Titel: Mohr's Methoden zur maaßanalytischen Bestimmung des Zinkes.
Autor: Mohr, Karl Friedrich
Fundstelle: 1858, Band 148, Nr. XXVII. (S. 113–122)
URL: http://dingler.culture.hu-berlin.de/article/pj148/ar148027

XXVII. Zwei Methoden zur maaßanalytischen Bestimmung des Zinkes; von Carl Mohr.

Sollen maaßanalytische Bestimmungsmethoden dem praktischen Techniker bestimmte Aufschlüsse über den Gang oder das Wesen einer hüttenmännischen Operation geben, so müssen vor Allem die Methoden der Analyse mit einer gewissen Einfachheit einen befriedigenden Grad von Genauigkeit verbinden. Die bisher angewandten Methoden haben die Anforderungen der Technik nicht befriedigt.

Der erste Versuch das Zink in seinen Erzen und Legirungen auf dem Wege der Titrirmethode zu bestimmen, rührt von H. Schwarz her. Nach diesem Verfahren wird das Zink in seine ammoniakalische Lösung gebracht und durch Schwefelammonium als Schwefelzink gefällt. Der ausgewaschene Niederschlag wird mit Eisenchlorid digerirt und die in Folge der Zersetzung entstandene Menge Eisenoxydul mit übermangansaurem Kali ausgemessen. Die Behandlung des Schwefelzinks mit Eisenchlorid schließt eine Fehlerquelle in sich, welche kaum ganz zu vermeiden ist. Die Absorptionskraft des Eisenchlorids zu Schwefelwasserstoff und Schwefelzink ist nicht energisch, in Folge dessen der Luftraum der Zersetzungsflasche bald mehr oder weniger von Schwefelwasserstoff erfüllt ist. Man kann diesem Uebelstand ziemlich gut, jedoch nicht vollständig, dadurch begegnen, daß die Zersetzungsflasche mit einem doppelt durchbohrten Korke verschlossen ist, welcher eine senkrechte Glasröhre trägt, die mit einer Lösung von |114| Eisenchlorid befeuchtete Glassplitter enthält. Indem man die Luft über die Glassplitter saugt, wird sie den größten Theil des Schwefelwasserstoffes an dieselben abgeben. Die analytischen Resultate geben gewöhnlich den Zinkgehalt zu hoch an, weßhalb man vermuthen könnte, daß ein Theil des ausgeschiedenen Schwefels eine Oxydation durch das übermangansaure Kali erlitt.

Schaffner (polytechn. Journal Bd. CXLIII S. 263) hat ein Verfahren publicirt, welches darauf beruht, daß Schwefelnatrium das Zink aus einer ammoniakalischen Lösung vollständig ausfällt, und er erkennt das Ende der Fällung an der Schwärzung des Eisenoxydhydrates, welche durch einige Tropfen Eisenchlorid hervorgebracht wird. Wie Schaffner ausdrücklich hervorhebt, muß die ammoniakalische Zinklösung verdünnt, die Eisenlösung hingegen concentrirt angewandt werden. Läßt man nun unter den angegebenen Bedingungen aus einer Pipette 3–4 Tropfen Eisenchlorid zufließen, so setzt sich der größte Theil des Niederschlages zu Boden und ein geringer Theil bleibt schwimmend auf der Oberfläche. Läßt man alsdann aus der Bürette Schwefelnatrium zufließen, so bleibt im Anfange bei noch großen Quantitäten gelösten Zinkes das Eisenoxyd vor der Einwirkung des Schwefelnatriums geschützt. Hat man aber schon über die Hälfte des Zinkes gefällt, so wird das Schwefelzink auf weiteren Zusatz von Schwefelnatrium immer dunkler gefärbt, bis es durch allmähliche Farbenübergänge zum reinen Schwarz sich neigt. Es stellt sich nun die Frage, bei welchem Punkte ist das Zink vollständig gefällt und ob die entstehende Färbung ein Anzeichen der vollendeten Zinkfällung ist. Die Beobachtung ist nicht im Stande diese Frage befriedigend zu beantworten. Der Zusatz weniger Tropfen Eisenchlorid bedingt noch einen zweiten Fehler, der aus der Einwirkung des Eisenoxyds auf die alkalische Zinklösung hervorgeht. Das Eisenoxydhydrat ist beträchtlich zinkhaltig und durch Ammon nicht von Zink zu trennen.

