Titel: Ueber die Prüfung der Salpetersäure und des Chilisalpeters auf Jod; von Prof. Stein in Dresden.
Autor: Anonymus
Fundstelle: 1858, Band 147/Miszelle 8 (S. 317–318)
URL: http://dingler.culture.hu-berlin.de/article/pj147/mi147mi04_8

Ueber die Prüfung der Salpetersäure und des Chilisalpeters auf Jod; von Prof. Stein in Dresden.

Vor einiger Zeit wurde mir mitgetheilt, der Jodgehalt der käuflichen Salpetersäure lasse sich dadurch erkennen, daß man ein mit Kleister bestrichenes und mit Schwefelwasserstoffwasser befeuchtetes Papier in dieselbe eintauche. Ich versuchte dieß zunächst mit einer Salpetersäure, in der ich eine größere Menge Jod zuvor aufgelöst hatte. Obgleich ich nun die Versuche in verschiedener Weise abänderte, insbesondere auch die Säure theils concentrirt, theils in verschiedenen Graden der Verdünnung anwendete und an die Stelle des Schwefelwasserstoffwassers Lösungen von unterschwefligsaurem und schwefligsaurem Natron benutzte, so gelang es mir doch nur in einigen Versuchen schwache Andeutungen von Jod zu erhalten, während in den meisten übrigen davon durchaus nichts bemerkt werden konnte. Ob dieß dennoch vielleicht in der Ausführung der Versuche gelegen hat, weiß ich nicht; ich wendete mich jedoch zu andern Versuchen und es gelang mir, eine eben so leicht ausführbare als sichere Methode aufzufinden, die ich im Folgenden mitzutheiten mir erlaube.

Die Aufgabe bestand offenbar darin, das in Form von Jodsäure (vielleicht richtiger gesagt Chlorjod) in der Salpetersäure vorhandene Jod frei zu machen, also inmitten der stark oxydirenden Salpetersäure einen Reductionsproceß auszuführen. Nach verschiedenen mißlungenen Versuchen, deren Anführung ich für überflüssig halte, wendete ich als Reduktionsmittel Zinn und zur Erkennung des Jods Schwefelkohlenstoff an, und dieß gelang so vollkommen, daß ich nicht bloß in der absichtlich mit Jod versehenen, sondern auch in der käuflichen Salpetersäure aus verschiedenen Bezugsquellen entschieden das Jod nachzuweisen im Stande war.

Um die Probe anzustellen, die sich durch Leichtigkeit und Schnelligkeit der Ausführung, sowie durch Sicherheit des Erfolges empfiehlt, gießt man eine beliebige Menge der zu prüfenden Säure in ein Probirröhrchen und steckt alsdann eine Stange Zinn so lange in dieselbe, bis rothe Dämpfe sich deutlich erkennbar entwickeln. Die Zinnstange wird nun herausgezogen und eine geringe Menge Schwefelkohlenstoff zugegossen geschüttelt und das Gemisch einige Augenblicke der Ruhe überlassen. Die gewöhnlich über der Säure sich ansammelnde Schwefelkohlenstoffschicht erscheint nun roth gefärbt, wenn der Jodgehalt der Säure nicht allzu gering ist. Bei Spuren von Jod kann die Farbe der Schicht aber auch, wie ich bemerkt habe, nur dunkelgelb seyn. In diesem Falle geht sie jedoch in die rothe über, wenn man den Schwefelkohlenstoff abhebt und in einer kleinen Porzellanschale durch Blasen einen Theil desselben verdunstet.

|318|

Um die Empfindlichkeit der Probe kennen zu lernen, wurden in 121 Grammen einer von Jod freien Salpetersäure 1 Decigr. Jodcalium, also 0,076 Grm. Jod aufgelöst, was sehr nahe gleich 1 : 1600 ist. In dieser Säure konnte das Jod noch sehr deutlich erkannt werden. Dasselbe war der Fall, nachdem sie noch um das Fünffache verdünnt worden war. Bei der zehnfachen Verdünnung war es jedoch nicht mehr möglich, das Jod durch Schwefelkohlenstoff nachzuweisen. Liegt nun die Gränze der Empfindlichkeit zwischen den beiden letzten Verdünnungen in der Mitte, so ist sie 1/12000.

Das Zinn wirkt, wie leicht begreiflich, nicht specifisch, daher kann man sich statt dessen auch des Zinks, Eisens oder Kupfers bedienen, die Wirkung des Zinns ist jedoch die sicherste. Eben so war vorauszusehen, daß nicht das Metall als solches, sondern daß die. durch dessen Berührung mit der Salpetersäure erzeugten niedrigeren Oxydationsstufen des Stickstoffs in diesem Versuche wirksam seyen. Durch directe Versuche ist nachgewiesen worden, daß es das Stickoxyd ist, dessen Wirkung auf Jodsäure man übrigens schon kennt. Dieses verdient aber auch unbestreitbar vor dem Schwefelwasserstoff und allen übrigen Reduktionsmitteln schon aus dem Grunde den Vorzug, weil es nicht auf die Salpetersäure selbst, sondern nur ganz direct auf die Jodsäure reducirend wirken kann. Den deutlichsten Beweis für die Wirkung des Stickoxyds liefert die rothe rauchende Salpetersäure des Handels, die man nur mit etwas Wasser zu verdünnen braucht, um durch Schwefelkohlenstoff das Jod nachweisen zu können.

Obgleich man sich kaum versucht fühlen wird, anstatt des Zinns das Stickoxyd selbst anzuwenden, so will ich doch nicht unterlassen, darauf aufmerksam zu machen, daß jenes sicherer als selbst dieses wirkt. Ist nämlich das Jod als Chlorjod vorhanden, was, wenn auch nicht immer, doch gewiß bisweilen der Fall seyn dürfte, so wird letzteres zwar von Zinn, nicht aber vom Stickoxyd zerlegt.

Mit Hülfe der so eben beschriebenen Probe läßt sich auch in dem Chilisalpeter das Jod sehr leicht nachweisen. Man braucht nur eine beliebige Menge desselben in einem Probirröhrchen mit Wasser und jodfreier Salpetersäure zu übergießen und dann eine Zinnstange und Schwefelkohlenstoff, wie früher angegeben, in Anwendung zu bringen. Wendet man anstatt der Salpetersäure zur Freimachung der Jodsäure Schwefelsäure an, so ist das Resultat, wegen des gleichzeitig entwickelten Chlors und der Bildung von Chlorjod nicht so deutlich. Der Schwefelkohlenstoff ist nämlich stets dunkelgelb gefärbt und die rothe Farbe kommt erst zum Vorschein, wenn man einen Theil des Schwefelkohlenstoffs und mit ihm das Chlor verflüchtigt. (Polytechnisches Centralblatt, 1858 S. 145.)

Suche im Journal   → Hilfe
Alternative Artikelansichten
  • XML
  • Textversion
    Dieser XML-Auszug (TEI P5) stellt die Grundlage für diesen Artikel.
  • BibTeX
Feedback

Art des Feedbacks:
Ihre E-Mail-Adresse:
Anmerkungen: