bis zum Ende fortgefahren. Die so erzeugte Kohle ist sehr leicht, sehr zerreiblich und läßt sich zwischen den Fingern ganz leicht zerdrücken.

Die physischen Eigenschaften dieser beiden Kohlen werde ich später untersuchen; sie haben, obschon bei gleicher Temperatur erzeugt, doch in der That nichts mit einander gemein als den Namen. Folgendes ist das Ergebniß dieser zwei Versuche.

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Tabelle B.

Textabbildung Bd. 123, S. 127

Im zweiten Fall wurde nicht die Hälfte der im ersten Fall erzeugten Kohle gewonnen; es ist sonach für die Praxis sehr vortheilhaft, die Verkohlung möglichst langsam vor sich gehen zu lassen, um den möglichst großen Ertrag an Kohle zu erhalten.

Analyse der Holzkohlen.

Verfahren bei der Analyse der Kohlen. – Es wurde dazu das Verfahren gewählt, welches Dumas und Stas angewandt haben, um den Diamant zu analysiren und das Aequivalent des Kohlenstoffs zu bestimmen; an ihrem Apparat nahm ich nur wenige Abänderungen vor, welche die Bestimmung der vergleichenden Quantitäten von Kohlenstoff, Wasserstoff, Sauerstoff und Stickstoff in den verschiedenen von mir bereiteten Holzkohlen erforderte.

Das Verfahren besteht darin, eine bestimmte Menge von Kohle in einem Strom von trockenem und vollkommen reinem Sauerstoffgas zu verbrennen; die Kohle verwandelt sich dabei 1) in Kohlensäure, welche man in einem Liebig'schen Kali-Apparat absorbirt; 2) in Wasser, das in einer Röhre zurückgehalten wird, welche Schwefelsäure enthält; 3) in Sauerstoff und Stickstoff, welche man nicht sammelt, sondern durch die Differenz der Wägungen bestimmt. Indem man die Menge der gefundenen Kohlensäure mit dem Coefficient 0,2727 multiplicirt und die Menge des gebildeten Wassers mit 0,1109, erhält man einerseits den Kohlenstoff und andererseits den Wasserstoff, welche in der zur Analyse verwendeten Quantität Kohle enthalten sind.

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Beschreibung des Apparats Fig. 40. – a Flasche mit gesättigtem Kalkwasser; unten ist an ihr ein Kautschukrohr b mit Hahn angebracht, welches sich in ein Glasrohr endigt. c große Glasflasche von 14 Liter Inhalt; sie ist mit einem verkitteten Korkstöpsel versehen, durch welchen die drei Glasröhren d, e', e gehen. Letztere ist eine Kautschukröhre welche sich in eine kleine Glasröhre endigt. f ähnliche Flasche, woran die Glasröhre i und die Kautschukröhre j angebracht sind; letztere ist mit einem Hahn versehen und endigt sich in eine Glasröhre j. Die Röhre b communicirt entweder mit der Flasche c, indem sie in die Röhre d gesteckt wird, oder mit der Flasche f, indem man sie in die Röhre i steckt; man stellt nach Belieben die Communication des Uförmigen Rohrs K entweder mit der Flasche c her, indem man die Armatur der Röhre K mit der Röhre c verbindet, oder mit der Flasche f, indem man dieselbe Röhre mit der Röhre j verbindet; diese letzteren Röhren cummuniciren nämlich unter sich durch eine Art Armatur, welche ich für die Röhre K, Fig. 41, beschreiben werde, weil sie dieselbe für alle anderen ist. In diese Röhre wurde nämlich ein Pfropf i eingesetzt, der eine kleine Wanne bildet, die man mit Quecksilber füllt; am Rohr e ist mit einem Korkpfropf ein offenes Röhrenende ε befestigt, welches, indem es in das Quecksilber der kleinen Wanne i taucht, die Röhre nach Art einer Glocke bedeckt und folglich die Communication mit ihr herstellt. Die Flasche f enthält Luft, und die Flasche c enthält Sauerstoffgas mit gesättigtem Kalkwasser. Es folgen fünf Uförmige Röhren, am Querstab l aufgehängt, und unter sich durch Kautschukröhren verbunden, welche durch Umwickeln mit einem leichten Eisendraht fixirt wurden. In die Röhre K bringt man Aetzkali in groben Stücken welche schwach mit Wasser befeuchtet wurden; in die Röhre m aber trockene Stücke von Aetzkali; in die Röhren n und n' Bimssteinstücke, welche mit concentrirter Schwefelsäure befeuchtet sind; in die Röhre o ebenfalls solche befeuchtete Bimssteinstücke.

