Titel: Violette, über die Holzkohlen in Beziehung zur Pulverfabrication.
Autor: Violette,
Fundstelle: 1852, Band 123, Nr. L. (S. 291–305)
URL: http://dingler.culture.hu-berlin.de/article/pj123/ar123050

L. Ueber die Holzkohlen, vorzüglich in Beziehung zur Pulverfabrication; von Hrn. Violette, Commissär der französischen Pulver- und Salpeter-Fabriken.

Aus den Annales de Chimie et de Physique, Juli 1851, S. 304.

(Schluß von S. 191 des vorhergehenden Heftes.)

Dritte Reihe.
Kohlen der Pulverfabriken.

Bereitung der Kohlen der Pulverfabriken. – Ich habe aus den Pulverfabriken zu Angoulème, Bouchet, Metz, Saint-Chamas, Saint-Medard, Saint-Ponce und Vonges Kohlen verschiedener Hölzer erhalten, welche in den verschiedenen Etablissements entweder durch Ersticken der in offenen Gefäßen bereiteten, oder durch Destillation des Holzes in gußeisernen Cylindern dargestellt werden. Diese verschiedenen Kohlen, in kleine Bündel wie die vorhergehenden vereinigt, wurden durch dieselben Mittel allmählich bei einer Temperatur von 150° ausgetrocknet und der Analyse unterworfen. Hierzu rechne ich auch die Kohle, welche in Esquerdes durch Behandlung des Holzes mit überhitztem Wasserdampfe in einem eigens dazu construirten Apparate bereitet wird und zur Fabrication des Jagdpulvers dient. Obige Kohlen enthalten 6,5 bis 7,5 Proc. Wasser. Da sie mehrere Monate in den Magazinen der Pulverfabriken zu Esquerdes aufbewahrt worden waren, so ist es wahrscheinlich, daß ihr Wassergehalt von dem hygrometrischen Zustande der Luft dieses Ortes abhängig war; und es wäre möglich, daß diese Feuchtigkeit verschieden wäre von der, welche sie in der Regel bei der Fabrication zurückhalten. Diese Bemerkung soll nur verhindern, eine Thatsache zu verallgemeinern, welche nur zufällig ist.

Holzkohlen in Kesseln bereitet. – In gußeiserne hemisphärische Kessel von 1,20 Meter Durchmesser und 84 Centimeter Tiefe, welche bis an ihren oberen Rand in den Boden eingegraben sind, werden einige Hände voll angezündetes Holz geworfen, welches man sorgfältig durch allmählich zugefügtes Holz bedeckt, um so viel als möglich die Flamme zu ersticken. Wenn der Kessel gefüllt ist, bedeckt man ihn |292| mit einem gußeisernen Deckel, welcher mit einigen kleinen Oeffnungen versehen ist, durch welche die flüchtigen Producte entweichen können. Man erhält von 100 Kilogrammen Holz, von gewöhnlicher Feuchtigkeit, ungefähr 20 Kil. schwarze Kohle.

Analyse der in Kesseln bereiteten Kohlen.

Die Analyse wurde nach oben angegebener Weise ausgeführt.

Tabelle I.

Textabbildung Bd. 123, S. 292

Bei näherer Betrachtung dieser Tabelle und anderer Analysen, welche ich hier nicht anführe, finden wir mehrere interessante Thatsachen:

1. Die Kohlen haben bei derselben Verkohlung abweichende Zusammensetzung; man erhält rothe Kohle mit 73 Proc. Kohlenstoff und schwarze Kohle mit 85 Proc. Die Kohle, welche die Mitte des Kessels einnimmt, ist reicher an Kohlenstoff, als die des Bodens und der Oberfläche. Die Kohlen, welche sich zwischen dem Boden und der Oberfläche befinden, bieten ebenfalls Abweichungen dar.

2. Die Zusammensetzung der Kohlen in den verschiedenen Pulverfabriken ist nicht dieselbe; der Kohlenstoffgehalt variirt im Mittel von 73 bis 83 Proc. Die verschiedenen Pulverarten aus verschiedenen Fabriken werden nicht einander gleich seyn und dieselbe Kraft entwickeln, da sie trotz der Anwendung gleicher Gewichtsmengen nicht denselben wirklichen Gehalt besitzen.

