Titel: Schwarz, neue Methoden, das Kupfer, das Blei und die Schwefelsäure auf maaßanalytischem Wege zu bestimmen.
Autor: Schwarz, H.
Fundstelle: 1853, Band 127, Nr. XI. (S. 51–60)
URL: http://dingler.culture.hu-berlin.de/article/pj127/ar127011

XI. Neue Methoden, das Kupfer, das Blei und die Schwefelsäure auf maaßanalytischem Wege zu bestimmen; von Dr. H. Schwarz in Breslau.

Im Auszug aus den Annalen der Chemie und Pharmacie, Octoberheft 1852, S. 84.

I. Bestimmung des Kupfers.

Das Kupfer findet in seinen Legirungen und Salzen eine so ausgebreitete Verwendung, die Analyse seiner Erze ist für den hüttenmännischen Betrieb so wichtig, daß vielfältige Versuche gemacht worden sind, um eine einfache quantitative Bestimmung desselben aufzufinden. Die Gewichtsanalyse, ich meine die Fällung als Kupferoxyd, erfordert schon bei Substanzen, welche kein anderes Metall als Kupfer enthalten, wegen des anhängenden Kalis ein sehr langwieriges Verfahren, welches bei Gegenwart von Eisen oder Zink wegen der nöthigen Anwendung von Schwefelwasserstoff äußerst complicirt und unangenehm wird. Die dokimastische Bestimmung auf trockenem Wege leidet an großer Ungenauigkeit. Wenn |52| man nun andererseits die maaßanalytischen Methoden betrachtet, so ist zuerst das Verfahren von Jacquelain, aus der mehr oder weniger intensiven blauen Farbe einer ammoniakalischen Kupferauflösung auf den Kupfergehalt zu schließen, wohl kaum geeignet für eine irgend genaue Analyse. Das Verfahren von Pelouze, eine titrirte Auflösung von Schwefelnatrium zu einer kochenden ammoniakalischen Lösung des Kupfers so lange hinzuzufügen, bis die über dem Niederschlage stehende Flüssigkeit farblos erscheint, gibt zwar bei sehr großer Gewandtheit des Experimentirenden ziemlich genaue Bestimmungen; indessen, wenn man bedenkt, daß die Temperatur sehr genau beobachtet, daß die Schwefelnatriumlösung fast zu jeder Bestimmung neu titrirt werden muß, daß endlich wenigstens zuletzt vor jedem Zufügen derselben das Klären der Flüssigkeit abgewartet werden muß, und daß diese dabei fast augenblicklich sich von der Oberfläche aus wieder blau färbt, so wird man begreifen, daß dieses Verfahren immer noch wenig Anwendung gefunden hat. Es ist mir nunmehr gelungen, eine Methode ausfindig zu machen, bei der die eigentliche Bestimmung ganz identisch ist mit der so ausgezeichnet einfachen und genauen Eisenbestimmung von Marguerite. Das übermangansaure Kali bildet bei dieser, sowie bei den beiden folgenden Bestimmungen die titrirte Flüssigkeit, aus deren verbrauchtem Volumen das Resultat gefunden wird. Mein Verfahren basirt sich nunmehr auf folgende Reactionen. Wird eine Kupferauflösung mit einer größeren Menge von Weinsäure und Kali versetzt, so erhält man eine tief dunkelblaue Flüssigkeit. Erwärmt man dieselbe, und fügt nun eine hinreichende Menge einer reducirenden Substanz, z.B. arsenige Säure oder Traubenzucker hinzu, so fällt nach kurzer Zeit absolut alles Kupfer als Kupferoxydul zu Boden.

Pelouze hatte anfangs diesen Weg betreten, indem er zu der alkalischen Lösung von Kupferoxyd eine titrirte Traubenzuckerlösung bis zur Entfärbung hinzufügte. Er hatte denselben indessen deßhalb wieder verlassen, weil die Mengen des nöthigen Traubenzuckers zu sehr variirten. Wie mir vielfältig wiederholte Versuche darthaten, nimmt der Traubenzucker je nach der Temperatur, dem Kaligehalte der Flüssigkeit etc. schwankende Mengen Sauerstoff, zwischen 4 und 5 Aeq., aus dem Kupferoxyd auf. Die Bestimmung des Traubenzuckers nach Mulder, der das dadurch gefällte Kupferoxydul wägt, möchte daher nicht ganz genau seyn, abgesehen davon, daß das Kupferoxydul sich nur schwierig ganz auswaschen läßt.