Der irdene Ofen p enthält ein Porzellanrohr von 2 Centimeter Durchmesser und 65 Centimet. Länge, in welches man einen Platinnachen r bringt, der auf einem Platinblech s, Fig. 42, liegt, das mit einem kleinen Haken von Platin versehen ist; bisweilen adhärirt das Blech s der Porzellanglasur und man muß den Nachen r, welcher das zu analysirende Kohlenstück enthält und sein Gewicht nicht ändern darf, nothwendig auf diese Art schützen. In das Porzellanrohr bringt man ferner Kupferoxyd t (durch Cacination von Kupferdrehspänen dargestellt, deren Form es behält), um das Kohlenoxyd und den Kohlenwasserstoff, welche die zu analysirende Kohle in Berührung mit dem Sauerstoff |129| bilden könnte, in Kohlensäure und Wasser zu verwandeln. Ein Muff von Porzellanerde t' schützt den Korkpfropf der Röhre o, und ähnliche kleine Muffe t'' halten die oxydirten Kupferspäne an ihrem Platz und schützen den Kork der Röhre u. Die Uförmige Röhre u ist mit kleinen Bimssteinstücken versehen, welche mit Schwefelsäure befeuchtet sind; dann folgen zwei Liebig'sche Kugelröhren v, x, welche Aetzkalilauge von 40° Baumé enthalten; die zwei folgenden Röhren, y und z, enthalten Bimssteinstücke welche in y mit Aetzkalilauge, in z mit Schwefelsäure getränkt sind. Die letzte Röhre z' enthält feuchte Aetzkalistücke.

Die Röhren k, m entziehen dem aus der Flasche c tretenden Sauerstoff die Kohlensäure, und die Röhren n, n' das dann noch mitgerissene Wasser, so daß durch die Röhre o vollkommen trockenes und reines Sauerstoffgas zieht (ihr Gewicht darf sich im Verlauf eines Versuchs nicht ändern). Die im Porzellanrohr q verbrennende Kohle verwandelt sich in Wasser und Kohlensäure; nun muß die Röhre u alles entstandene Wasser zurückhalten, die Röhren v und x die erzeugte Kohlensäure, und die Röhre y die Antheile von Kohlensäure welche etwa in den Kugelröhren nicht absorbirt wurden. Die Röhre z hält das Wasser zurück, welches der trockene Gasstrom stets den vorhergehenden Röhren entzieht. Die letzte Röhre z' verhindert ein zufälliges Eintreten der äußeren Luft in die Röhren y oder z, wodurch deren Gewicht zunehmen würde.

Um das Sauerstoffgas zu gewinnen, bringt man chlorsaures Kali, mit seinem gleichen Gewicht trockenen Sandes vermengt, in eine gußeiserne Retorte, welche man bis zum Dunkelrothglühen erhitzt. Man wäscht das Gas in einer Flasche welche Wasser enthält, bevor man es durch das Rohr e' in die Flasche c treten läßt; ein gläserner Heber e' gestattet dem Kalkwasser, womit die Flasche gefüllt ist, zu entweichen, damit der Sauerstoff Platz erhält.

Der Bimsstein muß vor seiner Anwendung ausgeglüht werden; die Schwefelsäure muß gereinigt und auf 66° Baumé concentrirt seyn.

Beschreibung der Operation. – Man beginnt damit, daß man die auf angegebene Weise ausgerüsteten Röhren o, u, v, x, y, z auf einer Deleuil'schen Waage tarirt, welche leicht einen halben Milligramm angibt; jede Tara, welche aus Bleistückchen besteht, wird in ein numerirtes kupfernes Schälchen gelegt, das selbst einen Theil der Tara bildet, und welches man in das Glasgehäuse der Waage stellt. Das zu analysirende Kohlenstück wird aus dem Flaschchen genommen, |130| in welchem man es noch heiß nach dem Herausnehmen aus dem Verkohlungsapparat eingeschlossen hatte. Man legt es mit einem Zängchen auf den Platinnachen v, dessen Tara man vorher bestimmt hat, und welcher selbst in ein weites Glasrohr geschoben wird, das an einem Ende verschlossen und dessen Tara bekannt ist; letztere Vorsicht hat zum Zweck, die Kohle während des Wagens der Berührung der äußeren Luft zu entziehen, aus welcher sie unfehlbar Feuchtigkeit anziehen würde. Man legt daher das Glasrohr, welches den Nachen mit der Kohle enthält, auf die platinene Waagschale und bestimmt das Gewicht der Kohle sorgfältig; das überdieß mit einem Korkstöpsel verschlossene Glasrohr läßt man im Gehäuse der Waage.

