Titel: Cloez's Behandlungsweise der Speise und des Kupfernickels zur Darstellung reinen Nickelmetalls.
Autor: Cloëz, S.
Fundstelle: 1858, Band 148, Nr. XLIX. (S. 206–209)
URL: http://dingler.culture.hu-berlin.de/article/pj148/ar148049

XLIX. Neue Behandlungsweise der Speise und des Kupfernickels zur Darstellung reinen Nickelmetalls; von Hrn. S. Cloez.

Aus den Comptes rendus, Januar 1858, Nr. 1.

Das Rohmaterial, welches man gewöhnlich zur Bereitung des reinen Nickeloxyduls anwendet, ist ein Schwefelarsennickel, in wandelbaren Verhältnissen mit Kobalt, Eisen, Kupfer, Antimon und Wismuth gemengt. Aus dem im Mineralreich vorkommenden sogenannten Kupfernickel (Verbindung des Nickels mit Arsen) und aus dem unter der Benennung Speise (Kobaltspeise) bekannten Hüttenproduct läßt sich der Arsenik leicht |207| auf die Art vollständig abscheiden, daß man ihn entweder in das in den Schwefelalkalien lösliche Schwefelarsen überführt, oder in Arseniksäure, deren Verbindungen mit den Alkalien in Wasser löslich sind.

Die zum Abscheiden des Arseniks gebräuchlichen Verfahrungsarten entziehen auch das Antimon, wenn dieses vorhanden ist, aber die anderen Metalle bleiben als Schwefelmetalle oder Oxyde dem Nickel beigemengt; und um sie von diesem zu trennen, ist man genöthigt zuerst das Gemenge in einer Säure aufzulösen, hernach die Auflösung mit Schwefelwasserstoff zu behandeln, um das Kupfer, Blei etc. zu fällen, und endlich die Flüssigkeit verschiedenen Operationen zu unterziehen, um das Kobalt und das Eisen zu beseitigen.

Ich habe diese Methode zu vereinfachen gesucht, wozu ich die bekannte Eigenschaft der schwefligen Säure, die Arseniksäure zu arseniger Säure zu reduciren, und die vollständige und rasche Fällung dieses letztern Körpers durch den Schwefelwasserstoff benutzte.

Der zu behandelnde Kupfernickel wird in feines Pulver verwandelt und sorgfältig geröstet, um den Schwefel und den größern Theil des Arseniks zu verjagen. Im Großen kann man diese Operation vortheilhaft auf der Sohle eines Flammofens ausführen; in den Laboratorien benutzt man dazu einen großen Röstscherben, welcher in einer Art Windofen erhitzt wird, dessen Zug man so regulirt, daß alle erzeugte arsenige Säure aus dem Laboratorium in die äußere Atmosphäre abgeführt wird. Das geröstete Nickelerz wird in der Wärme in concentrirter Salzsäure aufgelöst; erfolgte die Röstung unvollständig, so verbleibt ein Theil des Materials unaufgelöst am Boden des Kolbens. Die Flüssigkeit wird vom Bodensatz durch Decantiren getrennt und dann mit so viel zweifach-schwefligsaurem Natron versetzt, daß die schweflige Säure in großem Ueberschuß vorhanden ist; man erhitzt sie gelinde und nach und nach bis zum Kochen, um die Arseniksäure vollständig zu reduciren und die überschüssige schweflige Säure zu verjagen.

Hierauf leitet man in die noch lauwarme Flüssigkeit einen Strom Schwefelwasserstoffgas, um allen Arsenik, nebst dem Kupfer, Antimon, Blei und Wismuth zu fällen; man läßt die mit Schwefelwasserstoff gesättigte Flüssigkeit zwölf Stunden lang ruhig stehen; dann filtrirt man die gefällten Schwefelmetalle ab, und hernach dampft man die klare Flüssigkeit, welche außer dem Nickel ein wenig Kobalt und Eisen enthält, zur Trockne ab.

Der nach dem Abdampfen verbliebene Rückstand, mit Wasser behandelt, gibt eine klare Auflösung, welche nahezu neutral ist; man behandelt sie mit Chlor, oder, nach dem Zusatz von ein wenig Salzsäure, mit chlorsaurem |208| Kali; das Eisen und das Kobalt gehen dadurch in Chloride über; dann setzt man kohlensauren Baryt oder kohlensauren Kalk zu, um das Eisenoxyd und Kobaltoxyd zu fällen: bei der Siedhitze werden sie vollständig abgeschieden.

Gewöhnlich enthält die Flüssigkeit in Folge der Oxydation der schwefligen Säure durch die Arseniksäure genug Schwefelsäure, um den angewendeten Baryt oder Kalk in schwefelsaures Salz zu verwandeln; sollte die Schwefelsäure aber dazu nicht ausreichend seyn, so setzt man nach der Reaction des kohlensauren Baryts oder Kalks noch eine gewisse Menge Schwefelsäure zu, so daß man nur eine einzige Filtration vorzunehmen hat, um die gefällten Metalloxyde, das erzeugte unauflösliche schwefelsaure Salz und den Ueberschuß des kohlensauren Baryts oder Kalks, welchen man anwenden mußte, mit einander abzusondern.

Die filtrirte Flüssigkeit enthält nur noch Nickel; man behandelt sie mit einer Auflösung von kohlensaurem Alkali; der gesammelte Niederschlag, ausgewaschen und geglüht, liefert chemisch reines Nickeloxydul, welches man leicht zu Metall reduciren kann.

Das beschriebene Verfahren ist auch auf die Lösung anwendbar, welche man durch Behandlung der Speise (oder des käuflichen unreinen Nickelmetalls) mit Königswasser oder Salpetersäure erhält; nur muß man in diesem Falle sämmtliche in der Lösung enthaltene Salpetersäure verjagen, denn wenn die saure Flüssigkeit, nach der Behandlung mit schwefliger Säure, salpetersaure Salze enthält, so bilden diese ein sehr schwaches Königswasser, welches aber doch hinreichend stark ist, um die Fällung des Arseniks, Antimons, Kupfers etc. zu verhindern.

Bevor ich die beschriebene Methode zur Behandlung des Nickelerzes anwandte, überzeugte ich mich von der Genauigkeit der Hauptreaction, worauf sie gegründet ist; hierzu vermischte ich eine Auflösung von Nickelchlorür, welche 1 Gramm reines Oxydul enthielt, mit einer wässerigen Auflösung von Arseniksäure, letztere durch Oxydiren von 1 Gramm arseniger Säure mittelst Salpetersäure, Abdampfen zur Trockne und Auflösen der zurückgebliebenen Arseniksäure in Wasser, bereitet. Die gemischte Flüssigkeit, mit zweifach-schwefligsaurem Natron versetzt, wurde zum Sieden erhitzt, dann mit Schwefelwasserstoff behandelt; das gefällte Schwefelarsen, auf einem Filter gesammelt, gewaschen und bei 110° C. getrocknet, wog 1,264 Grm., entsprach also ziemlich genau der angewandten Quantität von Arseniksäure. Das Nickel wurde seinerseits gefällt und als Oxydul gewogen; man erhielt davon um 5 Milligramme weniger als angewandt worden war; diese zufällige Verminderung spricht |209| für die Genauigkeit des Verfahrens, denn sie beweist offenbar, daß der Arsenik gänzlich abgeschieden wurde, was übrigens schon das Gewicht des erhaltenen Schwefelarsens anzeigt.

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