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Es kann kaum von Nutzen seyn, mit so großer Sorgfalt die Reinheit des Salpeters und des Schwefels zu überwachen, wenn die Kohle Differenzen von zehn Proc. in ihrer Reinheit darbieten kann. Die zwei Pulverfabriken, welche die rothe Kohle mit 70 Proc., und die schwarze Kohle mit 85 Proc. bei der Bereitung desselben Pulvers anwenden, bedienen sich nicht derselben Gewichtsmenge und stellen ein Pulver von verschiedener Zusammensetzung dar. Es ist demnach nöthig, dieses Verfahren der Verkohlung abzuändern und durch ein anderes zu ersetzen, welches identische Kohlen liefert.

Holzkohlen durch Destillation des Holzes in gußeisernen Cylindern erhalten. – In einen gußeisernen Cylinder von 65 Centimeter Durchmesser und 1,10 Meter Länge, der horizontal auf einem Feuerherd liegt, werden ungefähr 60 Kilogramme Holz gebracht. Das Holz verliert allmählich beim Erhitzen seine flüchtigen Producte und verwandelt sich in eine Masse verschiedener, schwarzer, rother und unvollkommener Kohlen. Von 100 Kilogrammen Holz erhält man 30 bis 33 Kilogramme dieser Kohlen, die ungefähr bis zu einem Drittel aus rother Kohle bestehen, und gewöhnlich zur Bereitung des Jagdpulvers verwendet werden.

Tabelle J.
Mittlere Zusammensetzung der Kohlen, welche bei der Destillation des Holzes in gußeisernen Cylindern erhalten werden.

Textabbildung Bd. 123, S. 293
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Bei dieser Art der Verkohlung wird gleichzeitig rothe Kohle mit 70 Proc. Kohlenstoff und schwarze Kohle mit 84 Proc. erzeugt. Diese Differenzen beweisen die Fehlerhaftigkeit des Verfahrens und machen eine Abänderung desselben nothwendig.

Kohlen durch Behandlung des Holzes mit über hitzten Wasserdämpfen erhalten. – Der große Apparat zur Erzeugung von Kohlen durch Behandlung des Holzes mit überhitzten Wasserdämpfen (beschrieben im polytechnischen Journal Bd. CX S. 189), dient ausschließlich zur Bereitung von Jagdpulver. Die Nummern 1, 2, 3 und 4 der Tabelle L sind Proben rother Kohlen, die bei der gewöhnlichen Fabrication gewonnen wurden. Aus 100 Kilogrammen Holz von gewöhnlicher Feuchtigkeit, erhält man 35 bis 40 Proc. rother Kohlen. Ich glaube, daß in diesem Apparate ohngefähr 280° nöthig sind, um die zum Jagdpulver zu verwendende rothe Kohle zu erhalten. Ich habe versucht diese Temperatur zu überschreiten, um stärker gebrannte Kohlen zu erhalten, welche den in Kesseln bereiteten ähnlich wären. Die Nummern 5 und 6 der Tabelle L sind solche Proben; sie erreichen aber, wie man ersieht, den Kohlenstoffgehalt der letztern Kohlen nicht. In diesem letztern Falle war es unmöglich, weniger als 29 Proc. Kohlen aus dem Holz zu erhalten.

Da der Wasserdampf des großen Apparates nicht hinreichend erhitzt werden konnte, um schwärzere, starker gebrannte, kohlenstoffreichere Kohlen zu erhalten, so erneuerte ich meine Versuche in dem (ebenfalls in meiner frühern Abhandlung beschriebenen) kleinen Apparate, indem auch die Retorte erhitzt wurde, und also Schlangenrohr und Retorte ihre besonderen Feuerungen hatten. Ich hoffte durch Vermehrung der Wärme, nämlich durch mehr oder weniger starkes Erhitzen der Retorte, unabhängig von der Erhitzung des Dampfes, das Entweichen der flüchtigen Bestandtheile des Holzes zu erleichtern. Meine Vermuthungen wurden, wie man aus folgender Tabelle ersieht, bestätigt.

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Tabelle K.

Textabbildung Bd. 123, S. 295

Man ersieht, daß beim bloßen Erhitzen des Dampfes 30 Proc. Kohle, während bei gleichzeitigem Erhitzen des Schlangenrohrs und der Retorte nur 19 Proc. erhalten wurden ein Ergebniß, das dem analog ist, welches bei der Verkohlung von Holz bei ohngefähr 1200° erhalten wurde (Tabelle A). Die bei obigen drei Versuchen entwickelte Wärme war indessen dieselbe, und überschritt nicht 442°, da ein Antimonkorn, in den Apparat gelegt, nicht geschmolzen wurde.