Hierauf erhitzt man denjenigen Theil des Porzellanrohrs, worin sich die oxydirten Kupferdrehspäne befinden, zum Rothglühen, indem man den ganzen übrigen Theil des Rohrs mit einem Schirm von Eisenblech schützt; dann öffnet man das Porzellanrohr, schiebt den Platinnachen mit dem Kohlenstück in den vorderen nicht glühenden Theil, verschließt das Rohr, lutirt den Pfropf, und stellt sogleich den Sauerstoffstrom her, indem man den Hahn der Röhre b öffnet, welche in die Armatur (das Quecksilber) der Röhre c taucht, damit das circulirende Gas die flüchtigen Substanzen, welche durch die strahlende Wärme sogleich aus der zu analysirenden Kohle entbunden werden, vor sich her gegen das rothglühende Kupferoxyd treibt; ohne diese Vorsicht würde sich dieser Rauch verbreiten und das Porzellanrohr schwärzen.

Nachdem der Gasstrom hergestellt ist, beseitigt man den Blechschirm und umgibt den Theil des Rohrs wo sich das Kohlenstück im Nachen befindet, mit glühenden Kohlen; dasselbe entzündet sich schnell und das glänzende Licht, welches es dabei ausgibt, ist an der Außenseite des Porzellanrohrs sehr leicht wahrzunehmen. In diesem Augenblick hören die Sauerstoffblasen, welche anfangs mit viel Luft gemischt durch die Kugelröhren v, x zogen, auf, die Flüssigkeit zu bewegen, weil sie absorbirt sind; auch erhöht sich die Temperatur der Flüssigkeit auf 40 bis 50° C. Nach beendigter Verbrennung der Kohle bewegen die Gasblasen neuerdings die Flüssigkeit in den Kugelröhren, und wenn man dem offenen Ende der Röhre z' eine angezündete wergene Schnur nähert, so läßt sich leicht der Zeitpunkt erkennen wo Sauerstoffgas aus dem Apparat entweicht, weil das Werg sich entstammt. In diesem Augenblick unterbricht man den Sauerstoffstrom, und ersetzt ihn sogleich durch einen Luftstrom, indem man die Verbindung der Flasche a mit der Flasche f herstellt. Die Quantität von Sauerstoff welche im Apparat |131| zurückbleibt und welche die Luft dann vor sich her treibt, würde hinreichen um die Verbrennung zu beendigen, wenn sie keine vollständige wäre.

Man unterhält den Luftstrom fünf Minuten lang, um die letzten Antheile von Sauerstoffgas auszutreiben und die Röhren von demselben zu reinigen. Der Sauerstoffstrom dauert ungefähr zehn Minuten lang, und man verwendet von diesem Gase 3 bis 4 Liter, um 5 bis 6 Decigramme Kohle zu verbrennen, was die zur Analyse gewöhnlich angewandte Quantität ist.

Man zieht endlich sorgfältig den Bachen aus dem Porzellanrohr und steckt ihn sogleich in das weite Glasrohr, das man dann auf die Waage bringt. Der Nachen enthält eine kleine Müsse von Asche, welche stets kohlenfrei ist, sie mag weiß oder gefärbt seyn; manchmal ist sie leicht und porös, indem sie fast die Form der Kohle beibehält, bisweilen aber geschmolzen, wenn sie nämlich viel Alkali enthält Man überzeugt sich daß die Röhre o ihr Gewicht nicht verändert hat, und wiegt nach einander die Röhren u, v, x, y und x, welche durch die Differenz der anfänglichen Gewichte und mittelst der erwähnten Berechnungen, die Quantitäten des in der analysirten Kohle enthaltenen Kohlenstoffs und Wasserstoffs ergeben.

Analyse der bei steigenden Temperaturen erzeugten Kohlen von demselben Holze. Folgende Tabelle enthält alle Einzelnheiten der Analysen von den Kohlen der ersten Reihe. Ich erinnere, daß alle Proben frei von hygrometrischem Wasser sind, weil sie unmittelbar nach der Verkohlung noch heiß in ein Glasgefäß eingeschlossen wurden. Von jeder Probe wurden immer wenigstens zwei Analysen gemacht und dieselben erst dann als gültig betrachtet, wenn die Resultate beinahe ganz übereinstimmten. Dieses wurde auch bei allen späteren Analysen beobachtet. Zu den zwei Analysen wurden immer die beiden Hälften desselben Kohlenpflöckchens angewandt, um mit einer möglichst gleichartigen Substanz zu operiren.

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Tabelle C. – Ueber die mittlere Zusammensetzung der bei steigenden Temperaturen bereiteten Kohlen desselben Holzes.

Textabbildung Bd. 123, S. 132

Bemerkungen über die Resultate der vorhergehenden Kohlenanalysen. – Die Menge des in diesen Kohlen enthaltenen Kohlenstoffs nimmt zu mit der Temperatur der Verkohlung; dennoch genügte die größte Hitze, welche hervorgebracht werden konnte, die des |133| schmelzenden Platins, nicht, um durch das Calciniren der Kohle reinen Kohlenstoff zu gewinnen.

