Titel: Wöhler, über die Darstellung des metallischen Eisens in fein zertheiltem Zustand.
Autor: Wöhler, Friedrich
Fundstelle: 1855, Band 136, Nr. LIII. (S. 211–213)
URL: http://dingler.culture.hu-berlin.de/article/pj136/ar136053

LIII. Ueber die Darstellung des metallischen Eisens in fein zertheiltem Zustand; von Prof. Fr. Wöhler.

Aus den Annalen der Chemie und Pharmacie, April 1855, S. 125.

Die ärztliche Erfahrung hat gezeigt, daß das metallische Eisen in fein zertheiltem Zustand eine der wirksamsten Formen ist, in welchen dieses Metall als Arzneimittel angewendet wird. Bisher wurde dazu |212| mechanisch fein pulverisirtes Stabeisen unter dem Namen Ferrum pulveratum genommen; aber schon 1840 schlugen Quevenne und Miquelard dazu das durch Wasserstoffgas aus dem Oxyd reducirte Eisen vor, und in dieser Form und diesem Zustand von vollkommener Reinheit scheint es in der That wesentliche Vorzüge vor dem gewöhnlichen, minder leicht löslichen, kohlehaltigen Stabeisenpulver zu haben. Auch wird es jetzt in Frankreich unter dem Namen Fer réduit allgemein angewendet. Die Darstellung ist eine ganz leichte, in jeder Apotheke ausführbare Operation; jedenfalls hat sie für den Fabrikanten pharmaceutischer Präparate nicht die geringste Schwierigkeit. Das Umständlichste dabei ist die Bereitung des dazu erforderlichen reinen Eisenoxyds, wenn man dieses durch Fällung eines Eisenoxydsalzes mit Ammoniak darstellen will. Allein dieß hat man nicht nöthig, sondern man verfährt auf folgende Weise:

Man erhitzt reinen, krystallisirten Eisenvitriol25) in einer eisernen Pfanne, bis er ganz entwässert ist, vermischt ihn mit dem doppelten oder dreifachen Gewicht reinem trockenem Kochsalz, füllt das Gemenge in einen hessischen Tiegel und erhitzt es darin, bedeckt, bis zum Glühen und Schmelzen. Nach dem Erkalten wird die Masse mit Wasser ausgelaugt und das Eisenoxyd dabei in sehr schönen, glänzenden Krystallblättchen von schwarzrother Farbe erhalten. Durch wiederholtes Aufgießen von reinem Wasser und Decantiren ist es leicht vollkommen auszuwaschen, worauf es getrocknet wird. Dieses Verfahren ist bekanntlich von Faraday zur Bereitung eines guten Polirpulvers angegeben worden. Beim Schmelzen verliert man allerdings eine gewisse Menge Eisen, welches sich als Chlorid verflüchtigt, allein bei der Wohlfeilheit der Materialien kann dieß nicht in Betracht kommen. Man könnte auch den Vitriol für sich, ohne Zusatz von Kochsalz, glühen, wobei bekanntlich sein ganzer Eisengehalt als Oxyd zurückbleibt. Allein da dieses dabei amorph wird, so liefert es bei der Reduction ein mehr zusammengesintertes Eisen, welches sich nicht so leicht in feines Pulver verwandeln läßt.

Das auf die obige Art bereitete krystallinische Eisenoxyd wird nun durch Glühen in einem Strom von getrocknetem Wasserstoffgas reducirt. Man schüttet es zu diesem Zweck in ein langes Glasrohr oder in einen gereinigten Flintenlauf, indem man es so ausbreitet, daß es nicht den ganzen Durchmesser des Rohrs ausfüllt. Besteht das Rohr aus leicht |213| schmelzbarem Glas, so ist es gut, dasselbe vorher mit einem Beschlag von Lehm zu versehen. Das Rohr wird in eine passende Feuerung gelegt und mit dem Wasserstoffgas-Entwickelungsapparat in Verbindung gesetzt. Das Gas wird durch Chlorcalcium oder durch Schwefelsäure getrocknet. Zu seiner Entwickelung darf nicht die gewöhnliche arsenikhaltige Schwefelsäure angewendet werden, weil deren Arsenikgehalt von dem Eisen aufgenommen werden würde. Will man nicht destillirte Schwefelsäure anwenden, so ist es leicht, die rohe Säure nach der Verdünnung mit Wasser durch Schwefelwasserstoffgas oder allmählich zugemischtes Schwefelbaryum von ihrem Arsenikgehalt zu befreien.26)

Wenn aus dem Apparat die atmosphärische Luft ausgetrieben ist, wird das Rohr zum vollen, aber nicht zu starken Glühen erhitzt und darin, unter fortwährender Hindurchleitung von Wasserstoffgas, so lange erhalten, als man am anderen Ende noch die Bildung von Wasser bemerkt. Alsdann wird das Feuer weggenommen und das Rohr erkalten gelassen, während man aber noch fortwährend bis zum Erkalten einen schwachen Strom von Wasserstoffgas hindurchgehen läßt. Erst nach dem völligen Erkalten darf das reducirte Eisen herausgeschüttet werden; thut man dieß früher, so entzündet es sich dabei und verbrennt.

Das so reducirte Eisen besteht aus feinen, grauen Blättchen von der Form der angewandten Eisenoxydkrystalle.27) Da sie poröse Pseudomorphosen sind, so lassen sie sich sehr leicht zum feinsten Pulver zerreiben, das in einem gut schließenden, trocknen Glase aufbewahrt wird.

Das auf diese Weise präparirte Ferrum pulveratum ist ein leichtes, graues, glanzloses Pulver, welches beim Druck mit einem polirten Körper Metallglanz annimmt, beim Erhitzen sich leicht entzündet und verglimmt, und sich in verdünnter Schwefelsäure unter Wasserstoffgasentwickelung leicht und ohne Rückstand auflöst. Zeigt es vor dem Pulvern stellenweise eine dunklere oder gar schwarze Farbe, so ist es nicht vollständig reducirt.

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Man darf dazu nicht den käuflichen, häufig kupferhaltigen und sonst verunreinigten Vitriol nehmen, sondern man nimmt dazu am zweckmäßigsten den Vitriol, den man als Nebenproduct bei Schwefelwasserstoff-Entwickelungen erhält.

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Vielleicht ist es ohne Einfluß auf die Reinheit des reducirten Eisens, wenn man das Wasserstoffgas nicht mit Zink, sondern mit Eisen, in Form von Eisendraht oder kleinen Nägeln, entwickelt und dabei zugleich den anwendbaren reinen Eisenvitriol als Nebenproduct erhält.

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Sehr schöne Oktaëder von metallischem Eisen, als Pseudomorphosen nach Eisenoxydoxydul, erhält man durch Reduction von natürlichen oktaëdrischen Magneteisensteinkrystallen in Wasserstoffgas.

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