Titel: Ueber Kopp's Verfahren zur Gewinnung des Alizarins und Indigotins.
Autor: Gaultier de Claubry, Henri François
Fundstelle: 1859, Band 153, Nr. CXV. (S. 428–431)
URL: http://dingler.culture.hu-berlin.de/article/pj153/ar153115

CXV. Ueber G. Kopp's Verfahren zur Gewinnung des Alizarins und Indigotins; Bericht von Gaultier de Claubry.

Aus dem Bulletin de la Société d'Encouragement, Juli 1859, S. 405.

Mit einer Abbildung auf Tab. VI.

Das Garancin, welches durch Behandlung des Krapps mit Schwefelsäure dargestellt wird, enthält einen großen Antheil nicht färbender Substanzen, von welchen man das Alizarin mittelst Einwirkung der Wärme abscheiden kann; wenn man aber beim Erhitzen des Garancins nicht die geeigneten Gränzen einhält, so entstehen durch Zersetzung der organischen Substanzen verschiedenartige Producte, besonders wenn man mit großen Quantitäten des Materials operirt; es war daher wenig Hoffnung gegeben, von diesem Verfahren eine technische Anwendung machen zu können. Hr. Kopp hatte aber den glücklichen Gedanken, zu diesem Zweck den überhitzten Wasserdampf zu versuchen, dessen Anwendung ihm Resultate lieferte, welche das Alizarin nach dieser Methode im Großen darzustellen gestatten; man erhält dasselbe auf diese Weise zwar nicht chemisch rein, aber in einem für die Färberei und den Zeugdruck ganz geeigneten Zustande, daher er das Product Alizarine tinctoriale nennt.

Der gewöhnliche, unter dem Druck einer Atmosphäre oder auch bei höherem Druck erzeugte Wasserdampf, dessen Temperatur aber nach seiner Bildung nicht erhöht worden ist, wirkt zwar auf die Körper durch seine Temperatur, aber zugleich auch als feuchter Dampf und veranlaßt folglich Reactionen welche von dieser Feuchtigkeit abhängen. Ueberhitzt man ihn hingegen, indem man ihn durch Apparate ziehen läßt, welche auf eine Temperatur von 300 bis 400° C. gebracht worden sind, so wirkt er als heißer und trockener Körper, aber ohne Reactionen veranlassen zu können, welche selbst ein träges Gas in Berührung mit denselben Substanzen veranlassen würde. Der überhitzte Dampf kann daher zur Erzielung einer regelmäßigen Erhitzung angewendet werden; die HHrn. Thomas und Laurens benutzten ihn zur Destillation der Schiefer, Hr. Violette zu zahlreichen Operationen; die neue Anwendung, welche Hr. Kopp von dem überhitzten Dampf gemacht hat, wird sich ebenfalls als sehr nützlich erweisen.

Zur Gewinnung des Alizarins benutzt er das Garancin; dasselbe braucht nicht so sorgfältig ausgewaschen worden zu seyn, wie behufs seiner Anwendung in der Färberei. Man bringt es in einen metallenen Cylinder, |429| der von einem andern Cylinder umhüllt ist, in welchen man einen Strom des überhitzten Dampfes leitet, während ein anderer Theil dieses Dampfes durch das Garancin zieht. Auf diese Weise werden alle Theile des Garancins derselben Temperatur ausgesetzt, was nicht zu erzielen wäre, wenn der Dampf bloß das Rohr ausfüllen würde, worin sich das Garancin befindet.

Ohne Zweifel ist dieser sinnreichen Anordnung das Gelingen der Operation zuzuschreiben; als ich sie in einem einzigen Rohr wiederholte, lieferte sie mit nur ungenügende Resultate;68) mit zwei concentrischen Röhren gelingt sie hingegen leicht.

Der Dampf strömt aus dem Kessel, worin er erzeugt wurde, durch ein gußeisernes Rohr, welches in einem Ofen angebracht ist, und zieht, bevor er mit dem Garancin in Berührung kommt, durch einen kugelförmigen Behälter, welcher mittelst einer durchlöcherten Wand in zwei Abtheilungen getheilt ist und ein Thermometer enthält.

Das Dampfleitungsrohr ist mit Hähnen versehen, mittelst deren man den Gang der Operation dirigirt und welche gestatten direct Dampf auf das Product strömen zu lassen, was manchmal nothwendig ist.

Das Condensationswasser reißt ein wenig Alizarin mit, welches man in der Färberei verwenden kann.

Man erhält bei diesem Verfahren das Alizarin nicht in Nadeln, wie nach der Darstellungsweise von Robiquet und Colin, sondern in Körnern, und in diesem Zustande ist es sowohl in der Färberei als zum Zeugdruck verwendbar. Ob in allen Fällen das Garancin durch dasselbe ersetzt werden kann, ist eine Frage, welche die Erfahrung noch nicht vollständig beantwortet hat; man benutzt aber bereits das Alizarin zu bestimmten Zwecken (im Zeugdruck), daher Kopp's Verfahren zur leichten und wohlfeilen Darstellung desselben sehr erwünscht seyn wird.