Es wurden zur Prüfung 10 Kub. Cent. Zehend-Normalzinklösung, direct und auch nach vorhergegangener Verdünnung mit 2–3 Tropfen Eisenchlorid versetzt, mit Schwefelnatrium bis zur beginnenden Schwärzung titrirt. Es wurden bei drei Proben 11,8–12,4–13,4 Kub. Cent. Schwefelnatrium gebraucht. Mit Anwendung des noch weiter unten zu beschreibenden Verfahrens mit Nitroprussidnatrium wurden 14,7 Kub. Cent, gebraucht. Erwägt man nun, daß zur Hervorbringung der Endreaction auf dem Reagenspapier für 25–30 Kub. Cent. Volum 0,2 Kub. Cent. Schwefelnatrium erforderlich sind, wovon ich mich durch directe Versuche überzeugt habe, so ergibt sich, daß 10 Kub. Cent. Zehend-Normalzinklösung |115| durch 14,5 Kub. Cent. Schwefelnatrium vollständig gefällt wurden.

Obige mit Eisenchlorid gefundene Zahlen sind demnach beträchtlich hinter dem wahren Gehalte zurückgeblieben.

Hr. Barreswil (polytechn. Journal Bd. CXLVII S. 112), nachdem er die Unzuverlässigkeit des Eisenoxyds erkannt hatte, wendet mit Eisenchlorid getränkte Biscuitscheiben an. Gegen Ende der Zinkfällung werden die sonst rostgelben Biscuitscheiben braun gefärbt. Es wäre jedenfalls anzurathen, die mit Eisenchlorid getränkten Scheiben vorher in eine verdünnte Ammoniaklösung zu tauchen, bevor dieselben zur Probe verwandt würden.

I. Die Zinktitrirung mittelst Schwefelnatrium und Nitroprussidnatrium.

Die hier zu beschreibende Methode kann als eine Modification der Schaffner'schen Probe betrachtet werden und setzt ähnliche Bedingungen zur Ausführung voraus. Nachdem ich mich von der Unmöglichkeit, das Anzeigen der Endfällung des Zinks in der Flüssigkeit selbst zu erkennen, überzeugt hatte, versuchte ich den Ueberschuß von Schwefelnatrium durch Nitroprussidnatrium-Papier zu erfahren. Nitroprussidnatrium ist das empfindlichste Reagens auf Schwefelalkalien, indem die geringsten Mengen damit eine purpurrothe bis pfirsichblüthrothe Färbung der Flüssigkeit erzeugen. Indessen läßt sich das erwähnte Reagens nicht in der Flüssigkeit selbst als Endreaction gebrauchen, da schon die ersten Zusätze von Schwefelnatrium die intensive Färbung hervorbringen und ein röthlich gefärbtes Schwefelzink bilden. Auch ausgewaschenes Schwefelzink, mit einer Lösung des Reagens übergossen, wird dunkel violett gefärbt. Bei der Prüfung, in welcher Weise Nitroprussidnatrium als Indicator verwandt werden konnte, ergab sich folgendes Verfahren.

