Titel: Briegleb's verbesserter Apparat zur Darstellung chemisch reiner Flußsäure.
Autor: Briegleb, H.
Fundstelle: 1859, Band 154, Nr. XLII. (S. 192–193)
URL: http://dingler.culture.hu-berlin.de/article/pj154/ar154042

XLII. Verbesserter Apparat zur Darstellung chemisch reiner Flußsäure; von Dr. H. Briegleb.

Aus den Annalen der Chemie und Pharmacie, Bd. CXI S. 380.

Mit einer Abbildung auf Tab. III.

Diese von mir getroffene Vorrichtung hat sich bei mehrjährigem Gebrauche vollkommen bewährt; sie liefert chemisch reine Fluorwasserstoffsäure, ohne weitere Gefäße aus Platin zu erfordern, als eine in jedem Laboratorium vorhandene und noch zu vielen anderen Arbeiten verwendbare Platinschale.

Der Apparat besteht aus einer bleiernen Retorte, deren Helm abnehmbar ist und aufgekittet werden kann. Die dazu gehörige Vorlage ist eine Büchse aus Blei, mit einem seitlichen Tubulus, in welchen der Retortenhals einmündet. Der Deckel der Vorlage ist jedoch nicht flach, sondern kegelförmig erhöht, und trägt auf seinem obersten Theile eine Luftableitungsröhre aus Blei. In diese Büchse setzt man eine mit mehr oder weniger Wasser, je nach der gewünschten Stärke der zu erhaltenden Säure, gefüllte Platinschale und verkittet nun alle Fugen. Die kegelförmige Form des Deckels der Vorlage verhindert das Hinabfallen von bleihaltiger Flußsäure in die Platinschale; die wenigen Tropfen, welche sich an dem Deckel condensiren, rieseln nun an den Seitenwänden der Vorlage hinab. Aus demselben Grunde wird die flüssige Säure, die aus dem Retortenhalse abtröpfelt, ebenfalls von der Platinschale ferngehalten, wie aus Fig. 28 zu ersehen ist. Die Platinschale steht auf einem ringförmigen, über den Boden der Vorlage erhöhten Kranz, um eine Verrückung ihrer Lage und eine zu große Annäherung an die Wände der Vorlage |193| zu verhindern. Das die Mischung enthaltende Entwickelungsgefäß, der untere Theil der Retorte nämlich, ist weit und flach; es wird auf ein Sandbad gestellt und mittelst Kohlenfeuers geheizt. Die in den Laboratorien gewöhnlich angewendeten Kohlenbecken in Verbindung mit einem Sandbade geben gerade die richtige Hitze; man hat durchaus nicht zu fürchten, daß das Blei schmelze. Mit einer Retorte, welche 200 Grm. der Flußsäuremischung faßt, kann man in drei Stunden eine Operation beendigen. Als Kitt dient am besten ein fetter Kitt mit Gyps vermischt. Die Art, wie der Helm mit dem Bodenstück der Retorte verbunden ist, erhellt aus der Abbildung. Diese Verbindungsstelle läßt am leichtesten etwas Flußsäuredampf entweichen; daher muß man sie sehr sorgfältig verlitten und auch wohl während der Operation hie und da nachkitten. Die Vorlage wird zur Abkühlung in eine Schale mit kaltem Wasser gestellt. Nach der Operation findet man eine reine starke Säure in der Platinschale, und eine geringe Menge unreiner Säure auf dem Boden der Vorlage. Da die Menge der letzteren hauptsächlich von der Quantität an hygroskopischem Wasser, welches die angewendete Schwefelsäure enthielt, herrührt, so ergibt sich, daß bei diesem Apparat ganz besondere Aufmerksamkeit auf die gehörige Concentration der anzuwendenden Schwefelsäure zu richten ist, um diesem Verluste vorzubeugen. Mit Beobachtung dieser Vorsichtsmaßregel ist die Menge dieser übertropfenden Säure so gering, daß man selbst die abwärts geneigte Stellung des Retortenhalses nicht gegen die in diesem Falle rationellere, aber unbequemere aufwärts geneigte Stellung zu vertauschen nöthig finden wird. Einen Austritt von Flußsäuredämpfen aus dem Luftableitungsrohr habe ich nur höchst selten bemerkt.

Will man ein aufzuschließendes Mineral direct den Dämpfen der Flußsäure aussetzen, so geschieht auch dieß leicht in diesem Apparate.

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