Hieraus geht demnach die wichtige Thatsache hervor, daß das Holz, welches einem Strom erhitzten Wasserdampfes in einer ebenfalls erhitzten Retorte ausgesetzt wird, in der aber die Temperatur 450° nicht übersteigt, eben so stark verkohlt, eben so von seinen flüchtigen Producten befreit wird, als wenn es bei 1200°, bei Weißglühhitze in einem Tiegel erhitzt wird. In diesem Falle wirkt der Dampf als erhitzendes und zugleich als mechanisches Mittel; er wirkt nicht kräftiger wegen der Zunahme der Temperatur, denn, wie ich mich überzeugt habe, ist die verbrauchte Menge des Brennmaterials bei demselben Resultat viel geringer; er erleichtert einfach das Entweichen der flüchtigen Stoffe, eben so wie ein warmer Wind die Verdampfung des Wassers beschleunigt.

Die Nummern 5 und 6 der Tabelle L enthalten die Analyse der Kohle Nummer 3 der Tabelle K, und die Nr. 7 und 8 die der Kohle Nr. 6 derselben Tabelle. Diese letzteren Kohlen haben denselben Kohlenstoffgehalt, wie die bei 1250° dargestellten (Tabelle C). Man sieht, daß mit ungefähr bis 350° erhitztem Wasserdampf und Erhitzung der das Holz enthaltenden Retorte, es möglich seyn wird in demselben Apparat die verschiedenen Kohlenarten zu erhalten, die zur Bereitung der verschiedenen Pulver verwendet werden, nämlich rothe Kohlen mit 70 Proc. Kohlenstoff für das Jagdpulver, und schwarze Kohlen mit 85 Proc. für das Militärpulver.

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Tabelle L.
Analysen von Kohlen, welche durch Behandlung des Faulbaumholzes mit überhitzten Wasserdämpfen erhalten wurden. (Pulverfabrik Esquerdes.)

Textabbildung Bd. 123, S. 296
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Vierte Reihe.
Kohlen verschiedener Holzarten.

Bereitung der Kohlen aus verschiedenen Holzarten bei 300°. – Zweiundsiebenzig verschiedene, einheimische und erotische Holzarten wurden wie früher in kleine Bündel gebracht, die eine möglichst gleiche Anzahl von Aesten enthielten; diese wurden nach und nach in dem nämlichen Apparate zwei Stunden lang in einem Strome bis 150° erhitzten Wasserdampfes getrocknet, und dann drei Stunden lang durch Behandlung des bis 300° erhitzten Dampfes in demselben Apparate verkohlt. Diese letzte Temperatur wurde zur Darstellung gleichmäßiger Kohlen sorgfältig constant erhalten; die erhaltenen Kohlen wurden sogleich in trockene Gläser gebracht.

Die verschiedenen, bei derselben Temperatur verkohlten Hölzer liefern nicht dieselbe Menge Kohle; so gibt Ebenholz 52 Procent und Roßkastanie 30 Procent Kohle; diese beiden Arten weichen am meisten ab.

Gewisse Hölzer derselben Temperatur ausgesetzt, treten viel schwieriger ihre flüchtigen Theile ab; so liefert der Kork 62 Procent eines Productes, was keine Kohle ist, da es hart, elastisch und wenig vom Kork verschieden ist; er scheint durch die Wärme von 300° nur versengt zu seyn. Es waren 350° nöthig, um den Kork in eine stark rothe und zerreibliche Kohle zu verwandeln.

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Tabelle M.
Verschiedene Hölzer bei 150° getrocknet und bei 300° verkohlt.

Textabbildung Bd. 123, S. 298
|299|
Textabbildung Bd. 123, S. 299
|300|
Textabbildung Bd. 123, S. 300

Die Verschiedenheit der Ausbeute an Kohle wird durch die folgende Tabelle auffallender, wo die Hölzer nach der Größe ihrer Ausbeute geordnet sind.

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Tabelle N.
Verkohlung verschiedener Holzarten bei 300°.

Textabbildung Bd. 123, S. 301
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Uebersicht der Resultate.

Obgleich es schwierig ist die Resultate dieser noch unvollständigen Arbeit kurz zusammen zu fassen, so ergeben sich doch daraus folgende Resultate:

1. Das bei verschiedenen Temperaturen verkohlte Holz erzeugt eine um so geringere Menge von Kohle, je höher die Temperatur der Verkohlung gewesen ist. So wird bei 250° C. eine Ausbeute von 50 Procent Kohle erhalten; bei 300° ist sie 33° Proc.; bei 400° ungefähr 20 Proc.; und bei 1500° werden 15 Proc. erhalten. Letztere Temperatur ist die höchste welche erhalten werden konnte, sie entspricht dem Schmelzpunkt des Platins.