Ein Blatt weißes schwedisches Filtrirpapier wird mit einer mäßig verdünnten Lösung des Reagens getränkt und zwischen Filtrir- oder Löschpapier abgetrocknet. In diesem feuchten Zustande wird das Papier auf einem flachen Porzellanteller ausgebreitet und eine Probe der zu prüfenden Flüssigkeit mittelst eines stumpfen Glasstabes herausgenommen. Indem man nun ein Stück gewöhnlichen Filtrirpapiers in der linken Hand haltend auf das Reagenspapier legt, bewirkt man durch Aufdrücken des Glasstabes eine Filtration. Nach Entfernung des oberen Papiers erscheint das untere bei Gegenwart von Schwefelalkalien deutlich gefärbt. Als Titersubstanz empfiehlt sich eine ammoniakalische Zehend-Normallösung von |116| schwefelsaurem Zinkoxyd-Kali. Die krystallisirte Verbindung von der Formel ZnO, SO₃, KO, SO₃ + 6 aq stellt farblose, harte und schön ausgebildete Krystalle dar. Atomgewicht = 221,64. Zur Darstellung der Zehend-Normallösung wiegt man 22,164 Grm. ab, löst in destillirtem Wasser, übersättigt mit Aetzammon und kohlensaurem Ammon und füllt schließlich die Flasche bis zur Marke mit destillirtem Wasser an. Zu genauen Bestimmungen wendet man vorher ausgekochtes Wasser an.

Um nicht nur die Constanz, sondern auch die Richtigkeit der Resultate zu prüfen, wurden folgende Proben angestellt.

20 Kub. Cent. Zehend-Normalzinklösung erforderten 8,5 Kub. Cent. Schwefelnatrium bis zum Auftreten der Endreaction. Das Filtrat gab mit einer Lösung von Nitroprussidnatrium eine schwache röthliche Färbung, mit alkalischer Bleilösung eine schwache Färbung ins Braune.

1 Grm. Schwefelsaures Zinkoxyd-Kali erhielt 19,2 Kub. Cent.
1 „ 19,2

19,2 Kub. Cent. Schwefelnatrium fällen nach obigem Titer 45,17 Kub. Cent. Zehend-Normalzinklösung, welche 1,0011 Grm. Substanz enthalten.

1) 0,2445 Zinkoxyd verbrauchten 20,3 Kub. Cent. Schwefelnatrium;
2) 0,2905 24,7 Kub. Cent.
Nr. 1) gibt 0,2455 Grm. Oxyd;
Nr. 2) 0,2988

Bei der Titrirung zinkhaltiger Lösungen, wie sie bei der Galmei- oder Blende-Analyse resultiren, hat man Rücksicht zu nehmen auf das Volum der Flüssigkeit. Man hat sich in Ganzen darnach zu richten, daß die Titerstellung und die Messung der zu prüfenden Flüssigkeit unter möglichst gleichen Verhältnissen geschehe. Man kann sich zweier Verfahrungsarten bedienen, die beide zu befriedigenden Resultaten führen.

Die nach erfolgter Trennung der fremden Metalle resultirende Zinklösung wird mit Schwefelnatrium titrirt und nach erfolgter Notirung der angewandten Kub. Cent. in einem Stehcylinder das Volum ermittelt.

Man nimmt nun ein gleiches Volum Wasser, setzt etwas Kalilauge zu und ermittelt die Quantität Schwefelnatrium, welche nöthig ist, um die Reaction auf dem Reagenspapier erscheinen zu lassen. Durch Subtraction der zuletzt gefundenen Zahl von der erst ermittelten findet man die zur Zinkfällung ausreichenden Kub. Cent. Schwefelnatrium.

Das zweite Verfahren besteht darin, daß man die resultirende Zinklösung zu einem bestimmten Volum, z.B. 300 Kub. Cent., verdünnt und einen aliquoten Theil zur Bestimmung verwendet.

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Analysen.

