Titel: Verfahren zur Darstellung der Harnsäure und zur Anwendung ihrer Oxydationsproducte.
Autor: Brooman, R. A.
Fundstelle: 1857, Band 144, Nr. XXI. (S. 68–71)
URL: http://dingler.culture.hu-berlin.de/article/pj144/ar144021

XXI. Verfahren zur Darstellung der Harnsäure aus dem Guano und zur Anwendung ihrer Oxydationsproducte in der Färberei und Zeugdruckerei; als Mittheilung aus Frankreich für R. A. Brooman in London am 6 Mai 1856 patentirt.

Aus dem Repertory of Patent-Inventions, Januar 1857, S. 61.

1. Darstellung der Harnsäure aus dem Guano.

Um die Harnsäure, jedoch gemengt mit unauflöslichen und nicht nachtheiligen Substanzen, aus dem (peruanischen) Guano abzuscheiden, behandle ich denselben mit verdünnter Salzsäure in der Wärme; dann lasse ich das Unaufgelöste absetzen und ziehe die klare Flüssigkeit ab; mit derselben sauren Flüssigkeit behandle ich hierauf frische Portionen von Guano, bis sie vollständig gesättigt (neutralisirt) ist. Die erste Portion des Guanos wird nochmals mit frischer Säure behandelt, dann wascht man sie mehrmals mit Wasser aus, läßt sie abtropfen und hernach trocknen. Der Zweck dieser Operationen ist einerseits, die im Guano enthaltenen Salze aufzulösen, nämlich das kohlensaure und oxalsaure Ammoniak, den phosphorsauren Kalk, die phosphorsaure Talkerde, die phosphorsaure Ammoniak-Talkerde, den kohlensauren Kalk etc., anderseits die harnsauren Alkalien zu zersetzen. Der verbleibende Rückstand enthält bloß Harnsäure, gemengt mit Sand, schwefelsaurem Kalk und anderen unauflöslichen Körpern, nebst organischen Ueberresten (von gelblicher Farbe); derselbe läßt sich eben so vortheilhaft wie die Harnsäure selbst zur Darstellung der Oxydationsproducte dieser Säure benutzen. – Die gesättigten salzsauren Flüssigkeiten kann man als Dünger oder als Ammoniaksalze verwenden; auch kann man aus denselben Oxalsäure etc. abscheiden.

2. Darstellung des Purpurcarmins, durch Abdampfen einer Auflösung von Harnsäure in Salpetersäure.

Die Harnsäure, d.h. der mit Salzsäure gereinigte Guano, wird mit Salpetersäure (von 1,41 spec. Gewicht) in irdenen Gefäßen gemischt; man bringt abwechselnd Säure und Guano in die Gefäße und immer nur wenig von denselben auf einmal, damit die Temperatur nicht zu hoch steigt und um das Aufbrausen in Folge des sich entwickelnden Salpetergases zu mäßigen. Die Mischung läßt man einige Tage lang ruhig |69| stehen, wodurch man eine dicke teigige Substanz erhält. Diese behandelt man mit warmem Wasser, filtrirt, und wascht den Rückstand mit warmem Wasser aus; die filtrirte Flüssigkeit hat eine gelbliche oder röthliche Farbe; man kann sie durch Thierkohle entfärben, welche die von der Salpetersäure aufgelösten gelb gefärbten Substanzen zurückhält.

Die Flüssigkeit, sie mag entfärbt worden seyn oder nicht, ist dann eine Auflösung von Harnsäure in Salpetersäure, d.h. sie enthält Alloxan, Alloxantin, Harnstoff und verschiedene farblose Producte, welche durch Oxydation der Harnsäure entstanden. Diese Flüssigkeit wird zunächst in einem weiten eisernen Gefäß, welches innen emaillirt ist, abgedampft; dabei ist darauf zu sehen, daß sie nicht auf den Siedepunkt erhitzt wird. Man gießt von der Lösung stets nur wenig auf einmal in das Gefäß; die bereits in demselben befindliche soll eine teigige Consistenz erlangen, ehe man eine frische Portion zusetzt, ferner muß man den Inhalt des Gefäßes fortwährend umrühren. Nachdem sämmtliche Flüssigkeit hinreichend abgedampft ist, läßt man den Inhalt des Gefäßes zu einer teigigen oder festen Consistenz abkühlen. Die so erhaltene teigige oder feste Substanz hat eine bräunlichrothe oder violette Farbe, bisweilen mit grünem Reflex; der Erfinder nennt sie Purpurcarmin (carmin de pourpre).

Durch diese Operation werden die farblosen Oxydationsproducte der Harnsäure, indem man sie in Berührung mit den in der Salpetersäure aufgelösten Ammoniaksalzen, Harnstoff, salpetersaurem Ammoniak etc. erhitzt, in röthliche Producte (Murexid) umgewandelt. Die Hauptsache ist beim Abdampfen, daß die Substanzen in jedem Gefäße nicht in zu großer Quantität verarbeitet werden und daß sie niemals den Siedepunkt erreichen.