Besonders letzterer Umstand wies deutlich auf eine maaßanalytische Bestimmung hin, bei der man das anhängende Kali ganz vernachlässigen |53| kann, und nur die reducirende Wirkung des Kupferoxyduls in Anwendung bringt.

In der That, wenn man dasselbe mit reinem Eisenchlorid und Salzsäure übergießt, und alsdann gelinde erwärmt, so löst es sich mit größter Leichtigkeit auf, indem folgende Umsetzung vor sich geht:

Cu²O + Fe²Cl³ + ClH = 2 CuCl + 2 FeCl + HO.

Für je 1 Aeq. Kupfer haben wir 1 Aeq. Eisenchlorür, das sich nun nach dem Marguerite'schen Verfahren durch Zufügen einer Chamäleonlösung auf das allerleichteste und genaueste bestimmen läßt.

Das praktische Verfahren ist nunmehr folgendes. Setzen wir vorderhand ein reines Kupferoxydsalz voraus. Die abgewogene Kupferverbindung, in Wasser oder durch Salpetersäure gelöst, wird in eine ziemlich geräumige Porzellan- oder Platinschale gebracht und in der Kälte mit einer Auflösung von neutralem weinsaurem Kali und Aetzkali im Ueberschuß versetzt. Die so erhaltene tief dunkelblaue Lösung wird nunmehr mit einer wässerigen Trauben- oder Milchzuckerlösung in hinreichender Menge versetzt, worauf man so lange im Wasserbade erwärmt, bis die klare Flüssigkeit am Rande eine braune Färbung zeigt, zum Beweis, daß alles Kupfer gefällt ist, und das Kali nun auf den Traubenzucker bräunend wirkt. Als Traubenzucker kann man entweder den käuflichen Stärkezucker oder auch geradezu eine Honiglösung anwenden. Am besten ist es wohl, reinen Milchzucker zu benutzen. Nachdem sich der Niederschlag etwas abgesetzt hat, was sehr rasch geschieht, schreitet man zum Abfiltriren, zu dem man sich des gewöhnlichen Filtrirpapiers ohne Bedenken bedienen kann. Es geht meistentheils eine tiefbraune Flüssigkeit durch, die in dickeren Schichten fast undurchsichtig erscheint. Kommt nun beim Auswaschen reineres Wasser hinzu, so erscheint oft die Berührungsstelle beider Schichten gelblich trübe, eine Erscheinung, die aber beim Vermischen sogleich verschwindet und keineswegs auf durchgegangenes Kupferoxydul deutet. Das rückständige Kupferoxydul muß so lange, am besten mit heißem Wasser, ausgewaschen werden, bis das Wasser farblos abläuft. Es erscheint nicht selten, besonders wenn man zu lange erwärmt hat, etwas mißfarbig. Indessen rührt dieß nur von einem etwas dichteren Aggregatzustande her, und hat auf das Resultat der Analyse nicht den mindesten Einfluß.

Häufig sitzt ein kleiner Theil des Kupferoxyduls hartnäckig an den Wänden der Schale fest. Man braucht sich indessen gar keine Mühe zu geben, denselben loszubekommen, indem der Niederschlag doch nachher in der Schale selbst wieder aufgelöst wird. Den auf dem Filter wohl ausgewaschenen |54| Niederschlag bringt man mit demselben in die Schale zurück, und übergießt ihn mit überschüssigem Eisenchlorid und verdünnter Salzsäure. Das Eisenchlorid muß natürlich gleich frei von Eisenoxydul und von überschüssiger Salpetersäure seyn, kann aber einen bedeutenden Ueberschuß von Salzsäure enthalten. Man thut daher wohl, das käufliche Eisenchlorid nochmals mit etwas Salpetersäure und einem Ueberschuß von Salzsäure zur Trockne zu verdampfen, wo man dann sicher seyn kann, das passende Präparat zu erhalten.

Beim gelinden Erwärmen löst sich das anfangs entstandene Kupferchlorür mit Leichtigkeit auf, besonders wenn man durch Umrühren die Oberfläche erneuert.

Die entstandene grüne Lösung wird nun durch ein geräumiges Filter in einen hinreichend großen Kolben filtrirt, die Reste des ersten Filters ebenfalls darauf gebracht und alles sorgfältig mit heißem Wasser ausgewaschen. Bei Anwendung des gewöhnlichen Filtrirpapiers, das tüchtig mit heißem Wasser benetzt seyn muß, erfolgt diese Filtration außerordentlich schnell.

