Titel: Ueber die Ermittelung des Kalkgehaltes in der Knochenkohle der Zuckerfabriken.
Autor: Stammer, Karl
Fundstelle: 1859, Band 154, Nr. LXV. (S. 302–303)
URL: http://dingler.culture.hu-berlin.de/article/pj154/ar154065

LXV. Ueber die Ermittelung des Kalkgehaltes in der Knochenkohle der Zuckerfabriken; von Dr. C. Stammer.

Nachdem die Unzuverlässigkeit der Kalkbestimmung sowohl nach der Schatten'schen Kalkwaage, wie mittelst der Bestimmung der Kohlensäure mehrfach erwiesen, blieb nur die gewöhnliche Methode der Knochenkohlenuntersuchung zur Kaltbestimmung übrig. In ihrer bisherigen Gestalt hatte dieselbe jedoch den großen Nachtheil, erst nach mehreren Tagen ein Resultat zu geben, und daher in den meisten Fällen, wo eine baldige Auskunft verlangt wird, unanwendbar zu seyn. Dieß ist wohl der Grund, weßhalb sich jene äußerst ungenauen Methoden so lange erhalten haben mögen, und es ist vielleicht Manchem lieb, eine kurze aber genauere Methode der Kalkermittelung kennen zu lernen. Zahlreiche, in dieser Richtung angestellte Versuche haben mich zunächst überzeugt, daß es auf keine Weise, namentlich durch keine irgendwie modificirte Anwendung von kohlensaurem Ammoniak gelingt, den in der Knochenkohle enthaltenen freien Kalk in kohlensauren überzuführen (natürlich ohne dabei Kohlensäure hinzuzubringen, die nicht an Kalk gebunden ist), daß es also unmöglich ist, die |303| Knochenkohle so vorzubereiten, daß nachher eine Kohlensäurebestimmung ausreicht. Wohl aber kann man das gewöhnliche etwas umständliche analytische Verfahren abkürzen, und namentlich die Wägungen auf eine reduciren, die Zahl der Waschungen vermindern und das Glühen ganz umgehen, wenn man folgendermaßen verfährt. In einem ein für allemal tarirten Uhrglase oder Porzellanschälchen wiegt man die erforderliche Menge (2 bis 3 Gramme) Knochenkohlenpulver (bei dessen Auswahl und Herstellung auf einen zuverlässigen Durchschnitt zu achten ist) ab, und behandelt dasselbe in einem Kölbchen mit Salzsäure bei gelinder Wärme einige Stunden lang, bis vollkommene Zersetzung erfolgt ist. Dann fügt man ohne vorherige Filtration einen Ueberschuß von kohlensäurefreiem Ammoniak hinzu, schüttelt um und filtrirt durch ein gewöhnliches großes Filter. Da es nur auf die Lösung ankommt, so hat es nichts zu sagen, wenn von dem Gemisch des Niederschlags und der ungelösten Kohle etwas im Kolben hängen bleibt, wenn derselbe nur gut ausgespült wird. Auch das Auswaschen dieses Niederschlags geht sehr rasch, wie durch oralsaures Ammoniak zu erkennen. Zur filtrirten Lösung setzt man oralsaures Ammoniak, und filtrirt nach gelindem Erwärmen und Abgießen der überstehenden klaren Lösung durch ein großes gewöhnliches Filter. Der Niederschlag ist sehr bald so weit ausgewaschen, daß kein freies oralsaures Ammoniak mehr zurück bleibt, und wird dann mit Salzsäure und Wasser in ein tarirtes Glas gespült, bis ein bestimmtes Volumen, welches sich auf 300 K. C. bemessen wird, erreicht ist. Hiervon titrirt man endlich einen vorerst bestimmten Theil mit Chamäleon, was sehr rasch geschehen ist. Nach dieser Methode, welche sehr genau übereinstimmende Resultate gibt, ist es sehr leicht, jede Bestimmung in einem Tage zu beendigen, ohne daß andere gleichzeitige Arbeiten Abbruch zu erleiden brauchten; und es wird gewiß jeder technische Chemiker, der die Unbequemlichleiten der früheren umständlichen Methode kennt, die kleinen, aber wesentlichen Erleichterungen zu schätzen wissen, welche dieses abgekürzte Verfahren bietet.

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