Titel: Mohr's Verfahren um Ammoniak etc. durch Silber maaßanalytisch zu bestimmen.
Autor: Mohr, Karl Friedrich
Fundstelle: 1856, Band 141, Nr. LXXXVII. (S. 384–387)
URL: http://dingler.culture.hu-berlin.de/article/pj141/ar141087

LXXXVII. Verfahren um Ammoniak, Kohlensäure, kohlensaure Alkalien, und Erden, Stickstoff, chlorsaure, jodsaure, bromsaure Salze, salpetersaure Salze, pflanzensaure Salze, sämmtlich durch Silber maaßanalytisch zu bestimmen; von Dr. Mohr.

Aus den Annalen der Chemie und Pharmacie, August 1856, S. 197.

Als ich die (vorstehend beschriebene) neue Methode, das Chlor mit Silber unter Zuziehung von chromsaurem Kali zu bestimmen, bekannt machte, hatte ich dieselbe in den beigebrachten Analysen nur auf reine Chlorverbindungen angewandt und dachte entfernt nicht an die ausgedehnte Anwendung, welche diese Methode bei den verschiedenartigsten Stoffen zuläßt. Ich beeile mich, eine Reihe von analytischen Gängen bekannt zu machen, welche jedem Chemiker von Nutzen seyn kann. Der zu Grunde liegende Gedanke ist der, daß alle Körper, welche sich leicht und ohne Verlust in eine äquivalente Chlorverbindung verwandeln lassen, am schärften durch Silber und am leichtesten und schärfsten zugleich durch Silber und chromsaures Kali bestimmen lassen. Berzelius war ein großer Verehrer des Chlorsilbers als Resultates einer Zersetzung, und wandte bei seinen Atomgewichtsbestimmungen am liebsten die Fällung mit Silber an. Das Atomgewicht des Silbers ist am genauesten von allen Körpern bekannt, und das Chlorsilber hat eine constante Zusammensetzung und reißt niemals andere Stoffe mit nieder. Wir kommen nun auf die einzelnen Anwendungen.

1) Ammoniak wird mit Salzsäure schwach übersättigt, in einem Sandbade oder Trockenschranke ohne Siedehitze zur Trockne eingedampft und mit chromsaurem Kali versetzt, durch Silber das Chlor bestimmt.

2) Stickstoffbestimmung. – Wenn der Stickstoff nach Varrentrapp und Will als Ammoniak durch Glühen mit Natron-Kalkhydrat entwickelt wird, so fängt man das Ammoniak mit Salzsäure auf und verfährt im Uebrigen wie in Nr. 1. Das Wägen des Salmiaks würde viel unsicherer seyn, theils weil eine Wägung in einem so großen Gefäße als zum Eindampfen nothwendig ist, nicht auf einer kleinen Waage geschehen kann, dann aber auch, weil die Austrocknung des Salmiaks schwerer ist, als seine Entsäuerung.

3) Kohlensäure. – Man läßt sie durch Chlorbaryum-Ammoniak absorbiren, kocht das Gemenge, filtrirt und süßt aus, bis die ablaufende |385| Flüssigkeit nicht mehr auf Silber und rothes Lackmuspapier wirkt. Man löst den kohlensauren Baryt auf dem Filtrum in verdünnter Salzsäure, indem man mit einem Uhrglase bedeckt, wascht das Filtrum vollkommen aus und verdampft die durchgelaufene, in einer Porzellanschale aufgefangene Flüssigkeit zur Trockne. Man löst in destillirtem Wasser auf, fällt mit reinem kohlensaurem Natron, zuletzt mit etwas chromsaurem Kali, bis die klare Flüssigkeit gelb erscheint. Man wascht vollständig aus und bestimmt im Filtrat das Chlor durch Silber.

4) Kohlensäure Alkalien. – Uebersättigen mit Salzsäure, Eintrocknen und Bestimmen des Chlors.

5) Bestimmung von Kochsalz und kohlensaurem Natron in Mineralwassern.

Man bestimmt das Chlor in dem salinischen Wasser direct mit chromsaurem Kali und Silberlösung. Man übersättigt eine gleichgroße Menge Mineralwasser, nachdem man durch Kochen die Erden gefällt und filtrirt hat, mit Salzsäure, dampft zur Trockne ein, löst auf und bestimmt das Chlor in bekannter Art.

6) Kalkspath, Witherit, Strontianit werden in neutrale Chlorverbindungen verwandelt, mit kohlensaurem Natron gefällt, ausgewaschen, das Filtrat mit chromsaurem Kali und Silber gemessen.

7) Kohlensaures Ammoniak:

1. das Ammoniak wie in Nr. 1;

2. die Kohlensäure wie in Nr. 3.

8) Freie und gebundene Kohlensäure in Mineralwassern.

a. Man kocht das Mineralwasser ab, filtrirt und fällt mit Chlorbaryum. Der kohlensaure Baryt gibt als Chlorbaryum und nachher als Chlornatrium die an Natron gebundene Kohlensäure; oder einfacher, man dampft das gekochte Mineralwasser mit Salzsäure zur Trockne und bestimmt den Chlorgehalt, nachdem man in einer gleich großen Menge den bereits vorhandenen direct bestimmt hat.

b. Man fällt ein gleiches Volum Mineralwasser mit Chlorbaryum-Ammoniak; der kohlensaure Baryt gibt die ganze Kohlensäure.

