Titel: Verfahren zur Darstellung chemisch reiner Schwefelsäure, von F. Vorwerk.
Autor: Anonymus
Fundstelle: 1856, Band 142/Miszelle 4 (S. 74–75)
URL: http://dingler.culture.hu-berlin.de/article/pj142/mi142mi01_4

Verfahren zur Darstellung chemisch reiner Schwefelsäure, von F. Vorwerk.

Um die Schwefelsäure ohne Aufstoßen beim Sieden destilliren und die Rectification der rohen Säure ohne Anwendung von Platindraht vornehmen zu können, schlug der Verf. das folgende Verfahren ein:

In eine langhalsige untubulirte Retorte, die schon einigemal zur Darstellung von Salpetersäure gedient hatte, wurden 5 Pfd. schwach braun gefärbte, arsenfreie englische Schwefelsäure von 1,832 spec. Gewicht gegeben. Die Retorte wurde auf eine fingerhohe Schicht Sand in die Capelle gestellt und ringsum so mit Sand umgeben, daß sie bis an den Hals förmlich vergraben war. Als Vorlage diente ein langhalsiger Kolben, der einfach ohne alles Lutum über den Retortenhals geschoben wurde. Mit mäßiger Feuerung begonnen, wurde dieselbe allmählich bis zum Rothglühen der Capelle fortgesetzt, während dessen die Destillation ohne alles Aufstoßen einen ganz regelmäßigen Verlauf hatte. Eine Abkühlung der Vorlage war trotz der bedeutenden Hitze, welcher die Retorte ausgesetzt war, erst nach sechsstündigem Feuern |75| nöthig, und auch da nur insoweit, daß ein um den Kolbenhals herumgeschlagenes nasses Tuch vollkommen ausreichte. Das Destillat wurde von Zeit zu Zeit weggenommen und in Bezug auf Reinheit und spec. Gewicht geprüft. Die zuerst übergegangenen 5 Unzen zeigten bei einem spec. Gewicht von 1,20 außer einem nicht unbedeutenden Gehalte an schwefliger Säure, keine weitere Verunreinigung. Die zweite Portion des Destillates zu 3 1/2 Unzen mit 1,75 spec. Gewicht enthielt immer noch eine Spur schwefliger Säure. Eine dritte Portion von 2 1/2 Unzen war rein und hatte ein spec. Gewicht von 1,850.

4te Portion von 1 1/2 Pfund mit 1,855 spec Gewicht.
5te „ „ 13 Unzen „ 1,860 „ „
6te „ „ 9 Unzen „ 1,885 „ „

Hiermit wurde die Destillation beendigt, um die Verhältnisse der Retorte und ihres Inhaltes prüfen zu können. Die unversehrte Retorte enthielt den Rest der Schwefelsäure als wasserhelle Flüssigkeit mit weißem Sedimente (schwefelsaures Eisenoxyd). von der ohne Zweifel noch 1/2 Pfd. reines Destillat hätte erhalten werden können.

Der Beschaffenheit der Retorte ist jedenfalls bei solchen Destillationen hauptsächlich Aufmerksamkeit zu widmen. Es ist immerhin zweckmäßig, wenn man die Retorte vor dem Gebrauche in der Weise abkühlt, daß man sie im Sandbade so stark als möglich Erhitzt und auch darin langsam und vollkommen wieder erkalten läßt. (Neues Jahrbuch für Pharmacie, Bd. V S. 257.)

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