Titel: Maaßanalytische Methode.
Autor: Anonymus
Fundstelle: 1856, Band 140, Nr. XXVI. (S. 114–117)
URL: http://dingler.culture.hu-berlin.de/article/pj140/ar140026

XXVI. Maaßanalytische Methode um den Zinkgehalt der Erze und anderer zinkhaltigen Substanzen zu bestimmen.

Aus dem Journal de Pharmacie et de Chimie, März 1856, S. 205.

Die Eigenschaft des Zinkoxyds, sich in einem Gemisch von Aetzammoniak und kohlensaurem Ammoniak vollkommen aufzulösen, gestattet diesen Körper aus einer Menge von Verbindungen abzuscheiden.

Wenn das Zinkoxyd auf diese Weise aus einer Verbindung ausgezogen worden ist, und man gießt in die ammoniakalische Flüssigkeit einige Tropfen Schwefelnatrium (oder Schwefelkalium), so entsteht augenblicklich ein reichlicher weißer Niederschlag von Schwefelzink. Aus der zur Fällung angewandten Menge von Schwefelnatrium läßt sich daher der Zinkgehalt des Niederschlags berechnen.

Dieß ist das Princip des Verfahrens; in der Praxis muß man aber einige Vorsichtsmaßregeln anwenden, wie wir sogleich sehen werden.

Wenn man in die ammoniakalische Zinklösung die Lösung des Schwefelnatriums gießt, so ist es unmöglich, in der getrübten Flüssigkeit den Sättigungspunkt des Zinks zu erkennen; man könnte daher diesen Punkt überschreiten und aus der verbrauchten Probeflüssigkeit einen falschen Schluß ziehen. Deßhalb muß man folgendermaßen verfahren: Man setzt der ammoniakalischen Zinklösung einige Tropfen Eisenchlorid zu; es entsteht sogleich ein röthlicher stockiger Niederschlag von Eisenoxydhydrat. Dann gießt man das Schwefelnatrium mit Vorsicht zu, die Flüssigkeit wird durch das sich bildende Schwefelzink weiß gefärbt, man erkennt aber leicht daß das Eisenoxyd seine röthliche Farbe so lange behält als noch Zink aufgelöst ist, und daß in dem Augenblick wo der letzte Antheil dieses Metalls sich niederschlägt, der Schwefel das Eisenoxyd angreift und es in vollkommen schwarzes Schwefeleisen umwandelt.

Die Operation ist alsdann beendigt und man hat in diesem Falle nur die zum Sättigen des Zinks erforderliche Menge Schwefelnatrium angewendet, nebst einigen Tropfen um das zugesetzte Eisensalz zu schwefeln.

Man muß diese Farbenveränderung von Roth in Schwarz aufmerksam überwachen und gegen das Ende des Versuchs das Schwefelnatrium nur tropfenweise zusetzen; außerdem könnte von letzterm zuviel verbraucht und daher der Zinkgehalt unrichtig bestimmt werden.

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Um ein genaues Resultat zu erhalten, muß man von dem verbrauchten Schwefelnatrium diejenige Quantität abziehen, welche zur Umwandlung des Eisenoxyds in Schwefeleisen verwendet wurde.

Diese Quantität wird für die titrirte Flüssigkeit auf folgende Weise im voraus bestimmt: Man gibt in einen Kolben so viel ammoniakalisches Wasser als dem Volum der zu analysirenden zinkhaltigen Lösung beiläufig gleichkommt; man versetzt es mit so vielen Tropfen Eisenchlorid als man zur Analyse selbst anwendet, und hernach mit Schwefelnatrium bis der Niederschlag die schwarze Farbe angenommen hat. Die so verbrauchte Menge von Schwefelnatrium-Lösung ist die abzuziehende.

Die titrirte Flüssigkeit welche man anwendet, ist das Schwefelnatrium in destillirtem Wasser aufgelöst.

Um den Concentrationsgrad (Gehalt) dieser Flüssigkeit zu bestimmen, bringt man sie in eine graduirte Röhre, wovon jede Abtheilung z.B. 1 Kubikcentimeter entspricht.

Die Flüssigkeit ist gut, wenn 17 bis 18 Kubikcentimeter derselben 0,2 Grm. chemisch reines Zink sättigen können.

Man macht diese Operation auf folgende Weise: man löst die 0,2 Grm. Zink in einem Glaskölbchen in reiner Salzsäure auf; dann gießt man eine ammoniakalische Flüssigkeit (aus 3 Th. Aetzammoniak auf 1 Th. kohlensaures Ammoniak bestehend) hinein; das für kurze Zeit gefällte Zinkoxyd löst sich sehr schnell in einem Ueberschuß dieser Flüssigkeit wieder auf, welche vollkommen klar wird. Man setzt hierauf 3 bis 4 Tropfen Eisenchlorid zu, welche einen röthlichen Niederschlag von Eisenoxydhydrat hervorbringen.