Die Kohlensäure a von b abgezogen, gibt die freie Kohlensäure.

9) Pflanzensaure Alkalien und Erden werden durch Glühen zerstört, die Kohle mit Salzsäure ausgezogen, das Filtrat eingedampft und das Chlor bestimmt. Es gibt genau den Gehalt an Basis an.

10) Chlorsaures Kali, wenn es frei von Chlorkalium ist, was allein bestimmt werden kann, wird durch Glühen oder bloßes Erhitzen mit reinem Pyrolusit in Chlorkalium verwandelt und das Chlor bestimmt.

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11) Ueberchlorsaures Kali in gleicher Art. Welches von beiden Salzen vorhanden ist, gibt eine Reaction mit Schwefelsäure.

12) Neutrale salpetersaure Salze werden durch Einkochen mit überschüssiger Salzsäure in Chlormetalle verwandelt. Vorhandene Chlormetalle können allein vorher bestimmt werden.

Es dürfen keine Säuren vorhanden seyn, welche durch Salzsäure ausgetrieben werden können. Allerdings muß die Anwendung zu dieser Bestimmung mit großer Vorsicht geschehen.

Außerdem mögen noch eine große Menge von Fällen in diese Analyse hineingezogen werden.

Die Frage, ob diese Methode richtige Resultate gibt, fällt mit jener zusammen, ob sich eine Verbindung in eine äquivalente Menge Chlorverbindung verwandeln lasse, da die Anwendung der Methode auf Bestimmung von Chlor feststeht.

Dampft man kohlensaures Natron mit Salzsäure zur Trockne ab, so muß eine äquivalente Menge Chlornatrium entstehen, und die Bestimmung des Chlors ist eben so sicher eine Bestimmung des Natrons, als es die alkalimetrische mit Säuren ist.

Um die vorstehend beschriebene Methode durch den Versuch zu prüfen, wurden statt vieler die folgenden Analysen vorgenommen.

0,5 Gram. chemisch reines, frisch erhitztes kohlensaures Natron wurden genau abgewogen und mit aller Vorsicht in Chlornatrium verwandelt; die Eindampfung geschah in einem heißen Raume von oben, die aufgelöste Salzmasse war ganz neutral. Die Flüssigkeit wurde in ein 300 Kub. Centim. Glas gespült, bis an die Marke angefüllt und umgeschüttelt. Von dieser Flüssigkeit wurden 100 Kub. Centim. mit einer Pipette herausgenommen und der Chlorgehalt mit Silber und chromsaurem Kali bestimmt. Es wurden auf 100 Kub. Centim. Flüssigkeit

1) 31,5 Kub. Centim. Zehent-Silberlösung,
2) 31,5 „ „ „

gebraucht; für die ganze Menge also 94,5 Kub. Centim.

Diese Zahl mit dem Zehntausendsten eines Atomgewichts multiplicirt, gibt die entsprechende Verbindung in Grammen. Für kohlensaures Natron (1 At. = 53) ist dieß 0,0053, und 0,0053 × 94,5 gibt 0,50085 Gram. kohlensaures Natron.

Es enthält aber diese Analyse gleichzeitig eine Bestimmung von Kohlensäure, Natron, Chlor und Chlornatrium, und zwar Kohlensäure und Natron als Bestandtheile des untersuchten Stoffes, Chlor, insofern Chlor von dem Natrium des kohlensauren Natrons gebunden wird, Chlornatrium, insofern dieses Salz erzeugt wurde. Multipliciren wir demnach 94,5 der |387| Reihe nach mit 0,0022 (Kohlensäure), 0,0031 (Natron), 0,003546 (Chlor), 0,005846 (Chlornatrium), so haben wir folgende Resultate:

Nach der Formel berechnet. Gefunden.
Kohlensäure 0,2075 0,2079
Natron 0,29245 0,29295
Chlor 0,3345 0,3350
Chlornatrium 0,5515 0,5524,

und betrachten wir die Kohlensäure als aus Verbrennung von Kohlenstoff entstanden, so haben wir durch Multiplication mit 0,0006:

Nach der Formel. Gefunden.
Kohlenstoff 0,0566 0,0567.

Es liegt demnach auch der Gedanke nahe, die in der Verbrennungsanalyse erhaltene Kohlensäure auf diesem Wege zu bestimmen.

1 Gramm trockener kohlensaurer Baryt wurde in Salzsäure gelöst, zur Trockne gebracht, scharf erhitzt, dann gelöst, mit chromsaurem Kali zersetzt und in eine 300 Kub. Centim. Flasche filtrirt. 100 Kub. Centim. dieser Flüssigkeit erforderten 34 Kub. Centim. Zehent-Silberlösung; also die ganze Menge 102 Kub. Centim.; und wir haben:

Angewendet. Gefunden.
Kohlensauren Baryt 1 Gram. 1,005618 Gram.
Kohlensäure 0,2231 „ 0,2244 „
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