Titel: Zimmermann, über Fabrication des rothen Blutlaugensalzes.
Autor: Zimmermann, J. C.
Fundstelle: 1853, Band 127, Nr. XLIII. (S. 211–213)
URL: http://dingler.culture.hu-berlin.de/article/pj127/ar127043

XLIII. Ueber Fabrication des rothen Blutlaugensalzes; von J. C. Zimmermann.

Dieses schöne, nach seinem Entdecker L. Gmelin auch Gmelin'sches Salz genannte Präparat, fabricire ich seit einer Reihe von Jahren auf folgende Art.

Zum Auflösen des gelben Blutlaugensalzes und zum Eindampfen der fertigen Laugen benutze ich zwei bis drei eingemauerte, unten mit Feuerung versehene kupferne Kessel von beliebiger Dimension; zum Krystallisiren 3 Fuß hohe und 18 Zoll weite, schwache kupferne, mit Boden versehene Cylinder. Die übrigen Gerätschaften bestehen in einem Chlorentwickelungsapparat mit Leitungsröhren von Blei, dann einigen hölzernen, oben offenen Fässern (als Standgefäße) und einigen mit ordinärer Leinwand überspannten Rahmen zum Trocknen der fertigen Krystalle.

Die Arbeit beginnt mit dem Auflösen einer beliebigen Quantität des im Handel vorkommenden, reinsten gelben Blutlaugensalzes. Man bringt nämlich eine Quantität davon in einen der größten kupfernen Kessel, schüttet Wasser zu und gibt unter Erwärmen der Lauge soviel an Blutlaugensalz zu, bis die Flüssigkeit eine Stärke von 12° Baumé im heißen Zustande zeigt. Hierauf seiht man sie durch Leinwand in ein Faß, worin sie erkaltet. Mittlerweile richtet man den Chlorapparat vor, bringt in denselben die nöthige Menge Braunstein und Salzsäure (auf 100 Pfd. Blutlaugensalz ist durchschnittlich das Chlor von 120 Pfd. Braunstein erforderlich, welcher 60 Proc. Mangansuperoxyd enthält) und leitet das sich entbindende Chlorgas durch ein bis auf den untern Boden des Fasses reichendes Bleirohr in die erkaltete Lauge so lange langsam ein, bis durch dieselbe eine verdünnte Eisenoxydlösung nicht mehr blau sondern braun gefärbt wird. Um die Eisenoxydlösung zu bereiten, trägt man in erwärmte Salpetersäure von 20° B. Eisenvitriol bis zur Sättigung ein, und setzt dann das Ganze einige Zeit der Luft aus. Den Punkt, wo sich jene Färbung zeigt, muß man durch wiederholte Proben genau ermitteln, und dann sogleich das Chloren unterbrechen, weil sonst eine theilweise Zersetzung der Lauge eintreten würde. Man thut daher gut, wenn man den Chlorentwickelungsapparat so einrichtet, daß man durch Absperren des Leitungsrohres das sich noch entbindende Chlor in eine frisch vorgerichtete Lauge einströmen lassen kann.

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Die fertige Lauge schöpft man in einen der kupfernen Kessel und dampft sie unter stetem Kochen bis auf 27° Baumé ein. Es ist ein Haupterforderniß, die Lauge schnell abzudampfen, weil sie bei langsamer Verdampfung Neigung hat an den Wandungen der Kessel und Krystallisirgefäße aufzusteigen. Ist der angegebene Concentrationsgrad erreicht, so entfernt man das Feuer unter dem Kessel und füllt mit der Lauge die Krystallisircylinder, welche in einem auf 20° Reaumur erwärmten Local stehen. Diese Cylinder bleiben nicht länger als 36 Stunden in Ruhe, worauf man die Mutterlaugen zum weitern Abdampfen in den Kessel gibt und die gebildeten Krystalle durch schwaches Klopfen am Boden und an den Seiten der Cylinder ablöst. Es wird sich bei einiger Aufmerksamkeit wenig oder gar keine Verunreinigung der Bodenkrystalle mit sogenanntem (auch im Handel vorkommenden) Blaupulver zeigen; sollte dieß ja der Fall seyn, so wäscht man die Bodenkrystalle mit Mutterlauge in einer großen Schüssel, und bringt sie dann mit den andern Krystallen auf die mit Leinwand bespannten Rahmen zum Trocknen. Das Trockenlocal muß ein luftiges, finsteres Gemach seyn, und die Krystalle dürfen nicht länger als zwei Tage auf den Rahmen zum Trocknen stehen, weil hier ebenfalls eine theilweise Zersetzung eintritt und sie alsdann im ganz getrockneten Zustand unansehnlich ausfallen.

Die weitere Behandlung der Mutterlaugen ist sehr einfach; man dampft sie abermals bis auf 28° B. ab, läßt krystallisiren, dampft wieder auf 29° B. ein und fährt auf diese Art so lange fort, als noch etwas auskrystallisirt und bis sich die Krystalle des Chlorkaliums in kleinen Würfeln oder vierseitigen Säulen auf denen des rothen Blutlaugensalzes zeigen. Man schlägt dann mittelst Eisenvitriol aus der Mutterlauge Berlinerblau nieder, filtrirt, zersetzt den Niederschlag, wenn er nicht als solcher verwerthet werden kann, mit Aetzkalilauge, und behandelt die erhaltene Auflösung wie die Lauge des gelben Blutlaugensalzes (die vom Berlinerblau abfiltrirte Flüssigkeit enthält Chlorkalium aufgelöst und wird für sich zu Gute gemacht). Sollte sich bei wiederholtem Auskrystallisiren das rothe Blutlaugensalz in feinen gelben Nadeln ansetzen, so ist dieß ein Zeichen, daß man die Lauge nochmals chloren muß, was man auch durch die Probe mit Eisenoxydlösung finden wird.

Nach diesem Verfahren erhielt ich aus 100 Pfd. reinem gelben Blutlaugensalz 70 Pfd. rothes blausaures Kali und 1/2 Pfd. sogenanntes Blaupulver. Dabei war ich im Stande, aus bloß einmal gechlorter Lauge durch wiederholtes Eindampfen fünfmal große verkäufliche Krystalle zu erhalten. Einige Fabriken in Frankreich bringen zweimal krystallisirtes Salz |213| in den Handel; nach dem beschriebenen Verfahren bekommt man aber schon bei einmaliger Krystallisation eine sehr schöne verkäufliche Waare.

Würbenthal, in österr. Schlesien, im Januar 1853.

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