  • 1) 1 Grm. sehr schöner Blende wurde in Salpetersäure kochend gelöst und der Ueberschuß der Säure mit kohlensaurem Natron bis zur beginnenden Neutralität abgestumpft; hierauf mit einer Lösung von essigsaurem Natron versetzt und durch Kochen das Eisen ausgefällt. Das Filtrat wurde zu 100 Kub. Cent. verdünnt und 50 Kub. Cent. mit Schwefelnatrium ausgemessen. Es wurden 30,6 Kub. Cent. Schwefelnatrium gebraucht. 20 Kub. Cent. Zehend-Normalzinklösung mit 30 Kub. Cent. Wasser verdünnt = 7,1 Kub. Cent. Schwefelnatrium. Hieraus ergeben sich 56,08 Proc. Zink.
  • 2) 0,5 Grm. Blende wie oben analytisch vom Eisen getrennt. Volum der Flüssigkeit nach der Titrirung 175 Kub. Cent.
    Es wurden gebraucht 31,4 Kub. Cent. Schwefelnatrium. 0,5 Kub. Cent. Schwefelnatrium als Abzug für das vermehrte Volum läßt 30,9 Kub. Cent. Schwefelnatrium. Mit Annahme obigen Titers ergibt sich die Blende 56,62 Procent enthaltend.
  • 3) 0,5 Grm. Blende ebenso in Lösung übergeführt. Volum nach der Messung = 150 Kub. Cent. 0,4 Kub. Cent. Schwefelnatrium als Ueberschuß für das vermehrte Volum. In Ganzen wurden gebraucht 31,2 Kub. Cent. Es bleiben demnach für das Zink 30,8 Kub. Cent. Schwefelnatrium = 56,44 Proc. Zink.

Die nach den beiden Verfahrungsarten übereinstimmenden Resultate stellen die Methode als den Anforderungen der Technik genügend dar. Es bleibt alsdann einem Jeden überlassen, je nach der Bequemlichkeit das eine oder andere Verfahren zu wählen.

Unter den verschiedenen Methoden die gerösteten Galmei- oder Blendeproben aufzuschließen, ward das Schmidt'sche Verfahren allgemein empfohlen. Es wird nach diesem Verfahren die feingepulverte Galmeiprobe längere Zeit mit einer Mischung von reinem und kohlensaurem Ammon in einem verschlossenen Gefäße digerirt. Es soll auf diese Weise leicht gelingen, der Probe vollständig ihren Zinkgehalt zu entziehen und in Lösung überzuführen. Ich habe mich bei mehreren Proben von der Unzulänglichkeit dieses Verfahrens überzeugt, so daß diese Ammoniak-Extractionsmethode keineswegs zu empfehlen ist. Bei drei Proben wurde Nr. I nach halbstündiger Digestion von dem Rückstand abfiltrirt und es erwies sich, daß nur 27,2 Proc. Zink ausgezogen waren. Nr. II hatte unter ziemlich ähnlichen Verhältnissen 29,98 Proc. und Nr. III nach einer einen ganzen Tag dauernden Digestion, die noch durch mäßiges Erwärmen unterstützt war, nur 28,34 Proc. Zink ausgezogen. Der Galmei wurde |118| nun mit Salzsäure aufgeschlossen, wodurch er nach einigem Stehen gelatinirte. Nach der Neutralisation mit kohlensaurem Natron wurde auf Zusatz von essigsaurem Natron das Eisen als Oxyd abgeschieden und filtrirt.

Bei der Bestimmung erwies sich der Galmei als 51,67 Proc. Zink enthaltend. Das Schmidt'sche Verfahren hat demnach etwas mehr als die Hälfte des Zinkes ausgezogen. Der Galmei enthielt kein schweres Metall und auch kein Mangan.

Das ziemlich häufige Vorkommen manganhaltiger Blenden macht es nöthig auf dieses Metall bei der Titrirung Rücksicht zu nehmen.

Schaffner läßt die ammoniakalische manganhaltige Zinklösung an der Luft stehen, wodurch das Mangan als Oxydhydrat ausgefällt wird.

Barreswil gibt etwas unterchlorigsaures Natron zu, wodurch das Mangan als Oxydhydrat gefällt wird. Der schwarze Niederschlag soll sich mit dem Eisenoxyd vereinigen und die Fällung durch Schwefelnatrium weiter nicht beeinträchtigen.

