Titel: Price's Verfahrungsarten zur Darstellung violetter und rother Farbstoffe mittelst Anilin.
Autor: Price, David
Fundstelle: 1860, Band 155, Nr. XCII. (S. 306–308)
URL: http://dingler.culture.hu-berlin.de/article/pj155/ar155092

XCII. Verfahrungsarten zur Darstellung violetter und rother Farbstoffe mittelst Anilin; von David Price, analytischer Chemiker in London.

Aus dem Repertory of Patent-Inventions, Februar 1860, S. 159.

Meine Erfindung (patentirt in England am 25. Mai 1859) besteht in der Behandlung von schwefelsaurem Anilin, Toluidin oder Cumidin, oder einem Gemisch dieser Salze, mit Bleisuperoxyd, um violette und rothe Farbstoffe zum Färben und Drucken zu erzeugen.

Violin. – Um Dunkelpurpurroth zu erhalten, nehme ich 1 Aeq. Anilin, 2 Aeq. Schwefelsäure von 1,850 spec. Gewicht, setze eine geeignete |307| Menge Wasser, beiläufig 20 Th. auf 1 Th. Anilin zu, erhitze das Gemisch auf nahezu 100° C. und gebe ihm dann 1 Aequiv. Bleisuperoxyd zu. Hierauf koche ich das Gemisch einige Zeit, und filtrire es während es noch heiß ist. Das Filtrat ist dunkel Purpurroth, und enthält den Farbstoff nebst harziger Substanz und unzersetzt gebliebenem schwefelsauren Anilin. Um aus dieser Lösung den reinen Farbstoff zu erhalten, versetze ich sie mit einem Ueberschuß von Aetznatron, und unterziehe sie der Destillation bis sämmtliches oder beinahe alles darin enthaltene Anilin übergegangen ist. Der Inhalt der Blase wird dann filtrirt; den auf dem Filter gebliebenen Rückstand wascht man schwach mit Wasser und läßt ihn dann abtropfen. Um diesen Niederschlag, welcher aus unreinem Farbstoff besteht, zu reinigen, koche ich ihn mit Wasser, welches schwach mit Weinsteinsäure angesäuert ist, bis kein Farbstoff mehr aufgelöst wird, wobei der größere Theil der Unreinigkeiten unaufgelöst bleibt; dann sondere ich diese Unreinigkeiten durch Filtriren ab, und koche das Filtrat auf ein kleines Volum ein. Während des Abdampfens scheidet sich nochmals harzige Substanz aus. Die Flüssigkeit wird dann filtrirt, und kann nun zum Färben verwendet werden.

Purpurin. – Um diesen Farbstoff darzustellen, nehme ich 2 Aeq. Anilin, 2 Aequiv. Schwefelsäure von 1,850 spec. Gewicht, löse sie in beiläufig 20 Theilen Wasser auf, erhitze die Lösung zum Kochen, und setze ihr dann 1 Aequiv. Bleisuperoxyd zu. Das Gemisch wird nun 1–2 Stunden gekocht. Hernach filtrire ich die purpurfarbige Lösung während sie noch heiß ist, und lasse sie stehen bis sie kalt ist. Beim Erkalten sondert sich ein Theil des Farbstoffs in Flocken ab; diesen Niederschlag sammle ich, wasche ihn schwach mit Wasser und lasse ihn abtropfen. Dann koche ich ihn mit Wasser, welches schwach mit Weinsteinsäure angesäuert ist, und vollende die Reinigung so wie es vorher für das Violin beschrieben wurde. – Die von dem erwähnten stockigen Niederschlag abfiltrirte Flüssigkeit mache ich durch Zusatz von Aetznatron alkalisch, und destillire sie bis das darin enthaltene (unzersetzt gebliebene) Anilin übergegangen ist. Den Rückstand in der Blase sammle ich auf einem Filter, und behandle ihn in der für das Violin beschriebenen Weise.

Rosein. – Zur Darstellung desselben nehme ich 1 Aequiv. Anilin und 1 Aequiv. Schwefelsäure von 1,850 spec. Gewicht, löse sie in beiläufig 20 Theilen Wasser auf, erhitze die Lösung zum Kochen, setze ihr dann 2 Aequiv. Bleisuperoxyd zu, und erhalte die Mischung kurze Zeit im Kochen. Hernach filtrire ich die rosenrothe Lösung, concentrire sie |308| durch Kochen, um die harzigen Unreinigkeiten abzusondern, welche sich niederschlagen, und filtrire. Das Filtrat ist eine zum Färben geeignete Lösung des Farbstoffs. Bei der Bildung dieses Farbstoffs wird fast sämmtliches Anilin zersetzt.

Bei allen diesen Verfahrungsarten wende ich das Bleisuperoxyd in feuchtem und fein zertheiltem Zustande an.

Bei der Bereitung des Violins und Purpurins entweicht während des Kochens der Mischung von schwefelsaurem Anilin und Bleisuperoxyd eine beträchtliche Menge Anilin; man nimmt daher diese Operation am besten in einer Blase vor, um das Anilin sammeln zu können.

Um diese Farbstoffe in fester Form zu erhalten, werden die in beschriebener Weise gereinigten Lösungen durch Zusatz eines schwachen Ueberschusses von Aetznatron gefällt; den Niederschlag sammelt man auf einem Filter, läßt die Mutterlauge abtropfen, und trocknet ihn dann bei einer 100° C. nicht überschreitenden Temperatur.

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