Bekanntlich gibt der Indigo beim Erhitzen violette Dämpfe aus, welche sich zu schönen Nadeln von tiefblauer ins Purpurrothe stechender Farbe verdichten; es ist dieß das Indigotin (reine Indigblau), welches man sich auch, aber amorph, mittelst der Vitriolküpe verschaffen kann, oder nach Fritzsche's Verfahren mittelst Traubenzucker.69) Behandelt man den Indigo mit überhitztem Wasserdampf wie das Garancin, so liefert er Indigotin; die Temperatur muß aber höher seyn und die Operation ist auch schwieriger zu leiten.

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Beschreibung des Apparats.

Fig. 15 ist eine perspectivische Ansicht von Kopp's Apparat zur Bereitung des Alizarins und Indigotins.

a ist der Dampfkessel, b das Dampfleitungsrohr. C ist der Ofen zum Ueberhitzen des Dampfes, welcher in denselben aus dem Rohr b durch das Rohr d gelangt. e ist das Rohr für den Austritt des überhitzten Dampfes.

g, h sind Hähne, womit man nach Belieben die Dampfmenge reguliren kann, welche man überhitzen will. Ist z.B. der Hahn g geschlossen und der Hahn h geöffnet, so geht sämmtlicher aus dem Kessel kommende Dampf in den Ueberhitzungsapparat und erlangt darin eine Temperatur von 300 bis 350° C.; wenn hingegen der Hahn g geöffnet und der Hahn h geschlossen ist, so überhitzt sich der Dampf nicht, sondern setzt direct seinen Weg nach der Kammer M fort; wenn endlich beide Hähne zur Hälfte geöffnet sind, so überhitzt sich die Hälfte des Dampfes, während die andere Hälfte desselben im gewöhnlichen Zustande bleibt, und beide gelangen mit einander in die Kammer M, wo ihre Vermischung bewerkstelligt wird.

Die kugelförmige gußeiserne Kammer M ist mittelst einer verticalen durchlöcherten Scheidewand, welche die Figur in punktirten Linien anzeigt, in zwei Abtheilungen getheilt; sie hat den Zweck, die innige Mischung des überhitzten und des gewöhnlichen Dampfes zu bewerkstelligen, indem dieselben durch die Löcher der Scheidewand dringen müssen, um von der einen Abtheilung der Kammer in die andere zu gelangen. In der zweiten Abtheilung der Kammer ist das Thermometer i angebracht, welches die Temperatur des Dampfgemisches anzeigt.

Alle Röhren und die gußeiserne Kammer müssen mit einer dicken Schicht von die Wärme schlecht leitenden Substanzen überzogen werden.

Der kupferne Cylinder M, welcher trockenes Garancin in nußgroßen Stücken enthält, ist zwischen zwei Scheidewänden angebracht; dieser Cylinder steht mit der Kammer M durch eine mit Hahn k versehene Röhre in Verbindung.

N ist ein anderer Cylinder, welcher den Cylinder j concentrisch umgibt und ebenfalls mit der Kammer M durch eine mit Hahn l versehene Röhre in Verbindung steht, die dazu dient den Dampf um den Cylinder j circuliren zu lassen. Der Ueberschuß dieses Dampfes entweicht in die Luft durch die mit Hahn m versehene Röhre.

R ist der Kühlapparat, in welchen sich die Destillationsproducte durch das mit dem Cylinder j in Verbindung stehende Rohr p begeben.

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Gang der Operation. – Nachdem der zum Ueberhitzen des Wasserdampfes dienende Ofen auf die Temperatur von 350° C. gebracht und der Cylinder j mit Garancin gefüllt worden ist, beginnt man im Cylinder N überhitzten Dampf circuliren zu lassen, dessen Temperatur man nach und nach auf 180° C. steigert.

Da der Cylinder j und das Garancin bald dieselbe Temperatur erlangt haben, so öffnet man den Hahn k, welcher dem überhitzten Dampf in diesen Cylinder Zutritt gestattet; dann erhöht man die Temperatur des Dampfes auf 200° und steigert sie allmählich auf 220°, hernach auf 230° und gegen das Ende der Operation sogar bis auf 240''.

Die Sublimation und die Destillation des Alizarins beginnen von ungefähr 200'' angefangen. Es entbindet sich ein orangegelber Dampf, welcher sich zu einem Pulver von derselben Farbe verdichtet.

Man kann den Kühlapparat in zwei Theile abtheilen, wovon der eine eine Temperatur von nahezu 100'' behält, wogegen der andere vollständig abgekühlt ist. Der größere Theil des Alizarins verdichtet sich im ersteren.

Nach beendigter Destillation sammelt man das Alizarinpulver auf einem Filter.

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Wie früher den HHrn. Camille Köchlin und Heinrich Schlumberger; man s. polytechn. Journal Bd. LXXXV S. 204.

A. d. Red.

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Polytechn. Journal Bd. LXXXVI S. 306.

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