Ich ziehe es vor, die manganhaltige ammoniakalische Zinklösung mit einer Lösung von weinsteinsaurem Alkali zu versetzen, wodurch die Fällung des Mangans vollständig verhindert wird. Durch Schwefelnatrium wird reines Schwefelzink gefällt. Bei geringem Mangangehalt ist die Flüssigkeit beinahe farblos, bei größerem Gehalt schwach gelb gefärbt. Nach 24 Stunden hat sich der größte Theil des Mangans als braunes Oxydhydrat abgeschieden.

Anhangsweise bemerke ich, daß die Versuche, in gleicher Weise das Kupfer und Blei zu bestimmen, zu nicht befriedigenden Ergebnissen führten. Die Löslichkeit des Kupferoxyds in Ammon und die des schwefelsauren Bleioxyds in einer alkalischen weinsteinsauren Alkalilösung deuteten darauf hin, nach vollendeter Fällung den Ueberschuß des Schwefelnatriums durch Nitroprussidnatrium zu erkennen. Die Resultate differirten sehr durch die Neigung der Schwefelmetalle Salze und auch Schwefelnatrium in sich zu verdichten. Gibt man zu einer alkalischen Bleilösung einen großen Ueberschuß von Schwefelnatrium, so stellt nach einigem Warten das Filtrat nur eine schwache Natronlauge dar.

II. Eine Zinktitrirung auf jodometrischem Wege.

Wenn man eine verdünnte Lösung von Ferridcyankalium mit Salzsäure und Jodkalium versetzt, so tritt keine Einwirkung ein und die Körper bleiben in der Form wie sie zugesetzt wurden. Setzt man aber unter diesen Verhältnissen eine neutrale Zinklösung zu, so tritt Jodausscheidung ein und aller Ferridcyanwasserstoff ist in Form von Ferrocyanzink gefällt nach folgender Formel:

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1) FeCy₃, 3CyH + JH + 4 ZnO (SO₃)
= 2 (FeCy, 2 ZnCy) + J + 4 HO.

Indem man die frei gewordene Menge Jod mit einer Zehend-Normallösung von unterschwefligsaurem Natron titrirt, bis die Flüssigkeit auf Zusatz von Stärkelösung entfärbt ist, so läßt aus dem angewandten Volum sich mit großer Genauigkeit der Ferridcyangehalt ermitteln.

Gibt man aber zu einer Zinklösung eine Lösung von Jodkalium und dann Ferridcyankalium in Ueberschuß, so ist die ausgeschiedene Menge Jod dem Zinkgehalt entsprechend nach folgender Gleichung:

2) 2 (FeCy₃, 3 ZnCy) + 2 JK = 3 (FeCy, 2 ZnCy)
+ (FeCy, 2 KCy) + 2 J.