Das Filtrat wird noch mit etwas Salzsäure versetzt, und dann noch so viel kaltes Wasser zugefügt, daß die Temperatur nicht viel über 30° C. beträgt, weil sonst aus dem übermangansauren Kali Spuren von Chlor entwickelt werden könnten.

Das übermangansaure Kali wird mit reinem Eisendraht titrirt. Gewöhnlich wiege ich 0,281 Grm. des feinsten Claviersaitendrahts ab, eine Menge, die mit Berücksichtigung der kleinen Menge beigemengter Verunreinigungen 0,280 Gram. oder 1 Aeq. entspricht.

Wird diese Menge durch ungefähr 20 Kub. Centimet. Chamäleonlösung oxydirt, so fallen die Analysen hinreichend genau aus. Durch größere Verdünnung erreicht man natürlich größere Genauigkeit.

Sind fremde Metalle beigemischt, so kann man sie entweder vor der Fällung des Kupferoxyduls abfiltriren, oder sie bleiben auch nach derselben gelöst, und lassen sich durch die Filtration entfernen.

Gold und Platin lösen sich nicht in Salpetersäure, Silber und Quecksilberoxydul lassen sich durch Salzsäure, ebensogut aber auch, wie das Quecksilberoxyd, durch Kali, selbst bei Gegenwart von Weinsäure fällen. Antimon und Zinn bleiben beim Auflösen in Salpetersäure als Oxyde zurück. Bleioxyd und Zinkoxyd, sowie Thonerde und Chromoxyd, lösen sich für sich in Kali, Wismuthoxyd und Manganoxyd bei Gegenwart von Weinsäure.

Das Nickeloxyd wird zwar theilweise gefällt, wirkt indessen nicht reducirend und stört also die Analyse in keiner Art. Versetzt man Eisenchlorid |55| mit einer hinreichenden Menge von Weinsäure und Kali, so erhält man eine bräunliche Auflösung, die erst nach längerem Kochen, keineswegs aber beim Erwärmen im Wasserbade, Eisenoxyd fallen läßt. Sollte dasselbe aber auch in kleinerer oder größerer Menge dem Kupferoxydul sich beimengen, so entsteht natürlich beim Auflösen in Eisenchlorid und Salzsäure nur ein wenig Eisenchlorid mehr, und es ist also keinerlei Einfluß auf die Kupferbestimmung zu fürchten, während beim Pelouze'schen Verfahren die Fällung des Eisenoxydes durch Ammoniak immer einen kleinen Kupferverlust verursacht, indem Kupferoxyd mit dem Eisenoxyde niederfällt.

Analysen von Kupfervitriol, Bronzebohrspänen, Messing, Neusilber, Scheidemünzen, Kupferrohstein etc. lieferten nach dem beschriebenen Verfahren ganz gelungene und übereinstimmende Resultate; als Belege für die Genauigkeit der Methode führen wir bloß folgende Analysen an:

  • 1) 0,280 Grm. Eisen (1 Aeq.) brauchen 17,5 Kub. Centimet. Chamäleon;
  • 2) 0,317 Grm. galvanisches Kupfer (1 Aeq.) brauchen ebenfalls 17,5 Kub. Centimet.
    0,280 Grm. Eisen brauchten 17,1 Kub. Centimet.;
    0,317 Grm. galvanisches Kupfer bedurften genau ebensoviel.

Obige maaßanalytische Bestimmungsmethode wird besonders den Kupferhüttenleuten sehr erwünscht kommen; auch erlaubt sie beim Guß von Bronzegegenständen, z.B. von Geschützen, eine Analyse anzustellen, während die Legirung noch im Flusse befindlich ist, so daß man also nach den Ergebnissen der Analyse die etwa noch nöthige Zugabe von Kupfer oder Zinn zu bemessen im Stande ist.

II. Bleibestimmungsmethode.

Die bis jetzt angewendeten maaßanalytischen Methoden zur Bestimmung des Bleies genügen ihrem Zweck nur sehr unvollständig. Nach Flores Domonte soll man die salpetersaure Bleilösung mit Kali in Ueberschuß versehen, von den gefällten fremden Metalloxyden abfiltriren und nun von einer titrirten Schwefelnatriumlösung solange hinzufügen, bis kein Niederschlag von Schwefelblei mehr erfolgt (oder bei Gegenwart von Zinkoxyd weißes Schwefelzink niederzufallen anfängt). Diese Art der Analyse wird überhaupt nur dadurch möglich, daß nur sehr wenig Metalloxyde, wenigstens bei Anwesenheit nicht flüchtiger organischer Substanzen, in Kali löslich sind. Sie fällt indessen sehr leicht ungenau aus, da überhaupt das Aufhören einer Fällung immer ein unsicheres Kennzeichen ist, und da ferner die Schwefelnatriumlösung sehr leicht ihren Titre verändert.