3. Befestigung des Purpurcarmins auf Gespinnsten und Geweben mittelst Metallsalzen.

Um den Purpurcarmin auf Gespinnsten und Geweben aller Art (auch auf der für Türkischroth geölten Baumwolle, auf gegerbten Häuten, Flockwolle etc.) mittelst des Färbens und Druckens zu befestigen, wendet man Metallsalze in solcher Weise an, daß in den Fasern unauflösliche purpursaure Metalloxyde erzeugt werden. Die besten Resultate haben bisher Quecksilberoxydsalze für die verschiedenen Nüancen von Roth und Purpur, dann Zinksalze für die Nüancen von Gelb und Orange geliefert.

Man kann nämlich die Gewebe mit dem Farbstoff tränken (klotzen) oder bedrucken, und dann ihn durch Metallsalze fixiren; oder man kann das Gewebe mit dem Metallsalz beizen, und dann den Artikel mit dem |70| Farbstoff färben; oder man kann den Farbstoff und die Metallsalze zu einem ganz oder theilweise löslichen Präparat vereinigen und die Zeuge in demselben färben.

Soll z.B. Seide in den Nuancen von Purpurroth gefärbt werden, so vermischt man eine Auflösung von Quecksilberchlorid (Sublimat) mit einer Auflösung von Purpurcarmin, und taucht die Seide in die Mischung, welche sie absorbirt und wodurch sie sich mehr oder weniger dunkel färbt, je nachdem sie mehr oder weniger lang in dem Bade verbleibt und nach der Stärke desselben. – Um Wolle in den Nüancen von Purpurroth zu färben, beizt man sie zuerst mit einem Quecksilberoxydsalz; hierzu dient Sublimat mit Zusatz von Oxalsäure, oder die Verbindung welche man durch Kochen von Quecksilberoxyd mit Weinstein erhält, oder schwefelsaures Quecksilberoxyd. Diesen Beizmitteln muß man ein oxydirendes Agens, wie Chlorkalk, Chlorwasser oder Zinnchlorid etc. zusetzen, um das Quecksilber auf der höchsten Oxydationsstufe zu erhalten. Nachdem die Wolle die Beize empfangen hat und gewaschen worden ist, färbt man sie in einem Bad von Purpurcarmin allein, oder gemischt mit Alkalisalzen, wie oxalsaurem Natron etc. Um gelbe Nüancen zu erhalten, wendet man Zinksalze anstatt der Quecksilberoxydsalze an. – Baumwolle kann man zuerst mit essigsaurem Quecksilberoxyd oder Zinkoxyd bedrucken, dann in einer Auflösung von Purpurcarmin färben und hierauf waschen; so erhält man gelbe und rothe Muster auf weißem Grunde.

Die eben beschriebene Methode zum Fixiren des Purpurcarmins läßt sich auch benutzen um auf Gespinnsten und Geweben mittelst des Färbens oder Druckens reines Murexid (purpursaures Ammoniak) zu befestigen, oder auflösliche purpursaure Salze (purpursaures Natron, Kali etc.), überhaupt gefärbte Oxydationsproducte der Harnsäure.

Dasselbe Verfahren läßt sich zum Fixiren der farblosen Oxydationsproducte der Harnsäure anwenden, z.B. von Alloxan oder einer bloßen Auflösung von Harnsäure in Salpetersäure. Wenn man den Zeugen dann mittelst eines heißen Luftstroms oder auf sonstige Weise eine höhere Temperatur ertheilt, so bekommen sie eine rothe Nüance. Um diese Farbe zu fixiren, also ächtes Roth oder Gelb zu erhalten, muß man den Zeug durch eine Auflösung von Quecksilberoxydsalz oder von Zinksalz passiren. Jene farblosen Oxydationsproducte eignen sich besonders zur Darstellung buntfarbiger Artikel; denn nachdem man die Baumwollenzeuge mit denselben glatt gefärbt hat, kann man sie leicht wegätzen, wobei – je nach den Substanzen welche mit dem Aetzmittel aufgedruckt wurden – Dessins in Weiß, Gelb, Blau, Grün, Grau etc. zurückbleiben, |71| welche bei nochmaligem Färben des Zeuges in anderen Farbstoffen sich mit letzteren leicht verbinden.4)

4. Darstellung von Lacken durch Behandlung des Purpurcarmins mit Metallsalzen.

Der Purpurcarmin oder das Murexid liefert mit gewissen Metallsalzen Niederschläge (purpursaure Metalloxyde), welche ganz oder nahezu unauflöslich sind; einige derselben zeichnen sich durch eine sehr lebhafte Farbe aus. Trocknet man diese Niederschläge, so erhält man Pulver oder Lacke, welche sich vortheilhaft zum Malen oder zum Bedrucken der Papiertapeten benutzen lassen. So bringen essigsaures oder salpetersaures Quecksilberoxyd in der Auflösung des Purpurcarmins einen purpurfarbigen oder violetten Niederschlag hervor; ein ähnlicher entsteht, wenn man die Lösung des Purpurcarmins mit Quecksilbersublimat vermischt und dann mit einem Alkalisalze (oxalsaurem Natron) fällt. Zinksalze liefern gelbe und orangefarbige Niederschläge.

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Bisher wurde das Murexid nur zum Rothfärben der Wolle angewendet; man sehe A. Schlumberger's Abhandlung im polytechn. Journal 1854, Bd. CXXXII S. 54 und 136. Das Verhalten dieses Pigments zu mehreren Metallsalzen eröffnet jetzt der Färberei und Zeugdruckerei ein neues Feld. A. d. Red.

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