Reines, frischgefälltes und ausgewaschenes Ferridcyanzink wurde mit Jodkalium versetzt und nach kurzer Dauer, als das Ferrocyanzink schon in Flocken sich zeigte, mit schwefligsaurem Natron bis zum Verschwinden der Jodfärbung versetzt und abfiltrirt. Zum Filtrat wurde Eisenchlorid hinzugefügt und eine intensive Bläuung bekundet die Gegenwart der Ferrocyanwasserstoffsäure. Ein anderer Theil vom Filtrat wurde mit einer Lösung von salpetersaurem Quecksilberoxydul in geringem Ueberschuß versetzt und mit kohlensaurem Natron bis zum vorwaltenden Alkali versetzt. Das Filtrat müßte nun, wenn Cyan ausgetreten wäre oder sich Jodcyan gebildet hätte, Cyanquecksilber enthalten. Zur Zersetzung der noch vorhandenen mit in Lösung übergegangenen Quecksilberverbindung wurde Schwefelwasserstoff eingeleitet, vom Schwefelquecksilder abfiltrirt, und die Lösung mit Salpetersäure versetzt, gab auf Zusatz von Silberlösung keinen Niederschlag. Es war somit die Abwesenheit des Cyans constatirt und bei dem Nachweis des ausgetretenen FeCy erhält die oben angeführte Formel 2) ihre experimentelle Bestätigung. Bei der Ausführung der Methode waren diese Thatsachen von Werth, da es sich herausgestellt hat, wenn man die Zersetzung und die darauf folgende Titrirung in neutraler oder schwach alkalischer Lösung vor sich gehen läßt, die Jodausscheidung geringer ist als dem Zinkgehalt entspricht. Diese Erscheinung ist darin begründet, daß das aus der Zersetzung des Ferridcyanzinks entstandene Ferrocyan seinerseits Jod aufnimmt und eine Bildung von Ferridcyankalium veranlaßt. Hieran knüpft sich noch eine zweite Frage, die darin besteht, ob das in der sauren Lösung ausgeschiedene FeCy und 2CyH eine Bildung von Ferrocyanwasserstoff veranlassen können, und ob die Erscheinung auf die Zinktitrirung fehlerhaft influirt. Ungeachtet in Filtrat durch Eisenchlorid immer eine starke Bläuung |120| die Gegenwart des Ferrocyans bekundet, so wird die folgende Versuchsreihe und die darauf basirten Berechnungen darthun, daß der genannten Erscheinung nur ein beschränkter Einfluß auf die Zinktitrirung zukommt. Wenn man zu einer mit Essigsäure versetzten Zinklösung Jodkalium und einen Ueberschuß von Ferridcyankalium zufügt, so ist begreiflich, daß bei einer Bildung von Ferrocyan die Resultate der Analyse differiren müssen, wenn die Ferridcyankaliumlösung nur langsam und unterbrechungsweise oder schnell und plötzlicher Ueberschuß der Lösung beigemischt wird. Die folgende Versuchsreihe wird darüber belehren.

2,0965 Grm. Zinkoxyd wurden noch warm in ein Glasröhrchen eingefüllt und als Verlust des Röhrchens gewogen. Die Substanz wurde in reiner Salzsäure gelöst und mit essigsaurem Natron versetzt und das Ganze zu 300 Kub. Cent. Volum verdünnt.

50 Kub. Cent. = 1/6 des Ganzen, enthaltend 0,3494 Grm. Oxyd, wurden zu jeder Probe verwendet. Die Reihenfolge geschah in der Art, daß zur abpipettirten Zinklösung zuerst Jodkalium und dann Ferridcyankalium langsam zugefügt wurde. Nach einer kurzen Weile wurde mit Zehend-Normallösung von unterschwefligsaurem Natron (2/10 At. dieses Salzes in Liter enthaltend) so weit vorgegangen, bis noch ein kleiner Jodantheil vorhanden war. Es wurde nun klare Stärkelösung zugesetzt und der Farbenübergang aus dem Grünen ins Canariengelbe als Endpunkt angesehen. (1) Nachdem von der Bürette abgelesen war, wurde ein Ueberschuß von unterschwefligsaurem Natron zugegeben und durch eine gleichwertige Jodlösung dieser Ueberschuß ermittelt (2). Eine Probe enthielt 0,3494 Grm. Zinkoxyd.

Nr. I. Nr. II. Nr. III.
(1) = 29,2 Kub. Cent. = 0,3550 28,95 Kb. Cent. = 0,352 28,8 Kub. Cent. = 0,3501
(2) = 28,2 Kub. Cent. = 0,3428 28,5 Kb. Cent. = 0,3465 28,7 Kub. Cent. = 0,3489

Nr. IV.

Nr. V.