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Das Verfahren von Marguerite, der die kochende alkalische Bleilösung solange mit Lösung von übermangansaurem Kali versetzt, bis dasselbe nicht mehr durch Bildung von PhO² in MnO² übergeht, sondern mit dem Kali sich in mangansaures Kali umsetzt, und so der Flüssigkeit eine grüne Färbung ertheilt, ist schon bedeutend genauer, aber auch hier haben wir einen trübenden Niederschlag, der nebenbei gesagt ein höchst unangenehmes Stoßen der Flüssigkeit bewirkt; ferner muß jede Spur organischer Substanz vermieden werden, und endlich erfolgt auch die Umsetzung des PhO in PbO² durch die Uebermangansäure nicht augenblicklich, sondern erst nach längerem Kochen. Dieß ist ein Umstand, der, bei der gleichfalls ziemlich rasch erfolgenden Umsetzung des mangansauren Kalis für sich, einen genauen Abschluß des Zufügens fast unmöglich macht.

Das chromsaure Bleioxyd, auf das ich meine analytische Methode basire, ist schon in der Gewichtsanalyse als vollständig passende Bestimmungsform anerkannt. Durch Zufügung einer überschüssigen Menge von saurem chromsaurem Kali zu einer nicht allzusauren salpetersauren oder essigsauren Bleilösung fällt alles Bleioxyd als neutrales chromsaures Bleioxyd zu Boden. Es setzt sich beim gelinden Erwärmen sehr rasch ab, und läßt sich leicht abfiltriren und auswaschen. Selbst eine kleine Menge Salzsäure schadet nicht, und nur wenn dieselbe in großem Ueberschusse vorhanden ist, wird es nothwendig, nach Zufügung des chromsauren Kalis Ammoniak und dann Essigsäure im Ueberschuß hinzuzusetzen. Selbst schwefelsaures Blei, wenigstens frisch gefälltes, geht bei der Digestion mit saurem chromsaurem Kali fast vollständig in chromsaures Bleioxyd über. Ein Ueberschuß von saurem chromsaurem Kali ist bei sauren Lösungen deßhalb zu vollständiger Fällung nöthig, damit die Säure sich eines Theils des Kalis bemächtige, wobei sich mehrfach-saures chromsaures Kali bildet, das nicht auflösend auf das chromsaure Bleioxyd wirkt.

Von den andern Metallen stellt nur das Wismuthoxyd der genauen Bleibestimmung auf diesem Wege ernsthafte Hindernisse in den Weg. Es wird zwar in den analytischen Handbüchern angegeben, daß chromsaures Wismuthoxyd in NO⁵ löslich sey und sich dadurch von dem chromsauren Bleioxyd unterscheide. Dieß ist indessen immer nur cum grano salis zu verstehen. Es ist richtig, daß das Wismuthsalz sich in frisch gefälltem Zustande in starker Salpetersäure zu einem sauren chromsauren Salz auflöst. Diese starke Säure löst aber auch einen kleinen Theil des chromsauren Bleioxydes. Durch Zufügen von Wasser aber, mehr noch durch |57| das nothwendige Zufügen von überschüssigem chromsaurem Kali, wird basisch-chromsaures Wismuthoxyd wieder gefällt, und mischt sich dem chromsauren Blei bei.

Ich versuchte auch durch Kali Wismuthoxyd zu fällen, indessen schien es mir, als ob dem Wismuthoxyd auch Bleioxyd anhaftete. Durch Vermischen der salpetersauren Lösung beider Metalloxyde mit essigsaurem Natron und Erwärmen gelang es, den größten Theil des Wismuthoxydes zu entfernen; indessen wurden doch 3 bis 4 Procent desselben später mit dem chromsauren Bleioxyd niedergeschlagen. Das Silberoxyd und Quecksilberoxydul, die ebenfalls in schwacher Salpetersäure unlösliche chromsaure Salze geben, können durch sehr verdünnte Salzsäure entfernt werden, ohne daß dabei Bleioxyd verloren geht. Auch kann man das Hg²O durch Kochen mit NO⁵ in HgO verwandeln, das nicht durch chromsaures Kali gefällt wird. Die andern chromsauren Salze sind sämmtlich in Wasser oder wenigstens in Säuren löslich.