In die so bereitete ammoniakalische Zinklösung gießt man von der titrirten Flüssigkeit, welche in der graduirten Röhre enthalten ist, so lange bis das Eisenoxyd vollkommen schwarz wird. Man zählt die Anzahl der verbrauchten Kubikcentimeter, zieht davon die Anzahl derjenigen ab, welche das Eisensalz in Schwefelmetall verwandelt haben, und wenn die übrig bleibende Anzahl gleich 17 oder 18 ist, so enthält jeder Kubikcentimeter 0,01176 oder 0,0111 Zink.

Die titrirte Flüssigkeit läßt sich lange ohne Veränderung aufbewahren, wenn sie in Glasflaschen mit eingeschliffenem Stöpsel enthalten ist und niemals den Sonnenstrahlen ausgesetzt wird oder in einem zu warmen Zimmer stehen bleibt. Zu größerer Sicherheit muß man sie nach Verlauf mehrerer Tage stets probiren, um zu sehen ob sie denselben Concentrationsgrad behält.

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Gang der Analyse. – Man gibt 1 Gramm der zinkhaltigen Substanz in einen kleinen Glaskolben, setzt eine kleine Menge reiner Salzsäure zu, und einige Tropfen Salpetersäure um das Eisen zu oxydiren. Der Kolben wird über einer Weingeistlampe gelinde erwärmt.

Nachdem Alles aufgelöst ist, neutralisirt man vorerst die Flüssigkeit mit Ammoniak; dann setzt man das erwähnte Gemisch von ätzendem und kohlensaurem Ammoniak bis zum Ueberschuß zu.

Man erwärmt nochmals schwach, filtrirt dann die Flüssigkeit und nimmt zum Auswaschen des Filters destillirtes Wasser welches einige Tropfen Ammoniak enthält.

Der ammoniakalischen Flüssigkeit welche alles Zink enthält, setzt man 3 bis 4 Tropfen Eisenchlorid zu, um den röthlichen Niederschlag zu erhalten; dann gießt man die in der graduirten Röhre enthaltene titrirte Flüssigkeit (Schwefelnatrium) zu, und berechnet nach dem verbrauchten Volum dieser Flüssigkeit die Zinkmenge.

Wenn man z.B. 23 Kubikcentimeter von der titrirten Flüssigkeit angewandt hat, wovon jeder Kubikcentimeter 0,0111 Zink entspricht, so wird die analysirte Substanz 23 × 0,0111 = 0,2553 Grm. Zink enthalten. Da von letzterer 1 Grm. aufgelöst wurde, so ist der Zinkgehalt derselben 25,53 Procent.

Wenn die zu probirende Substanz sehr wenig Zink enthält, so behandelt man von derselben 2 Grm.; enthält sie hingegen viel Zink, so reicht ein halber Gramm hin.

In gewissen zinkhaltigen Materialien, z.B. der Zinkblende, kommt bisweilen Kupfer vor. Die Gegenwart desselben wird durch die blaue Farbe angezeigt, welche die ammoniakalische Flüssigkeit sogleich nach dem Zugießen annimmt.

Würde man in diese blaue Flüssigkeit von der titrirten Flüssigkeit (Schwefelnatrium) gießen, so erhielte man zuerst einen schwarzen Niederschlag von Schwefelkupfer, dessen Farbe sich mit der röthlichen des Eisenoxyds vermischen würde, so daß man den Sättigungspunkt der Flüssigkeit nicht mehr zu erkennen vermöchte.

Man muß daher vorerst das Kupfer durch eine Filtration abscheiden, besonders wenn es in zu großer Menge vorhanden ist.

Ist aber die blaue Farbe schwach, also das Kupfer nur in unbedeutender Menge vorhanden, so kann man die Operation fortsetzen.

Dieselbe Probeflüssigkeit (Schwefelnatrium) läßt sich benutzen um das Kupfer annähernd zu bestimmen, nachdem man durch eine besondere Probe ermittelt hat, wie viele Kubikcentimeter der Flüssigkeit erforderlich sind |117| um 0,2 reines Kupfer zu sättigen. – Hierzu löst man 0,2 reines Kupfer in Salpetersäure auf, dampft ein wenig ab, setzt Ammoniak in Ueberschuß zu, bis Alles aufgelöst ist und eine schöne blaue Farbe entstand. Man läßt in einem Kolben kochen, dann gießt man mit Vorsicht Schwefelnatrium hinein, so lange die blaue Farbe verbleibt und bis sich kein schwarzer Niederschlag mehr bildet. Man beobachtet aufmerksam wenn dieser Niederschlag aufhört, und durch dieselbe Berechnung wie sie oben für das Zink angegeben wurde, findet man wie viel Kupfer 1 Kubikcentimeter Schwefelnatrium-Auflösung entspricht.

Diese Verfahrungsarten werden im Hüttenwerk zu Moresnet (Vieille-Montagne) angewendet, wodurch man daselbst die Regelmäßigkeit der Arbeit sichert.

Barreswil.

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