Nr. VI.
(1) = 29,1 Kub. Cent. = 0,3538 ging verloren 28,8 Kub. Cent. = 0,3501
(2) = 28,8 Kub. Cent. = 0,35017 28,1 Kub. Cent. = 0,3416 28,4 Kub. Cent. = 0,3453
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Unterwirft man die erhaltenen Zahlen einer näheren Betrachtung, so ergeben sich Differenzen, welche die Gränze der Beobachtungsfehler überschreiten. Die zuweilen gut stimmenden Zahlen differiren jedoch in mehreren Proben um 6–8 Milligramme. Die folgende Berechnung wird zeigen, daß, wenn eine Ferrocyanbildung stattgefunden hat, sie nicht in dem Maaße auftritt, wie die Berechnung es ergibt, wenn 2 Aeq. Ferridcyanzink ein Aequivalent Ferrocyan ausscheiden.

0,3494 Grm. Zinkoxyd würde 0,8896 Ferridcyanzink gebildet haben, was seinerseits 0,250 FeCy, 2CyH gebildet hätte. 0,250 Gram. FeCy, 2CyH würden 0,116 Zinkoxyd gefällt haben, was etwa 1/3 der ganzen Menge beträgt.

Nicht nur übereinstimmender, sondern auch viel genauer werden die Resultate ausfallen, wenn man die Reihenfolge der auf einanderfolgenden Reaction ändert.

Die zu untersuchende Zinklösung wird mit reiner Essigsäure versetzt und eine Lösung von Ferridcyankalium in geringem Ueberschuß zugesetzt, bis eine Probe der klar abgesetzten Flüssigkeit mit Eisenoxydulsalz eine blaue Reaction erscheinen läßt. Man setzt nun Jodkalium zu, wodurch die Flüssigkeit nach einiger Zeit eine mehr braunrothe Farbe annimmt. Nach dem Zusatz der Stärkelösung folgt die Titrirung mit unterschwefligsaurem Natron, hinsichtlich deren Details ich auf Dr. Mohr's Lehrbuch der Titrirmethode, 2. Lieferung S. 382 verweise. Das käufliche Ferridcyankalium ist zu diesem Zwecke nicht zu gebrauchen, da es gewöhnlich Berlinerblau enthält. Es genügt ein einmaliges Umkrystallisiren, um ein passendes Präparat zu erhalten. Die unterschwefligsaure Natronlösung versetze ich mit einer geringen Quantität zweifach-kohlensaurem Natron und fülle kleinere Flaschen damit bis an den Hals an. Wenn man dieselben noch vor dem Lichte schützt, bleibt die Flüssigkeit unbestimmt lange unverändert.

2,2183 Grm. Zinkoxyd wurden in Chlorwasserstoff gelöst und mit essigsaurem Natron versetzt. Das Ganze zu 300 Kub. Cent. Volum angefüllt, wurden 50 Kub. Cent. = 1/6 zu jeder Probe genommen. Jede Probe enthielt 0,3697 Grm. Zinkoxyd.

Bei jeder Probe wurden zwei Ablesungen gemacht: die directe Quantität Kub. Cent. unterschwefligsaures Natron (1); alsdann mit einem Ueberschuß von unterschwefligsaurem Natron versetzt und letzterer Ueberschuß mit Jodlösung ausgemessen.

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gefunden. angewandt.
Nr. I. (1) = 30,55 Kub. Cent. SO = 0,3714 Grm. 0,3697 Grm.
(2) = 30,45 = 0,37024
Nr. II. (1) = 30,7 = 0,3732
(2) = 30,6 = 0,372
Nr. III. (1) = 30,45 = 0,37024
(2) = 30,4 = 0,3696
Nr. IV. (1) = 30,5 = 0,3708
(2) = 30,4 = 0,3696
Nr. V. (1) = 30,4 = 0,3696
(2) = 30,3 = 0,3684

Die Genauigkeit dieser Versuche ist so übereinstimmend, daß ich glaube, mit Recht diese Methode der Zinktitrirung den Chemikern empfehlen zu können.

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