2. Das Holz, einer bestimmten Temperatur ausgesetzt, erzeugt eine Menge von Kohle, die der Dauer der Verkohlung proportional ist. So war, bei zwei auf einander folgenden Verkohlungen, beide bei 400°, von denen die eine sehr langsam, die andere sehr rasch ausgeführt wurde, die Ausbeute an Kohle im ersten Falle zweimal größer als im zweiten.

3. Der im Holze normal enthaltene Kohlenstoff theilt sich während der Verkohlung in zwei Theile, von denen der eine in der Kohle zurückbleibt, und der andere mit den flüchtigen Stoffen entweicht. Diese Theilung ändert sich mit der Temperatur der Verkohlung; bei 250° beträgt der in der Kohle zurückbleibende Kohlenstoff das Doppelte von dem, welcher sich verflüchtigt hat; zwischen 300–350° sind beide Theile gleich, von da an bis zu 1500° beträgt die Menge des entwichenen Kohlenstoffs das Doppelte von der, welche in der Kohle zurückgeblieben ist.

4. Der Kohlenstoff der Kohle ist proportional der Temperatur der Verkohlung; bei 250° enthält sie 65 Proc. Kohlenstoff; bei 300° 73 Proc., bei 400° 80 Proc.; von da bis zu 1500° ungefähr 96 Proc.; es ist aber nicht möglich gewesen die Kohle in reinen Kohlenstoff zu verwandeln, selbst nicht bei der höchsten Temperatur, die hervorgebracht werden konnte, beim Schmelzpunkte des Platins.

5. Die Kohle enthält stets Gas und auch die größte Hitze konnte sie nicht davon gänzlich befreien. Die Menge von Gas welche sie zurückhält, wechselt mit der Temperatur der Verkohlung; bei 250° beträgt sie die Hälfte des Gewichts der Kohle; bei 300° ein Drittel; bei 350° ein Viertel; bei 400° ein Zwanzigstel und bei 1500° ungefähr ein Hundertel.

Die vorhergehenden Thatsachen zeigen, welchen außerordentlichen Einfluß die Temperatur und die Dauer bei der Verkohlung desselben |303| Holzes sowohl auf die Ausbeute als auf die Zusammensetzung der Kohle ausüben.

6. Das in vollkommen verschlossenen Gefäßen verkohlte Holz läßt keinen großen Theil des Kohlenstoffs austreten, wie es bei der gewöhnlichen Verkohlung der Fall ist. Der Kohlenstoff wird fast gänzlich im festen Zustande in der Kohle zurückgehalten; daher ist auch die Ausbeute der letztern bei weitem beträchtlicher. Zwischen 150 und 350° beträgt sie ungefähr 80 Proc., also nahe das Dreifache der gewöhnlichen Ausbeute.

7. Bei der gewöhnlichen Verkohlung erzeugt das Holz keine rothe Kohle, die den Anfang der Verkohlung, bei ungefähr 250°, bildet und deren Ausbeute höchstens 40 Proc. beträgt. In vollkommen verschlossenen Gefäßen verändert sich das Holz bei 180° in die rothe Kohle und die Ausbeute ist 90 Proc. ungefähr, nämlich mehr als das Doppelte.

8. Das in vollkommen verschlossenen Gesäßen befindliche Holz, einer Temperatur von 300–400° ausgesetzt, erleidet eine wirkliche Schmelzung. Es fließt und haftet den Gefäßen an. Nach dem Erkalten hat es alle organische Textur verloren, und stellt eine schwarze, spiegelnde, poröse, geschmolzene Masse dar. Diese gleicht vollkommen der Pechkohle, welche einer anfangenden Schmelzung ausgesetzt gewesen ist. Dieser Versuch liefert vielleicht die einfachste Erklärung der Bildung der mineralischen Brennmaterialien.

9. Die in vollkommen verschlossenen Gefäßen dargestellten Kohlen enthalten zehnmal mehr Asche, als die nach dem gewöhnlichen Verfahren dargestellten. Man muß demnach annehmen, daß in diesem letztern Falle die während der Destillation oder Verkohlung entweichenden flüchtigen Stoffe eine große Menge von Mineralsubstanzen, entweder mechanisch oder chemisch verbunden, mit fortführen, aus denen die Aschen bestehen.

