Titel: Wakefield, über die Untersuchung des käuflichen zinnsauren Natrons.
Autor: Wakefield, William
Fundstelle: 1859, Band 153, Nr. LVI. (S. 207–208)
URL: http://dingler.culture.hu-berlin.de/article/pj153/ar153056

LVI. Ueber die Untersuchung des käuflichen zinnsauren Natrons; von William Wakefield in Glasgow.

Aus der Chemical Gazette, 1859, Nr. 397.

Das gebräuchlichste Verfahren, um den Zinngehalt des käuflichen zinnsauren Natrons (Zinnoxyd-Natrons) zu bestimmen, besteht darin, das Zinn durch Schwefelwasserstoffgas zu fällen und in Form von Zweifachschwefelzinn zu wiegen; oft enthält aber das zinnsaure Natron eine beträchtliche Menge von Arsenik, in welchem Falle diese Methode offenbar nicht anwendbar ist, weil sowohl Zinn als Arsenik gefällt werden würde.

Ein anderes Verfahren besteht darin, das Zinn in Form von Zinnsäure zu bestimmen, indem man diese mit verdünnter Schwefelsäure ausfällt, und aus dem Niederschlage das metallische Zinn berechnet. Diese Methode ist jedoch bei Gegenwart von Arsenik ebenfalls nicht anwendbar, weil sich unauflösliches arsensaures Zinnoxyd bildet.

Die beiden erwähnten Methoden geben bei der Anwendung auf reines zinnsaures Natron genaue Resultate; enthält die zu untersuchende Probe aber Arsenik, so muß man diesen abscheiden, bevor das Zinn bestimmt werden kann.

Levol's Verfahren zur Trennung des Arseniks vom Zinn besteht darin, eine Quantität des Salzes in eine Glasröhre zu bringen, diese zum Rothglühen zu erhitzen und dann einen Strom Wasserstoffgas über dasselbe zu leiten, wodurch das Zinn in metallischem Zustande zurückbleibt und der Arsenik in der Röhre sublimirt wird. Diese Methode ist jedoch äußerst langwierig und daher für Analysen zu technischen Zwecken meistens nicht anwendbar.

Folgende Methode, welche sich auf Reinsch's bekanntes Verfahren zur Entdeckung des Arseniks gründet, kann ich als praktisch und genau empfehlen, um das Zinn in zinnsaurem Natron, welches Arsensäure enthält, zu bestimmen.

Eine Quantität der fein pulverisirten Probe, etwa 25 Gran, wird in einem Kölbchen in einer kleinen Menge Wasser und einer halben Unze reiner Salzsäure aufgelöst. Man gibt nach und nach einige Streifen von Kupferfolie hinzu, und kocht die Mischung bis aller Arsenik aus der Lösung abgeschieden ist, was man daran erkennt, daß das zuletzt zugesetzte Kupfer seine natürliche Farbe behält und sich selbst nach andauerndem Kochen nicht mit Arsenik überzieht.

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Nach der Absonderung des Kupfers und Arseniks durch Filtriren, wird die Lösung mit Streifen von Zinkblech gelinde erhitzt. Das hierdurch gefällte Zinn wird in kochender Salzsäure aufgelöst, wobei man, da ihm stets ein wenig gefälltes Kupfer beigemengt ist, sehr darauf zu achten hat, daß wirklich alles Zinn aufgelöst wird. Daß dieses der Fall ist, erkennt man daran, daß der Rückstand die rothe Farbe des metallischen Kupfers bekommt. Die Lösung wird dann filtrirt und ihr Zinngehalt nach Dr. Penny's Titrirmethode für das Zinnchlorür (polytechn. Journal Bd. LXXIV S. 183) bestimmt.

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