Anstatt nun aber das chromsaure Bleioxyd durch ein bei 100° C. getrocknetes Filter abzufiltriren, und Niederschlag und Filter wieder bei dieser Temperatur zu trocknen und zu wägen, ein Verfahren, das allerwenigstens vier Wägungen nöthig macht, filtrire ich durch gewöhnliches Filtrirpapier, und bringe den gut ausgewaschenen Niederschlag sammt Filter mit einer salzsauren Auflösung einer abgewogenen, überschüssigen Menge Eisen zusammen. Statt jedesmal Eisen abzuwägen, kann man auch ein bestimmtes Volumen einer Eisenlösung abmessen, indem man vorher durch eine titrirte Chamäleonlösung die Menge des als FeO vorhandenen Eisens bestimmt hat. Das chromsaure Bleioxyd löst sich bei gelindem Erwärmen vollständig zu Cr²O³ und PbCl auf, indem für je ein 1 Aeq. CrO³ oder PbO, 3 Aeq. Fe aus Eisenoxydul in Eisenoxyd übergehen.

2 (PbO + CrO³) + 6 FeO = 2 PbO + Cr²O³ + 3 Fe²O³ oder CrO³ + 3 FeO = 1/2 (Cr²O³) + 3/2 (Fe²O³).

Bestimme ich nun durch Zufügung der Chamäleonlösung die Menge des unoxydirt gebliebenen Eisens, so gibt mir die Differenz dieser Größe mit der anfänglich angewendeten Menge Eisen, die Menge des durch die Chromsäure oxydirten Eisens, also auch die Chromsäure, also auch das Bleioxyd.

3 Aeq. Fe : 1 Aeq. PbO = 84 : 112
3 : 4

oder

3 Fe : Pb = 84 : 104
21 : 26.
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Das chromsaure Blei wird am besten in einer Porzellanschale gefällt, nachdem man die Flüssigkeit im Wasserbade vorher gelinde erwärmt hat. Auch hier, wie bei dem Kupferoxydul, ist es nicht nothwendig, die letzten, oft hartnäckig anhängenden Spuren des Niederschlags aus der Schale auf das Filter zu bringen, da man letzteres doch zur Behandlung mit dem Eisenchlorür in die Schale wieder zurückbringt. Man thut wohl, dasselbe darin auszubreiten, damit das chromsaure Blei leicht und vollständig mit der Flüssigkeit in Berührung kommt. Auch ist es gut, einen nicht zu kleinen Ueberschuß von Salzsäure zuzufügen. Noch heiß filtrirt man die dunkelgrüne Lösung durch ein geräumiges, mit heißem Wasser angefeuchtetes Filter, was sehr schnell geschieht, wäscht Alles gut aus und verfährt nun ganz, wie oben beim Kupfer angegeben. Trotz der grünen Farbe der Flüssigkeit kann man die Rothfärbung durch das Chamäleon sehr scharf erkennen. Indeß, da doch immer ein kleiner Ueberschuß davon nöthig ist, so wird man gut thun, den letzten zugefügten Tropfen, = 0,1 Kub. Centim., nicht mitzurechnen.

III. Schwefelsäurebestimmung.

Die Schwefelsäure auf maaßanalytischem Wege zu bestimmen, ist bis jetzt nur von Gay-Lussac versucht worden, der sich einer titrirten Lösung von Chlorbarium zu ihrer Fällung bediente. Es ist aber wegen langsamer Klärung der Flüssigkeit außerordentlich schwierig und langwierig den Punkt zu treffen, wo auf weiteren Zusatz von Chlorbarium kein Niederschlag mehr erfolgt. Die Wichtigkeit einer einfachen, raschen und genauen Bestimmung der Schwefelsäure für die Technik ist, ich erinnere nur an die Sodafabrication, so groß, daß es sehr wünschenswerth erscheint, eine solche Bestimmung aufzufinden.

Ich versuchte anfangs die Schwefelsäure dadurch zu bestimmen, daß ich zu ihrer Auflösung eine bekannte überschüssige Menge salpetersaures Bleioxyd zusetzte. Ich glaubte dann durch Zufügen von chromsaurem Kali einen gemengten Niederschlag von schwefelsaurem und chromsaurem Blei erhalten zu können, in dem ich nur die Menge der Chromsäure zu bestimmen hätte, um die Menge des an dieselbe und des an Schwefelsäure gebundenen Bleioxydes durch Rechnung finden zu können. Leider stand dem die Umsetzung des schwefelsauren Bleioxydes mit chromsaurem Kali entgegen.

