Titel: Possoz, Verfahren zur Fabrication der Oxalsäure.
Autor: Possoz, L. A.
Fundstelle: 1859, Band 154, Nr. XIII. (S. 60–62)
URL: http://dingler.culture.hu-berlin.de/article/pj154/ar154013

XIII. Verfahren zur Fabrication der Oxalsäure; von L. A. Possoz, Chemiker in Paris.

Aus dem Repertory of Patent-Inventions, August 1859, S. 125.

Bei meinem Verfahren (patentirt in England am 29. November 1858) erhitze ich Aetzkali oder Aetznatron mit organischen Substanzen in solcher Weise, daß ich oxalsaures, essigsaures und kohlensaures Alkali erhalte; ist die angewandte organische Substanz stickstoffhaltig, so gewinne ich zugleich Ammoniak. Ich will meine Methode durch zwei Beispiele erläutern.

Erstes Beispiel. Wenn ich dasselbe caustische Alkali wiederholt anzuwenden und die Erzeugung von ameisensaurem, essigsaurem, ulminsaurem, |61| kohlensaurem etc. Alkali zu vermeiden beabsichtige, so setze ich auf 100 Theile Aetzkalilauge, welche so weit concentrirt worden ist, daß ihr Siedepunkt beiläufig 193° C. beträgt, während ich sie zwischen 160° C. und 205° C. erhitzt erhalte, 100 Theile Kleie zu, gemischt mit 500 Theilen mangansaurem Kali (Chamäleon); letzteres wurde vorher durch Schmelzen von 250 Theilen Kalihydrat mit 250 Theilen Mangansuperoxyd bereitet. Nach gehöriger Vermischung fahre ich fort zu erhitzen und umzurühren (ohne die Temperatur über 260° C. zu steigern), bis die Masse ein dicker Teig wird, welcher sich leicht von dem Spatel ablöst.

Zweites Beispiel. Anstatt wiederholt dasselbe caustische Alkali zu verwenden, ziehe ich es vor, jedesmal mit neuem Alkali zu operiren. In diesem Falle verfahre ich folgendermaßen: auf 250 bis 300 Theile caustische Kalilauge, oder 400 bis 500 Theile caustische Natronlauge, erstere auf den Siedepunkt von beiläufig 205° C., letztere auf den Siedepunkt von 149° C. concentrirt, setze ich 100 Theile organischer Substanz, wie Kleie, Heu, Stroh, Guano, trockenes Fleisch, Blut etc. zu, indem ich die ganze Masse gelinde erhitze. Wenn das dabei sich entbindende Ammoniak gesammelt werden soll, so nimmt man die Operation in einem mit Rührvorrichtung versehenen Destillirapparat vor, und verdichtet die ammoniakalischen Dämpfe in verdünnter Säure. Nachdem die Ammoniak-Entbindung nahezu aufgehört hat, erhitzt man die Masse in einem Ofen mittelst eines heißen Luftstroms, wobei man die Temperatur reguliren muß. Bei Anwendung von Natron ist eine geringere Hitze ausreichend als mit Kali, jedenfalls muß aber die Hitze in der ganzen Masse wohl vertheilt werden. Die beste Hitze für Natron ist 149 bis 205° C., und für Kali 205 bis 260° C. Die ganze Masse wird unter wiederholtem Umrühren so lange erhitzt, bis sie ein Teig, oder in einigen Fällen trocken wird, je nach den angewandten Substanzen.

Behandlung der Schmelze. Die nach dem Verfahren im ersten und zweiten Beispiel erhaltene Schmelze muß in warmem Wasser aufgelöst werden, um gesättigte Lösungen zu erhalten, welche man abkühlen und krystallisiren läßt; hierauf concentrirt man die Mutterlaugen auf 1560 spec. Gewicht (54° Baumé) für das Kali, und 1320 spec. Gewicht (37° Baumé) für das Natron, und läßt das oxalsaure Kali oder Natron herauskrystallisiren.

Um aus dem oxalsauren Alkali die Oxalsäure abzuscheiden, behandle ich eine Lösung desselben in Wasser mit Kalkmilch, wodurch ich oxalsauren Kalk als Niederschlag und Aetzkali oder Aetznatron in Lösung erhalte. Der durch Decantiren gut ausgewaschene oxalsaure Kalk wird hernach |62| mit Schwefelsäure zersetzt, wodurch man schwefelsauren Kalk und freie Oxalsäure erhält.

Die vom krystallisirten oxalsauren Alkali bei dem Verfahren nach dem zweiten Beispiel abgegossene Mutterlauge besteht hauptsächlich aus essigsaurem, huminsaurem, kohlensaurem und caustischem Alkali. Ist Kali diese Base, so benutzt man die Mutterlauge zur Blutlaugensalzfabrication mit thierischen Substanzen. Ist hingegen Natron die Base, so kann man aus der Mutterlauge eine Quantität essigsauren Natrons auskrystallisiren lassen und den Nest auf kohlensaures Natron verarbeiten.11)

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Ueber die Ausbeute an Oxalsäure bei der Behandlung verschiedener organischer Substanzen nach dem beschriebenen Verfahren, s. man die Abhandlungen von Possoz im polytechn. Journal Bd. CL S. 127 und 382.

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