Titel: Bolley, leichtes und sicheres Mittel den Feuchtigkeitsgehalt im käuflichen Jod zu bestimmen.
Autor: Bolley, Pompejus Alexander
Fundstelle: 1852, Band 126, Nr. X. (S. 39–41)
URL: http://dingler.culture.hu-berlin.de/article/pj126/ar126010

X. Leichtes und sicheres Mittel, den Feuchtigkeitsgehalt im käuflichen Jod zu bestimmen; von Dr. Bolley.

Aus dem schweizerischen Gewerbeblatt, 1852, Nr. 17 und 18.

Es ist bekannt genug, daß mit dem Steigen der Jodpreise auch die Versuche, ihm wohlfeile Substanzen beizumengen, zahlreicher werden, wie Holzkohle, Steinkohle, Schiefer, Graphit, Braunstein, Schwefelblei, Eisenfeile, Wasser u.s.w. Die meisten dieser Stoffe, als in Weingeist nicht löslich und in der Hitze nicht flüchtig, lassen sich leicht auffinden und nach bekannten Methoden ihrer Menge nach bestimmen.

Die Verfälschung mit Wasser, womit es nach einigen Schriftstellern bis zu 10 und 12 Proc. versetzt vorkommen soll, und wovon zerriebenes Jod wirklich ziemlich viel aufnimmt, ohne auffallend feucht zu erscheinen, ist zwar bekannt, allein die Mittel, das Wasser zu bestimmen, sind sehr unzureichend. Obschon das Jod einen höheren Siedepunkt hat als das |40| Wasser, so läßt sich doch das letztere durch Erwärmung nicht daraus entfernen, ohne namhaften Verlust an ersterem nach sich zu ziehen. Das Jod theilt mit andern Körpern die Eigenschaft, daß es, obschon weniger flüchtig als Wasser, doch mit dem Wasserdampf sehr leicht sich verflüchtigt. Man weiß, daß feuchtes Jod auch bei gewöhnlicher Temperatur viel flüchtiger sich zeigt als trockenes.

M. A. Chevallier räth 1) man solle eine abgewogene Menge Jod zwischen Fließpapier bringen, pressen und dann wieder wiegen. Es ist ohne weitere Beweisversuche klar, daß auf diese Art vieles Jod verloren gehen müsse und die Bestimmung ungenau sey.

2) Ein anderer Vorschlag besteht darin: das Jod mit seinem doppelten Gewicht geschmolzenen Chlorcalciums zu zerreiben, das Ganze in eine tubulirte Retorte zu bringen und auf 180° Celsius zu erwärmen. Das Jod soll sich verflüchtigen, das Chlorcalcium farblos sammt dem Wasser zurückbleiben; doch müsse Vorsicht angewandt werden, daß nicht auch wieder Wasser verloren gehe. Auch diese Methode hat auf den ersten Blick Schattenseiten, denn es kostet gewiß viele Zeit, bis der Retortenhals ganz frei von Jod ist.

Ich fand, daß folgendes Mittel eben so einfach als hinlänglich genau ist.

Man wiegt ungefähr 2 Gramme Jod (es ist vorzuziehen, nur ungefähr 2 Gramme zu wiegen und die Abwägung durch Zulegen und Abnehmen von Jod bis zu genau 2 Grammen Gewicht nicht zu lange zu verzögern, nicht sowohl wegen des Jodverlustes, den man durch Verdunstung erleidet, als weil die Joddämpfe die Stahltheile der Waage sehr angreifen) in einer kleinen tarirten Porzellanabdampfschale, läßt, nachdem die Wägung geschehen, die Schale auf der Waage und gibt etwa 16 Gramme metallischen Quecksilbers dazu, legt das Pistill aus einer Achatreibschale ebenfalls in das Schälchen und bestimmt das Gewicht des Ganzen. Man nimmt es nun von der Waage und reibt mit dem Pistill das Jod und Quecksilber zusammen, mit der Vorsicht, daß man die Schale auf einen Bogen weißen Papiers stellt und mit der linken Hand immer fest hält. Eine Abdampfschale ist viel leichter als eine Porzellanreibschale, und tiefer als die Achatschälchen, während sie stark genug ist, da keine harten Körper zu zerkleinern sind. Sie bietet ferner den Vortheil, daß sie auf dem Wasserbad schneller durchwärmt wird.

Man reibt nun, bis der Geruch des Jod vollkommen verschwunden ist. Dabei wird die Masse zuerst röthlich-braun erscheinen und plötzlich |41| – eine Erscheinung, die ich beiläufig erwähnen will, weil sie laut meinen mehrfachen Nachfragen noch nicht beobachtet worden zu seyn scheint – wird sie dicklich, einem Amalgam aufs genaueste ähnlich. Es scheint, daß ein Verhältniß von sechs- bis achtmal mehr Quecksilber als man Jod hat, zur Hervorrufung dieser Erscheinung nöthig ist, also viel mehr, als zur Bereitung des gelben Quecksilberjodür, bei dessen Darstellung ein ähnliches Phänomen nicht vorkommt. Durch Pressen kann man vieles Quecksilber abscheiden und das gelbe Jodür bleibt zurück. Es scheint mir bemerkenswerth, daß die Continuität des Quecksilbers durch einen solchen pulverigen Körper nicht aufgehoben wird; denn gewiß würde Jeder die Verbindung auf den ersten Blick für ein Amalgam halten. Wenn die Vereinigung vollständig erfolgt ist, wird das Schälchen auf das Wasserbad oder in einen Trockenkasten gestellt, nach einiger Zeit eine neue Wägung vorgenommen und dieß etwa noch einmal wiederholt, wobei eine weitere Gewichtsabnahme sich nicht zeigen wird, wenn man es bis zur ersten Wägung etwa 1/2 Stunde im Wasserbad stehen ließ. Beim Reiben erwärmt sich die Masse ein wenig und das hat schon einigen Wasserverlust zur Folge, während sehr wenig Jod sich als verflüchtigt zu erkennen gibt. Daß nach erfolgter Vereinigung des Jod mit dem Quecksilber im Wasserbad kein Jod mehr sich verflüchtigt, weiß man; ein auf das Schälchen gedecktes Kleisterpapier bestätigt das übrigens auch.

Einige Zahlen, die ich in mehreren Versuchen, deren immer zwei mit der gleichen Jodsorte unmittelbar nach einander vorgenommen wurden, erhielt, werden einen Maaßstab zur Beurtheilung der Genauigkeit der Methode geben.

Sorte A. I. 3,79 Proc. Sorte B. I. 4,05 Proc. Sorte C. I. 6,31 Proc.
II. 3,61 Proc. II. 3,88 Proc. II. 6,18 Proc.

Das meiste verwendete Quecksilber (ich nehme die sechs- bis achtfache Menge, um schneller das Jod zu binden) läßt sich durch Abpressen wieder gewinnen, und das Jodquecksilber sich als solches verbrauchen, oder zur Wiederherstellung von Jod und Quecksilber auf bekannte Art verwenden.

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