Analyse der langsam oder rasch erzeugten Kohlen. – Der bedeutende Einfluß, welchen die Dauer der Verkohlung auf den Ertrag an Kohle zeigt, wurde schon berührt; die Producte, welche man bei den in Tab. B angegebenen zwei Operationen erhielt, ergaben auch bei der Analyse einen beträchtlichen Unterschied im Kohlenstoffgehalt.

Tabelle D.

Textabbildung Bd. 123, S. 133

Zwischen den beiden Kohlen ist also ein Unterschied von 2 1/2 Procent im Kohlenstoffgehalt. Es leuchtet auch ein, daß durch die rasche Erhitzung der Kohlenstoff entweder in chemischer Verbindung oder in fein vertheiltem (molecularem) Zustand, als Ruß oder Theer fortgerissen wird. Nicht ohne Grund bringt man bei der Fabrikation des Leuchtgases, welche nur eine sehr rasche Destillation ist, die Steinkohle in eine weißglühende Retorte, nämlich um ein kohlenstoffreicheres Product zu erhalten. Ich möchte die Verkohlung in Kesseln, wie sie in den Pulverfabriken geschieht, wovon weiter unten die Rede ist, gerne den raschen Verkohlungen zuzählen, was ein neuer Beweis wäre für die mindere Güte dieses Verfahrens; denn es würde sich in letzterem Fall im Gegentheil darum handeln, die größte Menge Kohle zu erzeugen und den Verlust an solcher durch Abgang flüchtiger Theile möglichst zu vermindern.

Bemerkungen über die Zersetzung des Holzes durch die Wärme. – Die Verkohlung, als chemische Operation betrachtet, hat zum Zweck, die Zersetzung des Holzes durch die Wärme und ohne Luftzutritt zu bewirken. Bei dieser Zersetzung findet nun eine wahr hafte Scheidung zwischen dem Kohlenstoff und den Gasen aus welchen |134| das Holz besteht, statt, ohne daß jedoch beide vollkommen von einander getrennt würden. Der Kohlenstoff theilt sich in zwei Theile von wandelbarer Quantität, wovon der eine mit einer gewissen Menge der Gase im Recipienten verbleibt, der der andere aber mit den übrigen gasförmigen Stoffen daraus entweicht. Folgende Tabelle zeigt diese Vorgänge in augenfälliger Anordnung, indem sie einerseits die Zusammensetzung der Kohle und andererseits diejenige der verflüchtigten Körper angibt, welche man bei der Verkohlung von 100 Theilen, vorher bei 150° C. getrockneten Holzes erhält.

Tabelle E. – Ueber die Producte der Zersetzung des Holzes durch die Wärme oder die Verkohlung.

Textabbildung Bd. 123, S. 134
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Diese Tabelle gibt zu folgenden Betrachtungen Anlaß:

1) Holz, in beinahe ganz geschlossenen Gefäßen irgend einer höhern Temperatur ausgesetzt, gibt ein feuerbeständiges (fixes) Product, das man Kohle nennt, welche immer Gase gebunden zurückhält; die Menge dieser letzteren ist nach dem bei der Verkohlung angewandten Wärmegrad verschieden; bei 150 bis 200° C. hält die Kohle ungefähr ein dem ihrigen gleiches Gewicht Gas zurück; bei 250° die Hälfte; bei 300° ein Drittel; bei 350° ein Siebentel; bei 400° ein Zwanzigstel und bei 1500° etwas über ein Procent.

2) Die während der Verkohlung sich verflüchtigenden Stoffe reißen immer Kohlenstoff in beträchtlicher Menge mit sich; sie bestehen aus Kohlenstoff und Gas, deren Zusammensetzung sehr bemerkenswerth ist; denn man findet darin zwischen 150 und 130° ungefähr 1 Kohlenstoff auf 2 Gas; von 350 bis ungefähr 1500° 1 Kohlenstoff auf 1 1/2 Gas. Diese Zusammensetzung ist von derjenigen der im Recipient als Kohle zurückgebliebenen feuerbeständigen Substanz sehr verschieben, in welcher man im Gegentheil die Menge des zurückgehaltenen Gases bedeuten abnehmen sieht.

3) Bei der Verkohlung läßt das Holz seinen Kohlenstoff fahren, welcher in zwei ungleiche und mit der Temperatur veränderliche Theile zerfällt, wovon der eine in der Kohle verbleibt und der andere mit den flüchtigen Stoffen entweicht. Die Menge des entweichenden Kohlenstoffs wächst mit der Temperatur; bei 200° beträgt sie ein Fünftel, bei 250° die Hälfte, zwischen 300 und 350° ist sie gleich der in der Kohle verbleibenden, und zwischen 400 und 1500° ist sie das Doppelte davon.

(Die Fortsetzung folgt im nächsten Heft.)

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Beschrieben im polytechn. Journal Bd. CX S. 189.

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