Frisch gefälltes schwefelsaures Bleioxyd ging, wie die Analyse zeigte, durch Digestion mit chromsaurem Kali zu 5/6 in chromsaures Bleioxyd über. |95| Es blieb daher nichts übrig, als das schwefelsaure Bleioxyd durch Filtration zu entfernen, und alsdann die rückständige Menge Bleioxyd auf dem eben angegebenen Wege zu bestimmen. Dazu wäre indessen noch eine Filtration, nämlich die des mit dem chromsauren Bleioxyd erzeugten Eisenchlorids, nöthig gewesen. Um diese zu umgehen, bereitete ich mir eine Auflösung von saurem chromsaurem Kali, von der ein bestimmtes Volumen genau ein gleiches Volumen der salpetersauren Bleilösung fällte.

War also schon ein Theil des Bleis durch die Schwefelsäure entfernt worden, so mußte eine äquivalente Menge Chromsäure in dem Filtrat vom chromsauren Blei zurückbleiben, und konnte nun sogleich durch Zufügen des Eisenchlorürs etc. bestimmt werden.

Es waren also folgende titrirte Auflösungen nöthig:

1) Die Normaleisenlösung. 5,600 Fe im Liter; 0,280 Grm. Fe = 1 Aeq. in 50 Kub. Centim.

2) Die Normallösung des KaO + 2 CrO³ (Aeq. 147,8); 4,926 Grm. im Liter; 0,2463 Grm. KaO + 2 CrO³ (= 1/6 Aeq.) in 50 Kub. Centim.

3) Die Normalbleilösung; 11,056 Grm. PbO + NO⁵ (Aeq. 166) im Liter; 0,5533 Grm. (1/3 Aeq.) in 50 Kub. Centim.

6 Aeq. FeO + 1 Aeq. KaO + 2 CrO³ = Cr²O³ + 3 Fe²O³

2 Aeq. PbO + NO⁵ + 1 Aeq. KaO + 2 CrO³ = 2 Aeq. PbO + CrO³.

1 Aeq. Fe = 1/6 Aeq. KaO + 2 CrO³ = 1/3 Aeq. PbO + NO⁵ = 1/3 Aeq. SO³ = 0,1333 Grm.

Die 50 Kub. Centim. Eisenlösung bedurften zu ihrer vollständigen Oxydation 17,3 Kub. Centim. Chamäleon. Wurden sie partiell durch die freigebliebene Chromsäure oxydirt, so bedurften sie natürlich weniger. Die Differenz der zuletzt gefundenen Zahl mit 17,3 ist also äquivalent der freigebliebenen Chromsäure und der Schwefelsäure.

Man hat also den Ansatz:

17,3 : 17,3 – A = 0,1333 Grm. SO³ : x.

Das praktische Verfahren ist sehr einfach. Das schwefelsaure Salz, das natürlich weniger als 0,1333 Grm. SO³ enthalten muß, wurde in Wasser gelöst, schwach mit Salpetersäure angesäuert, und dann mit 50 Kub. Centimet. der Bleilösung versetzt. Das Filtrat von dem niedergefallenen schwefelsauren Bleioxyde wurde schwach erwärmt und mit 50 Kub. Centimet. der Lösung von chromsaurem Kali versetzt, das niedergefallene chromsaure Blei wurde abfiltrirt und ausgewaschen, und das Filtrat endlich mit 50 Kub. Centimet. der Eisenlösung versetzt.

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Es war nöthig, etwas viel Salzsäure zuzusetzen und schwach zu erwärmen, indem sonst häufig die Reduction der Chromsäure auf dem Stadium der braunen Cr²O³ + CrO³ stehen blieb.

Durch einfaches Zufügen der Chamäleonlösung wurde die Analyse vollendet.

Die Gegenwart der Salzsäure schadete nichts, da die Bleilösung zu verdünnt war, als daß Chlorblei hätte fallen können. Phosphorsäure, Salpetersäure, Essigsäure bieten kein Hinderniß.

Von den Basen konnten nur diejenigen störend wirken, die mit Chromsäure einen in NO⁵ unlöslichen Niederschlag geben. Indessen kann man, wie oben gezeigt, AgO, Hg²O und BiO sehr leicht vorher durch Kali beseitigen.

Ebenso müßten die reducirend wirkenden Oxyde, wie SnO, FeO vorher durch Oxydationsmittel unschädlich gemacht werden.

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