10. Die Verkohlung des Holzes in Kesseln unter freiem Himmel, wie sie in den Pulverfabriken ausgeführt wird, gibt keine homogene Kohle; man findet darin 73 Proc. und 85 Proc. Kohlenstoff; die in der Mitte des Kessels befindliche Kohle ist mehr gebrannt, reicher an Kohlenstoff als die, welche sich auf dem Boden oder an der Oberfläche befindet.

11. Die in den Kesseln dargestellten Kohlen haben je nach den verschiedenen Pulverfabriken eine verschiedene Zusammensetzung; sie enthalten nicht dieselbe Menge Kohlenstoff und bieten Differenzen von |304| 10 Proc. dar. Der Gehalt des Pulvers ist demnach in der Wirklichkeit in den verschiedenen Fabriken nicht derselbe. Der Gehalt der Kohle ist aber wichtiger als der des Salpeters und der des Schwefels. Die schwarzen, in dem Kessel bereiteten Kohlen enthalten im Mittel 82–84 Proc. Kohlenstoff.

12. Die durch Destillation des Holzes in gußeisernen Cylindern dargestellten Kohlen bieten in ihrer Zusammensetzung dieselben Abweichungen dar; man findet darunter Kohlen mit 70 und mit 76 Procent Kohlenstoff.

Wir machen dieselbe Bemerkung wie oben hinsichtlich der Gewichtsbestimmung des Jagdpulvers, zu dem diese Kohlen in der Regel bestimmt sind. Man kann annehmen, daß die sehr rothe Kohle, welche vorzüglich für genanntes Pulver geeignet ist, höchstens 70 Proc. Kohlenstoff enthält.

13. Die durch Behandlung des Holzes mit überhitztem Wasserdampf erhaltenen Kohlen bieten in ihrer Darstellung mehr Regelmäßigkeit dar. Es können vollkommen rothgebrannte Kohlen mit 70 Proc. und sehr schwarze Kohlen mit 88 Proc. Kohlenstoff nach Willkür dargestellt werden. Dieses Verfahren, welches noch im Entstehen begriffen ist, wird, wenn es mehr geprüft und besser angewendet ist, die Reihe der nöthigen Kohlen, von den röthesten an bis zu schwärzesten, erzeugen können. Es ist ihm vorbehalten, wegen der Gleichmäßigkeit seiner Producte, die beiden alten Verfahren, deren Mängel ich hier bezeichnet habe, zu verdrängen.

Der größte Fortschritt in der Pulverfabrication wird wohl der seyn, ein Verfahren der Verkohlung einzuführen, welches nach Belieben bei dem nämlichen Brande Kohlen liefert, die homogen und von constanter, bestimmter Beschaffenheit oder Kohlengehalt sind.

14. Die Verkohlung von 72 Holzarten bei der nämlichen Temperatur hat erwiesen, daß die Ausbeute an Kohle verschieden ist: sie differirt von 54–30 Procent. Die Natur des Holzes hat demnach Einfluß auf die Menge der zu erzeugenden Kohle.

Hiermit ist diese erste Arbeit beendigt. Es bleibt noch übrig, die Analysen der 72 Kohlensorten der Tabelle M auszuführen und zu prüfen, ob sie bei gleichem Gewicht dieselbe Menge Kohlenstoff enthalten. Ferner ist es noch nöthig, die physikalischen und chemischen Eigenschaften aller Kohlen zu untersuchen, welche den Gegenstand meiner Studien ausgemacht haben. Diese Untersuchungen werden der Gegenstand einer zweiten Abhandlung seyn, welche die gegenwärtige ergänzen soll.

|305|

Endlich werde ich eine sehr wichtige Arbeit, die ich bereits 1818 angefangen habe, wieder vornehmen, nämlich die Revision der Zusammensetzung aller Pulver. Ich werde die Menge des Schwefels und Salpeters mit dem Kohlenstoff der Kohle in atomistische Beziehung bringen. Alsdann wird die Fabrication, wenn sie die empirischen Verfahren verläßt, einen rationellen Weg betreten, und Pulver erzeugen, welche einander gleich, identisch, analog fest bestimmten Verbindungen sind, deren Wirkungen, gleich wie bei andern chemischen Verbindungen, im voraus gekannt und bestimmt werden können. Die bis jetzt befolgten Bereitungsweisen des Pulvers hat uns die Alchymie vorgeschrieben, es ist Zeit, daß die reine Chemie dieses Erbe verbessere, wie sie es mit andern gewerblichen Künsten gethan hat.

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